一種2-醛基-4-氨基苯甲酸的合成方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種化合物的合成方法，一種2-醛基-4-氨基苯甲酸的合成方法。

背景技術(shù)：
2-醛基-4-氨基苯甲酸是有機(jī)化工中間體，廣泛的應(yīng)用于合成抗腫瘤藥物，用途十分廣泛，用它合成的抗腫瘤藥物有數(shù)十個(gè)品種，制造的新型抗腫瘤藥物具有獨(dú)特的功效，是一種很有發(fā)展前途的抗腫瘤藥物、合成抗腫瘤藥物中間體，但2-醛基-4-氨基苯甲酸一直沒有較理想的工業(yè)生產(chǎn)方法。傳統(tǒng)生產(chǎn)2-醛基-4-氨基苯甲酸的工藝落后、流程長(zhǎng)、收率低、三廢量大，難以治理。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種反應(yīng)條件溫和、收率高的2-醛基-4-氨基苯甲酸的合成方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的2-醛基-4-氨基苯甲酸的合成路線為：為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：(1)在帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入3～5g鄰二甲苯，再通過滴液漏斗向燒瓶中滴加5～10mL三氟乙酸，控制滴加速度使其10～20min內(nèi)滴加完畢；(2)滴加完畢后，啟動(dòng)攪拌器以200～300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20～30min，再向瓶?jī)?nèi)通入二氧化氮?dú)怏w，通入速率為10～20mL/min，通氣時(shí)間為5～10min，通氣結(jié)束后放入微波反應(yīng)器中，以600～700W的功率，0.2～0.3MPa的壓力微波反應(yīng)30～40min；(3)反應(yīng)結(jié)束后，向燒瓶中滴加5～10mL質(zhì)量濃度為30％的碳酸氫鈉溶液終止反應(yīng)，反應(yīng)液用二氯甲烷萃取3～5次，合并有機(jī)相用去離子水洗滌pH至中性，過無(wú)水硫酸鈉干燥后，將過濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，加熱至80～90℃，旋蒸去除二氯甲烷，得粘稠液；(4)將上述粘稠液移入500mL燒杯中，加入50～100mL質(zhì)量濃度為65％的硝酸溶液和2～3g二氧化錳，放置在搖床上振蕩反應(yīng)1～2h，將混合液移入布氏漏斗，用去離子水抽濾洗滌3～5次，分離得濾液；(5)將混合液移入水浴鍋中，加熱至40～50攝氏度時(shí)，加入5～10g高錳酸鉀顆粒，用玻璃棒攪拌10～20min得混合液；(6)向上述混合液中加入20～30mL質(zhì)量濃度為30％的乙酸溶液和3～5g鐵粉，放入超聲振蕩儀中，超聲振蕩反應(yīng)30～40min，超聲功率為100～200W，超聲頻率為25～35KHz，超聲結(jié)束后用正己烷萃取反應(yīng)液，分離得到有機(jī)相，放入蒸餾裝置，加熱至85～90℃，蒸餾去除正己烷后即得2-醛基-4-氨基苯甲酸。具體實(shí)施方案在帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入3～5g鄰二甲苯，再通過滴液漏斗向燒瓶中滴加5～10mL三氟乙酸，控制滴加速度使其10～20min內(nèi)滴加完畢；滴加完畢后，啟動(dòng)攪拌器以200～300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20～30min，再向瓶?jī)?nèi)通入二氧化氮?dú)怏w，通入速率為10～20mL/min，通氣時(shí)間為5～10min，通氣結(jié)束后放入微波反應(yīng)器中，以600～700W的功率，0.2～0.3MPa的壓力微波反應(yīng)30～40min；反應(yīng)結(jié)束后，向燒瓶中滴加5～10mL質(zhì)量濃度為30％的碳酸氫鈉溶液終止反應(yīng)，反應(yīng)液用二氯甲烷萃取3～5次，合并有機(jī)相用去離子水洗滌pH至中性，過無(wú)水硫酸鈉干燥后，將過濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，加熱至80～90℃，旋蒸去除二氯甲烷，得粘稠液；將上述粘稠液移入500mL燒杯中，加入50～100mL質(zhì)量濃度為65％的硝酸溶液和2～3g二氧化錳，放置在搖床上振蕩反應(yīng)1～2h，將混合液移入布氏漏斗，用去離子水抽濾洗滌3～5次，分離得濾液；將混合液移入水浴鍋中，加熱至40～50攝氏度時(shí)，加入5～10g高錳酸鉀顆粒，用玻璃棒攪拌10～20min得混合液；向上述混合液中加入20～30mL質(zhì)量濃度為30％的乙酸溶液和3～5g鐵粉，放入超聲振蕩儀中，超聲振蕩反應(yīng)30～40min，超聲功率為100～200W，超聲頻率為25～35KHz，超聲結(jié)束后用正己烷萃取反應(yīng)液，分離得到有機(jī)相，放入蒸餾裝置，加熱至85～90℃，蒸餾去除正己烷后即得2-醛基-4-氨基苯甲酸。實(shí)例1在帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入3g鄰二...