本發(fā)明專利屬于催化工程領(lǐng)域,特別涉及一種黃酮衍生物的制備方法,利用新型手型銠催化劑催化裂解苯乙炔與鄰醛基苯酚合成2-苯基-1,4-苯并哌喃酮,解決了現(xiàn)有的合成苯并酮類化合物過程中副產(chǎn)物多的問題。
背景技術(shù):
近年來,許多新技術(shù)新方法在黃酮類化合物合成中得到廣泛應(yīng)用,如利用硅烷等保護(hù)基催化多酮的方法構(gòu)建黃酮化合物的骨架,但是,其合成路線長(zhǎng),反應(yīng)過程中副產(chǎn)物多,總收率低。
為了克服黃酮類衍生物合成時(shí)存在的問題,本發(fā)明專利提供了一種利用新型手型銠催化劑合成2-苯基-1,4-苯并哌喃酮的方法,該方法一步合成,反應(yīng)過程短,避免了中間體的合成,收率高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明專利采用的技術(shù)方案是:先在反應(yīng)瓶中加入以L-丙氨酸(L-alanine)和1,5-環(huán)辛二烯(cod)為配體的手型銠催化劑[Rh(cod)(L-alanine)] 0.002~0.01份(摩爾數(shù))、乙酸銅2份(摩爾數(shù))、1,2,3,4-四苯基1,3-環(huán)戊二烯0.02~0.1份(摩爾數(shù)),抽真空進(jìn)行氮?dú)獗Wo(hù)后,依次向反應(yīng)瓶注入鄰醛基苯酚1份(摩爾數(shù))、苯乙炔1份(摩爾數(shù))、鄰二甲苯0.02~0.04份(摩爾數(shù)),在120℃下加熱回流反應(yīng)5.5小時(shí),用乙醚進(jìn)行萃取,有機(jī)相經(jīng)旋蒸干燥后得到粗產(chǎn)物,最后通過柱層析法提純得到白色針狀的2-苯基-1,4-苯并哌喃酮,收率為85%,其核磁共振氫譜見說明書附圖1。
本發(fā)明專利產(chǎn)物是制備黃酮類藥品的重要中間體,黃酮類化合物具有重要的生物活性和藥理作用,有顯著的抗心血管疾病活性、抗肝臟病毒、抗菌等活性,降血壓、降血脂、提高機(jī)體免疫力的作用。