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一種3,3—聯(lián)二硫酸乙烯酯的生產(chǎn)方法與流程

文檔序號:12776550閱讀:865來源:國知局
一種3,3—聯(lián)二硫酸乙烯酯的生產(chǎn)方法與流程
本發(fā)明屬于化學電源的
技術領域
,具體涉及一種生產(chǎn)3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯的方法。
背景技術
:隨著我國的電子信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,對于化學電源的需求量越來越大,對其性能要求越來越高。由于鋰離子電池具有體積小、安全性能好、重量輕、比能量高、電壓高、壽命長、無污染等其它化學電源所無法比擬的優(yōu)點,目前它已經(jīng)成為手機、掌上電腦、筆記本電腦、微型攝像機數(shù)碼照相機等便攜式電子設備的主要電源。近年來,鋰離子電池的基礎研究和應用開發(fā)成為熱點之一。鋰電池中包括正極、負極、電解液和隔膜,但是,電池在充放電過程中,會釋放熱量,造成電池性能降低。為避免電池性能的降低,往往在電解液中使用添加劑,用于提高高溫情況下的電池性能。在制備添加劑時,采用四氯化碳作為溶劑,用于提供極性,在反應過程中會生成氯化氫并使其溶解在四氯化碳內(nèi),對反應的進程有影響并對后期溶劑的處理麻煩,不易清除,而且四氯化碳是有毒產(chǎn)品,對人體有害并建議不予以使用;同時在反應中使用高碘酸鈉和三氯化釕,使得通過氧化生產(chǎn)的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯易產(chǎn)生水解,收率非常低,而且純度差,進而影響其在電池中的表現(xiàn)性能。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于客服現(xiàn)有技術的不足,提供一種生產(chǎn)3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯的方法,旨在避免四氯化碳的使用,同時能夠確保目標產(chǎn)物3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯的使用性能。本發(fā)明的技術目的通過下述技術方案予以實現(xiàn):一種3,3—聯(lián)二硫酸乙烯酯的生產(chǎn)方法,按照下述步驟進行:步驟1,以氯化亞砜和赤蘚糖醇作為反應原料進行加成反應,以得到中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯;將氯化亞砜加入到第一反應釜中并降溫至-15—-5℃,滴加赤蘚糖醇,在-15—-5℃條件下充分反應,以得到第一反應液,再將第一反應液進行減壓蒸餾,蒸出中間體3,3- 聯(lián)二亞硫酸乙烯酯并通過冷凝回流方式回流到第二反應釜中;在步驟1中,第一反應釜中的溫度為-15—-10℃。在步驟1中,氯化亞砜和赤蘚糖醇的摩爾比為(1—3):1,優(yōu)選(1.5—2):1。在步驟1中,采用勻速滴加方式向第一反應釜中滴加赤蘚糖醇,用時至少1小時,優(yōu)選1-2h。在步驟1中,第一反應釜中的反應時間至少為1小時,優(yōu)選1—3小時,反應時間包括滴加赤蘚糖醇的用時,或者在滴加赤蘚糖醇之后繼續(xù)進行反應的時間。在步驟1中,在第一反應釜中進行機械攪拌或者超聲分散,以使氯化亞砜和赤蘚糖醇充分接觸和反應。步驟2,中間體氧化反應得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯;向第二反應釜中加入二氯甲烷和碳酸氫鈉并降溫至5—10℃,再向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,在5—10℃條件下充分反應,得到水相和有機相共存的第二反應液,靜置分層后將水相分離出去,得到的有機相即為3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品;在步驟2中,第二反應釜中的溫度為5—8℃。在步驟2中,加入第二反應釜的二氯甲烷的用量,以體積計,為步驟1所得中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯體積的1—10倍。在步驟2中,向第二反應釜中加入碳酸氫鈉,以使pH值為7-9。在步驟2中,在次氯酸鈉和催化劑的水相混合液中,催化劑為三氯化釕或二氧化釕,次氯酸鈉和催化劑的摩爾比為1:(0.000001-0.01),次氯酸鈉與步驟1所得中間體的摩爾比為(1-6):1。在步驟2中,在第二反應釜中進行機械攪拌或者超聲分散,以使各個組份充分接觸和反應。在步驟2中,采用勻速滴加方式向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,用時至少1小時,優(yōu)選1-3h。在步驟2中,第二反應釜中的反應時間至少為1小時,優(yōu)選1—3小時,反應時間為滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液完畢后的保溫時間。在步驟2中,水相和有機相共存的第二反應液靜置分層進行分液處理,得到水相和有機相,所述的水相用二氯甲烷萃取三次,得到二氯甲烷萃取液,二氯甲烷萃取液與分 液處理得到的有機相合并,然后將合并后的有機相常壓蒸餾出二氯甲烷,得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品。