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導(dǎo)熱樹脂及包含該導(dǎo)熱樹脂的熱界面材料的制作方法

文檔序號:12640240閱讀:186來源:國知局
本發(fā)明涉及一種導(dǎo)熱樹脂,特別是涉及一種聚酰胺酰亞胺(PAI)或聚酰亞胺(PI)樹脂。
背景技術(shù)
:為了促進(jìn)電子產(chǎn)品朝多功能、高速度及高功率的方向開發(fā),熱界面材料在熱管理設(shè)計中扮演了非常關(guān)鍵的角色。如何在元件及散熱片間增加熱傳遞效率,熱界面材料的熱導(dǎo)和熱阻抗特性即扮演重要角色?,F(xiàn)有熱界面材料的樹脂組合物多以環(huán)氧樹脂、硅氧烷樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂以及聚酰亞胺樹脂為主,再添加高導(dǎo)熱粉體,例如氧化鋁、氮化硼等陶瓷粉末,以增進(jìn)熱傳導(dǎo)率,再制成薄片、襯墊、帶狀、或薄膜等形式。為了使熱界面材料具有更佳熱傳導(dǎo)值,導(dǎo)熱粉體的添加量通常會大于總組成的80wt%,導(dǎo)熱粉體愈多,熱傳導(dǎo)值愈高,然而,在此情形下,樹脂組合物的其他特性常難以顯現(xiàn),例如電子絕緣性不佳、柔軟性、機械強度或是耐熱性等特性不足,大幅限制其用途。開發(fā)新的高導(dǎo)熱樹脂,使其導(dǎo)入較少比例的無機導(dǎo)熱粉體,即可達(dá)到兼具高熱傳導(dǎo)與高介電絕緣特性,是眾所期待的。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的一實施例,提供一種導(dǎo)熱樹脂,具有下列化學(xué)式(I):化學(xué)式(I)中,X1為X2為m為0~95的整數(shù),n為1~50的整數(shù),以及o為1~80的整數(shù)。本發(fā)明的一實施例,提供一種熱界面材料,包括上述的導(dǎo)熱樹脂。為讓本發(fā)明的上述目的、特征及優(yōu)點能更明顯易懂,下文特舉優(yōu)選實施例,并配合所附的圖式,作詳細(xì)說明如下。【具體實施方式】本發(fā)明的一實施例,提供一種導(dǎo)熱樹脂,具有下列化學(xué)式(I):化學(xué)式(I)中,X1可包括(4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯,4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI)、(3,3'-二甲基聯(lián)苯基-4,4'-二異氰酸酯,3,3'-dimethylbiphenyl-4,4'-diisocyanate,TODI)、(1,5-萘二異氰酸酯,1,5-naphthalenediisocyanate,NDI)、X2可包括(苯均四酸二酐,pyromelliticdianhydride,PMDA)、(3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐,3,3',4,4'-benzophenonetetracarboxylicdianhydride,BTDA)、(4,4'-聯(lián)苯醚二酐,4,4'-oxydiphthalicanhydride,ODPA)、(3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐,3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA)、m大體為0~95的整數(shù),n大體為1~50的整數(shù),以及o大體為1~80的整數(shù)。在部分實施例中,化學(xué)式(I)中的m大體為0~75的整數(shù),n大體為5~50的整數(shù),以及o大體為20~80的整數(shù)。在部分實施例中,化學(xué)式(I)中的m=o,n大體為20~50的整數(shù),以及o大體為50~80的整數(shù)。在部分實施例中,化學(xué)式(I)中的m大體為5~75的整數(shù),n大體為5~30的整數(shù),以及o大體為20~80的整數(shù)。本發(fā)明的一實施例,提供一種熱界面材料,包括導(dǎo)熱樹脂。在部分實施例中,上述導(dǎo)熱樹脂可具有下列化學(xué)式(I):化學(xué)式(I)中,X1可包括X2可包括m大體為0~95的整數(shù),n大體為1~50的整數(shù),以及o大體為1~80的整數(shù)。在部分實施例中,化學(xué)式(I)中的m大體為0~75的整數(shù),n大體為5~50的整數(shù),以及o大體為20~80的整數(shù)。在部分實施例中,化學(xué)式(I)中的m=o,n大體為20~50的整數(shù),以及o大體為50~80的整數(shù)。在部分實施例中,化學(xué)式(I)中的m大體為5~75的整數(shù),n大體為5~30的整數(shù),以及o大體為20~80的整數(shù)。在部分實施例中,本發(fā)明熱界面材料還包括導(dǎo)熱粉體,混合于熱界面材料中。在部分實施例中,上述導(dǎo)熱粉體可包括陶瓷粉末,例如氮化硼、碳化硅、氮化鋁或氧化鋁。在部分實施例中,上述導(dǎo)熱粉體于熱界面材料中的重量比大體不高于50%。本發(fā)明選用偏苯三甲酸酐(TMA)與特定種類的二異氰酸酯(例如MDI、TODI、NDI或其組合)、二酸酐(例如PMDA、BTDA、ODPA、BPDA或其組合)與二酸(例如StDA)并以特定比例進(jìn)行聚合,制備出具有高熱傳導(dǎo)及高介電絕緣特性的導(dǎo)熱樹脂(PAI或PI)。實施例/比較例實施例1本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(1)(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將71.98克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),125.00克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),7.35克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA)與26.80克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入693.37克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表1。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例2本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(2)(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將36.24克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),118.00克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),41.62克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA)與37.95克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入701.41克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表1。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例3本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(3)(聚酰亞胺(PI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將108.00克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),63.49克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA)與57.89克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入688.12克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰亞胺(PI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表1。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例4本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(4)(聚酰亞胺(PI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將110.00克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),25.87克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA)與94.33克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入690.59克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰亞胺(PI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表1。