步驟3,將步驟2得到的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行蒸餾,以得到精制的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯;在步驟3中,選擇在60—80℃條件下對3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行分子蒸餾,優(yōu)選70—80攝氏度。本發(fā)明技術方案采用氯化亞砜和赤蘚糖醇為原料,制備中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯,再利用氧化反應得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯,如附圖3所示。以核磁共振對中間體和最終產(chǎn)物進行表征,如附圖1和2所示,中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯:1H-NMR(400MHZ,CD3CN)δ(PPM):3.68(S,4H),5.01(S,2H);最終產(chǎn)物3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯:1H-NMR(400MHZ,CD3CN)δ(PPM):4.53(S,4H),4.84(S,2H)。以最終產(chǎn)物進行產(chǎn)品氣相圖譜測試,與核磁共振基本表現(xiàn)相同的最終產(chǎn)品信息。色譜柱型號:RTX-65,30m×0.32mm×0.25μm;檢測條件:進樣口溫度:200℃,分流比:100:1;柱流速:1ml/min,柱箱溫度(程序升溫):初溫40℃,保持5min,一階升溫速率20℃/min,二階溫度220℃,保持5min;檢測器:FID檢測器,溫度:290℃,氫氣流量:30ml/min,空氣流量:400ml/min,尾吹流量:25ml/min,恒定柱流+尾吹:26ml/min;樣品制備:1g樣品溶于9g溶劑中,進樣量:0.5μl。刪除溶樣溶劑峰及溶樣溶劑雜質(zhì)峰后,面積歸一化含量即為產(chǎn)品純度,產(chǎn)品中殘留溶劑的面積歸一化含量即為溶劑殘留。保留時間峰高峰面積峰面積%17.8931131826898810.0576318.74719304811307260.0944619.0251324558568780.0715921.033157456961119431533799.77631總數(shù)1578956461196992822100.00000本發(fā)明在加成反應的過程中沒有加入任何的溶劑,通過控制加成反應的反應條件,同樣可以為反應提供極性,促成加成反應的進行,生成的中間體純度收率都大大提高,為后期制備的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯的純度和收率提供保障;在氧化反應的過程中加入了二氯甲烷作為溶劑,使生成的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯溶于二氯甲烷中,避免了其發(fā)生水解,大大提高了3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯收率,pH值為堿性狀態(tài)6-9;最后通過(分子)蒸餾的方法,提高3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯的純度,并使最終產(chǎn)品的水分含量低。在3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯使用的電池領域,電池對于水分還有酸值要求很高,水分高,電池性能下降,酸值高,電池壽命低,利用本發(fā)明技術方案制備的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯純度可達99.5%以上,水分含量≤20PPM,酸值≤50PPM,用作電池的電解液添加劑之后在負極形成SEI膜,有效的保護負極,不僅防止高溫下容量的降低,還可有效提高高溫情況下電池的性能。附圖說明圖1是本發(fā)明技術方案中制備的中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯的核磁共振譜圖。圖2是本發(fā)明技術方案制備的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯的核磁共振譜圖。圖3是本發(fā)明技術方案的合成路線示意圖。圖4是添加利用本發(fā)明技術方案制備的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯作為電池添加劑和電池,與不進行添加的電池的循環(huán)性能對比圖,其中菱形為不進行添加的空白組,方形為進行添加的實驗組。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例進一步說明本發(fā)明的技術方案。實施例1步驟1,以氯化亞砜和赤蘚糖醇作為反應原料進行加成反應,以得到中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯;將氯化亞砜加入到第一反應釜中并降溫至-15℃,滴加赤蘚糖醇,在-15℃條件下充分反應,以得到第一反應液,再將第一反應液進行減壓蒸餾,蒸出中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯并通過冷凝回流方式回流到第二反應釜中;氯化亞砜和赤蘚糖醇的摩爾比為3:1;采用勻速滴加方式向第一反應釜中滴加赤蘚糖醇,用時1小時;反應時間為1小時,在滴加赤蘚糖醇之后繼續(xù)進行反應的時間;在第一反應釜中進行機械攪拌,以使氯化亞砜和赤蘚糖醇充分接觸和反應。步驟2,中間體氧化反應得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯;向第二反應釜中加入二氯甲烷和碳酸氫鈉并降溫至5℃,再向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,在5℃條件下充分反應,得到水相和有機相共存的第二反應液,靜置分層后將水相分離出去,得到的有機相即為3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品;加入第二反應釜的二氯甲烷的用量,以體積計,為步驟1所得中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯 體積的10倍;向第二反應釜中加入碳酸氫鈉,以使pH值為9;在次氯酸鈉和催化劑的水相混合液中,催化劑為三氯化釕,次氯酸鈉和催化劑的摩爾比為1:0.01,次氯酸鈉與步驟1所得中間體的摩爾比為1:1,采用勻速滴加方式向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,用時1小時;第二反應釜中的反應時間為1小時;在第二反應釜中進行機械攪拌,以使各個組份充分接觸和反應;水相和有機相共存的第二反應液靜置分層進行分液處理,得到水相和有機相,所述的水相用二氯甲烷萃取三次,得到二氯甲烷萃取液,二氯甲烷萃取液與分液處理得到的有機相合并,然后將合并后的有機相常壓蒸餾出二氯甲烷,得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品。步驟3,將步驟2得到的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行蒸餾,以得到精制的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯;選擇在80℃條件下對3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行分子蒸餾。實施例2步驟1,以氯化亞砜和赤蘚糖醇作為反應原料進行加成反應,以得到中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯;將氯化亞砜加入到第一反應釜中并降溫至-10℃,滴加赤蘚糖醇,在-10℃條件下充分反應,以得到第一反應液,再將第一反應液進行減壓蒸餾,蒸出中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯并通過冷凝回流方式回流到第二反應釜中;氯化亞砜和赤蘚糖醇的摩爾比為2:1;采用勻速滴加方式向第一反應釜中滴加赤蘚糖醇,用時2小時;反應時間為3小時,反應時間包括滴加赤蘚糖醇的用時,和在滴加赤蘚糖醇之后繼續(xù)進行反應的時間;在第一反應釜中進行超聲分散,以使氯化亞砜和赤蘚糖醇充分接觸和反應。步驟2,中間體氧化反應得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯向第二反應釜中加入二氯甲烷和碳酸氫鈉并降溫至10℃,再向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,在10℃條件下充分反應,得到水相和有機相共存的第二反應液,靜置分層后將水相分離出去,得到的有機相即為3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品;加入第二反應釜的二氯甲烷的用量,以體積計,為步驟1所得中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯體積的1倍;向第二反應釜中加入碳酸氫鈉,以使pH值為8;在次氯酸鈉和催化劑的水相混合液中,催化劑為三氯化釕,次氯酸鈉和催化劑的摩爾比為1:0.000001,次氯酸鈉與步驟1所得中間體的摩爾比為6:1,采用勻速滴加方式向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,用時3小時;第二反應釜中的反應時間為3小時;在第二反應釜中進行超聲分散,以使各個組份充分接觸和反應;水相和有機相共存的第二反應 液靜置分層進行分液處理,得到水相和有機相,所述的水相用二氯甲烷萃取三次,得到二氯甲烷萃取液,二氯甲烷萃取液與分液處理得到的有機相合并,然后將合并后的有機相常壓蒸餾出二氯甲烷,得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品。步驟3,將步驟2得到的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行蒸餾,以得到精制的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯;選擇在70℃條件下對3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行分子蒸餾。實施例3步驟1,以氯化亞砜和赤蘚糖醇作為反應原料進行加成反應,以得到中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯;將氯化亞砜加入到第一反應釜中并降溫至-5℃,滴加赤蘚糖醇,在-5℃條件下充分反應,以得到第一反應液,再將第一反應液進行減壓蒸餾,蒸出中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯并通過冷凝回流方式回流到第二反應釜中;氯化亞砜和赤蘚糖醇的摩爾比為1:1;采用勻速滴加方式向第一反應釜中滴加赤蘚糖醇,用時1.5小時;反應時間為3小時,反應時間為在滴加赤蘚糖醇之后繼續(xù)進行反應的時間;在第一反應釜中進行超聲分散,以使氯化亞砜和赤蘚糖醇充分接觸和反應。