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例5本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(5)(聚酰亞胺(PI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將108.00克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),31.74克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA),33.47克的4,4'-聯(lián)苯醚二酐(4,4'-oxydiphthalicanhydride,ODPA)與57.89克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入693.30克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰亞胺(PI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表1。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例6本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(6)(聚酰亞胺(PI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將53.50克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),56.50克的3,3'-二甲基聯(lián)苯基-4,4'-二異氰酸酯(3,3'-dimethylbiphenyl-4,4'-diisocyanate,TODI),31.45克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA),33.16克的4,4'-聯(lián)苯醚二酐(4,4'-oxydiphthalicanhydride,ODPA)與57.35克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入695.87克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰亞胺(PI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表1。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。表1實施例7本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(7)(聚酰亞胺(PI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將56.50克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),47.45克的1,5-萘二異氰酸酯(1,5-naphthalenediisocyanate,NDI),66.43克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA)與60.57克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入692.84克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰亞胺(PI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表2。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例8本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(8)(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將35.62克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),116.00克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),20.46克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA),22.40克的3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(3,3',4,4'-benzophenonetetracarboxylicdianhydride,BTDA)與37.30克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入695.37克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表2。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例9本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(9)(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將36.54克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),119.00克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),20.99克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA),15.56克的苯均四酸二酐(pyromelliticdianhydride,PMDA)與38.27克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入691.07克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表2。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例10本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(10)(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將35.62克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),116.00克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),20.46克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA),21.57克的4,4'-聯(lián)苯醚二酐(4,4'-oxydiphthalicanhydride,ODPA)與37.30克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入692.86克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表2。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例11本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(11)(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將26.03克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),56.50克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),59.67克的3,3'-二甲基聯(lián)苯基-4,4'-二異氰酸酯(3,3'-dimethylbiphenyl-4,4'-diisocyanate,TODI),39.86克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA)與48.45克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入691.50克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表2。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例12本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(12)(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將27.87克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),60.50克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),50.81克的1,5-萘二異氰酸酯(1,5-naphthalenediisocyanate,NDI),14.23克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA)與77.82克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入693.70克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表2。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例13本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(13)(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將27.06克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),47.00克的4,4-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),29.61克的1,5-萘二異氰酸酯(1,5-naphthalenediisocyanate,NDI),37.23克的3,3'-二甲基聯(lián)苯基-4,4'-二異氰酸酯(3,3'-dimethylbiphenyl-4,4'-diisocyanate,TODI),13.81克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA)與75.57克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入690.85克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本發(fā)明聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表2。