步驟2,中間體氧化反應得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯;向第二反應釜中加入二氯甲烷和碳酸氫鈉并降溫至8℃,再向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,在8℃條件下充分反應,得到水相和有機相共存的第二反應液,靜置分層后將水相分離出去,得到的有機相即為3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品;加入第二反應釜的二氯甲烷的用量,以體積計,為步驟1所得中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯體積的5倍;向第二反應釜中加入碳酸氫鈉,以使pH值為7;在次氯酸鈉和催化劑的水相混合液中,催化劑為二氯化釕,次氯酸鈉和催化劑的摩爾比為1:0.01,次氯酸鈉與步驟1所得中間體的摩爾比為3:1,采用勻速滴加方式向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,用時2小時;第二反應釜中的反應時間為2小時;在第二反應釜中進行超聲分散,以使各個組份充分接觸和反應;水相和有機相共存的第二反應液靜置分層進行分液處理,得到水相和有機相,所述的水相用二氯甲烷萃取三次,得到二氯甲烷萃取液,二氯甲烷萃取液與分液處理得到的有機相合并,然后將合并后的有機相常壓蒸餾出二氯甲烷,得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品。步驟3,將步驟2得到的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行蒸餾,以得到精制的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯;選擇在60℃條件下對3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行分子蒸餾。實施例4步驟1,以氯化亞砜和赤蘚糖醇作為反應原料進行加成反應,以得到中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯;將氯化亞砜加入到第一反應釜中并降溫至-10℃,滴加赤蘚糖醇,在-10℃條件下充分反應,以得到第一反應液,再將第一反應液進行減壓蒸餾,蒸出中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯并通過冷凝回流方式回流到第二反應釜中;氯化亞砜和赤蘚糖醇的摩爾比為1.5:1;采用勻速滴加方式向第一反應釜中滴加赤蘚糖醇,用時2小時;反應時間為2小時,反應時間為滴加赤蘚糖醇的用時和在滴加赤蘚糖醇之后繼續(xù)進行反應的時間;在第一反應釜中進行機械攪拌,以使氯化亞砜和赤蘚糖醇充分接觸和反應。步驟2,中間體氧化反應得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯;向第二反應釜中加入二氯甲烷和碳酸氫鈉并降溫至5℃,再向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,在5℃條件下充分反應,得到水相和有機相共存的第二反應液,靜置分層后將水相分離出去,得到的有機相即為3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品;加入第二反應釜的二氯甲烷的用量,以體積計,為步驟1所得中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯體積的8倍;向第二反應釜中加入碳酸氫鈉,以使pH值為8.5;在次氯酸鈉和催化劑的水相混合液中,催化劑為二氯化釕,次氯酸鈉和催化劑的摩爾比為1:0.0001,次氯酸鈉與步驟1所得中間體的摩爾比為6:1,采用勻速滴加方式向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,用時1.5小時;第二反應釜中的反應時間為2.5小時;在第二反應釜中進行機械攪拌,以使各個組份充分接觸和反應;水相和有機相共存的第二反應液靜置分層進行分液處理,得到水相和有機相,所述的水相用二氯甲烷萃取三次,得到二氯甲烷萃取液,二氯甲烷萃取液與分液處理得到的有機相合并,然后將合并后的有機相常壓蒸餾出二氯甲烷,得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品。步驟3,將步驟2得到的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行蒸餾,以得到精制的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯;選擇在75℃條件下對3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行分子蒸餾。實施例5步驟1,以氯化亞砜和赤蘚糖醇作為反應原料進行加成反應,以得到中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯;將氯化亞砜加入到第一反應釜中并降溫至-10℃,滴加赤蘚糖醇,在-10℃條件下充分反應,以得到第一反應液,再將第一反應液進行減壓蒸餾,蒸出中間體3,3- 聯(lián)二亞硫酸乙烯酯并通過冷凝回流方式回流到第二反應釜中;氯化亞砜和赤蘚糖醇的摩爾比為2.5:1;采用勻速滴加方式向第一反應釜中滴加赤蘚糖醇,用時2小時;反應時間為3小時,反應時間為滴加赤蘚糖醇的用時和在滴加赤蘚糖醇之后繼續(xù)進行反應的時間;在第一反應釜中進行機械攪拌,以使氯化亞砜和赤蘚糖醇充分接觸和反應。步驟2,中間體氧化反應得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯;向第二反應釜中加入二氯甲烷和碳酸氫鈉并降溫至10℃,再向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,在10℃條件下充分反應,得到水相和有機相共存的第二反應液,靜置分層后將水相分離出去,得到的有機相即為3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品;加入第二反應釜的二氯甲烷的用量,以體積計,為步驟1所得中間體3,3-聯(lián)二亞硫酸乙烯酯體積的3倍;向第二反應釜中加入碳酸氫鈉,以使pH值為7.5;在次氯酸鈉和催化劑的水相混合液中,催化劑為二氯化釕,次氯酸鈉和催化劑的摩爾比為1:0.00001,次氯酸鈉與步驟1所得中間體的摩爾比為2:1,采用勻速滴加方式向第二反應釜中滴加次氯酸鈉和催化劑的水相混合液,用時1小時;第二反應釜中的反應時間為1小時;在第二反應釜中進行機械攪拌,以使各個組份充分接觸和反應;水相和有機相共存的第二反應液靜置分層進行分液處理,得到水相和有機相,所述的水相用二氯甲烷萃取三次,得到二氯甲烷萃取液,二氯甲烷萃取液與分液處理得到的有機相合并,然后將合并后的有機相常壓蒸餾出二氯甲烷,得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品。步驟3,將步驟2得到的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行蒸餾,以得到精制的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯;選擇在65℃條件下對3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯粗產(chǎn)品進行分子蒸餾。采用現(xiàn)有技術的反應過程進行3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯的制備,并作為對比例,以氯化亞砜、赤蘚糖醇為原料(兩者摩爾比為1.2:1),四氯化碳為溶劑,于0℃條件下回流反應30min,然后以高碘酸鈉為反應試劑(與赤蘚糖醇的摩爾比為2:1),催化劑為三氯化釕(100mg),于0℃條件下反應15min,保溫1h,得到3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯。將上述實施例1—5制備的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯進行產(chǎn)品收率、產(chǎn)品純度、產(chǎn)品酸值和產(chǎn)品水分的測試,產(chǎn)品收率的平均值為92%、產(chǎn)品純度的平均值為99.8%、產(chǎn)品酸值的平均值為46ppm和產(chǎn)品水分的平均值為16ppm。對依照現(xiàn)有技術制備的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯進行產(chǎn)品收率、產(chǎn)品純度、產(chǎn)品酸值和產(chǎn)品水分的測試,產(chǎn)品收率的平均值為68%、產(chǎn)品純度的平均值為94%、產(chǎn)品酸值的平均值為600ppm和產(chǎn)品水分的平均值為5000ppm。由此可知,本發(fā)明制備的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯在純度、收率、酸值和水分上明 顯高于現(xiàn)有技術制備的產(chǎn)品。將本發(fā)明制備的3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯用于電解液中并進行性質(zhì)測試,電解液的制備方法如下:(1)使用有機溶劑碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和三氟乙酸乙酯進行混合后,使用4A分子篩、氫化鋰除雜,除水;以體積計,碳酸乙烯酯(EC):碳酸甲乙酯(EMC):三氟乙酸乙酯=1:2:0.2;(2)在室溫20—25攝氏度下將鋰鹽溶解在有機溶劑中,鋰鹽為:LiPF6,鋰鹽濃度為1mol/L;(3)向有機溶劑中加入添加劑3,3-聯(lián)二硫酸乙烯酯并分散均勻,即所得鋰離子電池電解液,添加劑的質(zhì)量百分數(shù)為1—2wt%。添加劑質(zhì)量百分數(shù)1wt%的電解液和不進行添加的電解液進行測試,將電解液用于NCM(1:1:1)LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/石墨軟包電池,測試電池在高溫65℃,4.75V1C倍率下的充放電循環(huán)性能,結(jié)果如附圖4所示(65℃循環(huán)100周前后的EIS圖),添加有添加劑的電池在高溫65℃循環(huán)50周后,容量保持為90%以上,而未添加本發(fā)明添加劑的電池在高溫65℃循環(huán)50周后,容量僅剩下78%,說明本發(fā)明添加劑高溫循環(huán)性能優(yōu)越。以上對本發(fā)明做了示例性的描述,應該說明的是,在不脫離本發(fā)明的核心的情況下,任何簡單的變形、修改或者其他本領域技術人員能夠不花費創(chuàng)造性勞動的等同替換均落入本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁1 2 3 
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