完成上述各步驟后,裝入PE瓶中密封保存。表2實施例14本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(14)(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將27.42克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),50.00克的1,5-萘二異氰酸酯(1,5-naphthalenediisocyanate,NDI),62.87克的3,3'-二甲基聯(lián)苯基-4,4'-二異氰酸酯(3,3'-dimethylbiphenyl-4,4'-diisocyanate,TODI),14.00克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA)與76.58克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入692.59克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本發(fā)明聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表3。完成上述各步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例15本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(15)(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將4.49克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),58.50克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI),49.13克的1,5-萘二異氰酸酯(1,5-naphthalenediisocyanate,NDI),10.32克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA),7.65克的苯均四酸二酐(pyromelliticdianhydride,PMDA)與100.34克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入691.28克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表3。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。實施例16本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂(16)(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將4.43克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),48.50克的1,5-萘二異氰酸酯(1,5-naphthalenediisocyanate,NDI),60.98克的3,3'-二甲基聯(lián)苯基-4,4'-二異氰酸酯(3,3'-dimethylbiphenyl-4,4'-diisocyanate,TODI),10.18克的3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicdianhydride,BPDA),7.55克的苯均四酸二酐(pyromelliticdianhydride,PMDA)與99.04克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入692.06克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表3。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。表3比較實施例1傳統(tǒng)導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將克100.57的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA)與131.00克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入263.04克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本比較實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表4。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。比較實施例2傳統(tǒng)導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備在室溫下,于1L的四口反應(yīng)器上,架上攪拌器與加熱套。將94.82克的偏苯三甲酸酐(trimelliticanhydride,TMA),130.00克的4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-methylenediphenyldiisocyanate,MDI)與6.97克的4,4'-二苯乙烯二羧酸(4,4'-stilbenedicarboxylicacid,StDA)加入上述反應(yīng)器中。之后,加入695.35克的NMP溶劑進(jìn)行溶解并均勻攪拌。將溫度升至80℃反應(yīng)1小時,再將溫度升至120℃反應(yīng)2小時,之后,再將溫度升至170℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,待其降至室溫,即完成本比較實施例導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)的制備。接著,測定此樹脂材料的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果記載于下表4。完成上述步驟后,裝入PE瓶中密封保存。表4比較實施例12偏苯三甲酸酐TMATMA二異氰酸酯MDIMDI二酸酐--二酸-StDA導(dǎo)熱系數(shù)(W/m*K)0.180.24m:n:o(摩爾比)100:0:095:0:5實施例17本發(fā)明熱界面材料(1)(添加50%氧化鋁導(dǎo)熱粉體)的制備將實施例4所制備的導(dǎo)熱樹脂(聚酰亞胺(PI)樹脂)與重量比50%的氧化鋁導(dǎo)熱粉體進(jìn)行混合,即完成本實施例熱界面材料的制備。接著,測定此熱界面材料的導(dǎo)熱值及體積電阻,結(jié)果記載于下表5。實施例18本發(fā)明熱界面材料(2)(添加50%氧化鋁導(dǎo)熱粉體)的制備將實施例15所制備的導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)與重量比50%的氧化鋁導(dǎo)熱粉體進(jìn)行混合,即完成本實施例熱界面材料的制備。接著,測定此熱界面材料的導(dǎo)熱值及體積電阻,結(jié)果記載于下表5。比較實施例3傳統(tǒng)熱界面材料(添加85%氧化鋁導(dǎo)熱粉體)的制備將比較實施例1所制備的導(dǎo)熱樹脂(聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂)與重量比85%的氧化鋁導(dǎo)熱粉體進(jìn)行混合,即完成本比較實施例熱界面材料的制備。接著,測定此熱界面材料的導(dǎo)熱值及體積電阻,結(jié)果記載于下表5。表5實施例/比較例實施例17實施例18比較例3導(dǎo)熱樹脂PIPAIPAI導(dǎo)熱粉體氧化鋁(50%)氧化鋁(50%)氧化鋁(85%)熱導(dǎo)值(W/mK)4.65.03.2體積電阻(Ω-cm)101310131011破壞電壓(V)1.51.51.1本發(fā)明選用偏苯三甲酸酐(TMA)與特定種類的二異氰酸酯(例如MDI、TODI、NDI或其組合)、二酸酐(例如PMDA、BTDA、ODPA、BPDA或其組合)與二酸(例如StDA)并以特定比例進(jìn)行聚合,制備出具有高熱傳導(dǎo)及高介電絕緣特性的導(dǎo)熱樹脂(PAI或PI)。本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂的導(dǎo)熱系數(shù)較傳統(tǒng)導(dǎo)熱樹脂的導(dǎo)熱系數(shù)高出約1.3~2.3倍。此外,由于本發(fā)明導(dǎo)熱樹脂具備優(yōu)異的熱傳導(dǎo)特性,因此,在進(jìn)一步制備熱界面材料時,僅需在此導(dǎo)熱樹脂中添加少量(約50%以下)的導(dǎo)熱粉體(例如陶瓷粉末)即可獲得具備高熱傳導(dǎo)特性的熱界面材料(傳統(tǒng)熱界面材料即便添加80%以上的導(dǎo)熱粉體其熱導(dǎo)值仍未能達(dá)到本發(fā)明熱界面材料具備的熱導(dǎo)值)。雖然本發(fā)明已以數(shù)個優(yōu)選實施例揭露如上,然其并非用以限定本發(fā)明,任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi),應(yīng)可作任意的更動與潤飾,因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求書所界定的范圍為準(zhǔn)。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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