本發(fā)明屬于天然產物提取技術領域,具體涉及一種海棠果渣粗多糖的制備方法。
背景技術:
海棠果(Cinnamomum cassia Presl)又名玉桂,為天然中藥材,至古并用于中藥、香料,海棠果皮和葉可提海棠果油,海棠果油芳香氣味獨特的,能殺菌、除臭。 已廣泛應用于日化、醫(yī)藥 香料、 食品、農藥化學品等領域; 用作調味品、 食品添加劑, 有健脾胃與促進食欲的作用。
我國海棠果資源非常豐富,年產桂油約2000 t以上, 所產生海棠果殘余枝葉 (海棠果渣)約20萬t, 基本廢棄或用于燃燒, 造成資源浪費, 而目前對海棠果殘余枝葉的研究還非常少見。
海棠果皮和葉提取物化學成分非常復雜, 其中包含有很多生物活性物質如萜類、 多糖類、 酚類、 皂苷、 黃酮等, 具有抗氧化、 抗糖尿病、 抗腫瘤、 抗菌抗炎、 抗高尿酸、 抗哮喘等功效。
海棠果葉渣中依然含有多種活性物質且具有一定的藥物作用。 以海棠果渣為原料開發(fā)富含多種活性物質、 健胃消食、 促進食欲、 提高免疫力的特色飼料添加劑, 開創(chuàng)飼料資源的新途徑, 具有重要的現實性和緊迫性。研究表明,海棠果渣含多糖達24.2%, 體內抗腫瘤試驗結果表明對腫瘤有一定的抑制作用。
現有多糖的制備方法,有水提法、堿提法及酶解法等,各有優(yōu)缺點,雖然工藝條件溫和,低能耗、無污染,但提取率不夠理想,多糖易損失,影響產物產量,導致總體經濟效益并不高。
技術實現要素:
本發(fā)明所要解決的技術問題是彌補現有海棠果渣多糖制備方法的不足,提供一種海棠果渣多糖粗制備方法,該工藝在結合現有技術的基礎上,進一步科學合理地進行改良,提高最終產物的產量及純度。
為了實現上述目的,本發(fā)明采用以下技術方案予以實現 :
一種海棠果渣粗多糖的制備方法,其具體步驟如下所述 :
⑴準備原料 :提取海棠果香料后干凈的海棠果渣,低溫干燥,粉碎過 50 ~ 80 目篩后,作為原料 ;
⑵熱水處理 :將原料直接投入多功能浸提器中,加入 15 倍量的蒸餾水,攪拌均勻,于 85℃的條件下浸提 1.5 ~ 2.0h,過濾分離,得第一次浸提濾液,殘渣加入 10 倍量的蒸餾水,攪拌均勻,于 95℃的條件下浸提 1 ~ 1.5h, 過濾分離,得第二次浸提濾液 ;合并兩次浸提濾液 ;
⑶酶解處理 :殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中,攪拌均勻,加入海棠果渣量 3% ~ 5% 的復合酶 ( 復合酶包括 1.5% ~ 2.5% 的沙雷肽酶和 1.5% ~ 3% 的木瓜蛋白酶),于溫度為 45 ~55℃,pH為 6.5~ 7的條件下,酶解 1~ 1.5h,然后迅速升溫至 98℃滅酶,并保溫浸提 0.5~1h,離心分離,得浸提液,回收殘渣另行處理 ;
⑷濃縮處理 :將⑵和⑶所得浸提液合并后,低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/6 ~1/4,得濃縮液 ;
⑸脫色處理 :將濃縮液加入脫色釜中,在 40℃、pH 為 3 ~ 4 的條件下,加入 1.5% ~2.5% 的糖用脫色活性炭,攪拌均勻,脫色 15 ~ 20min,趁熱過濾,得脫色液,回收活性炭 ;
⑹醇析處理 :將脫色液加入醇析釜中,邊攪拌邊緩緩加入 3 ~ 4 倍量的無水乙醇,靜置過夜,抽濾得沉析物為大海棠果粗多糖,再用丙酮、無水乙醚依次洗滌,收集液相及洗液 ;
⑺冷干處理 :將洗滌后的大海棠果多糖沉析物于低溫減壓條件下,冷凍干燥,得到大海棠果粗多糖。
本發(fā)明的有益效果為 :
本發(fā)明適當結合傳統水提法及新技術復合酶解法,合理改進,既減少了多糖損失,相應的提高了提取率,又提高了多糖純度,方便了后續(xù)多糖純化過程,還具有工藝條件溫和、低能耗、高效率的特點。
具體實施方式
結合實施例進一步對本發(fā)明進行闡述,對本發(fā)明不構成限制。
實施例 1
⑴準備原料 :提取海棠果香料后干凈的海棠果渣,低溫干燥,粉碎過 50 目篩后,作為原料 ;
⑵熱水處理 :將原料直接投入多功能浸提器中,加入 15 倍量的蒸餾水,攪拌均勻,于 85℃的條件下浸提 2.0h,過濾分離,得第一次浸提濾液,殘渣加入 10 倍量的蒸餾水,攪拌
均勻,于 95℃的條件下浸提 1.5h, 過濾分離,得第二次浸提濾液 ;合并兩次浸提濾液 ;
⑶酶解處理 :殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中,攪拌均勻,加入海棠果渣量 3% 的復合酶( 復合酶包括 1.5% 的沙雷肽酶和 1.5% 的木瓜蛋白酶),于溫度為 55℃,pH 為 7 的條件下,酶解 1.5h,然后迅速升溫至 98℃滅酶,并保溫浸提 0.5h,離心分離,得浸提液,回收殘渣另行處理 ;
⑷濃縮處理 :將⑵和⑶所得浸提液合并后,低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/4,得濃縮液 ;
⑸脫色處理 :將濃縮液加入脫色釜中,在 40℃、pH 為 3 的條件下,加入 1.5% 的活性炭,攪拌均勻,脫色 20min,趁熱過濾,得脫色液,回收活性炭 ;
⑹醇析處理 :將脫色液加入醇析釜中,邊攪拌邊緩緩加入 4 倍量的無水乙醇,靜置過夜,抽濾得沉析物為大海棠果粗多糖,再用丙酮、無水乙醚依次洗滌,收集液相及洗液 ;
⑺冷干處理 :將洗滌后的大海棠果多糖沉析物于低溫減壓條件下,冷凍干燥,得到大海棠果粗多糖。
實施例 2
⑴準備原料 :提取海棠果香料后干凈的海棠果渣,低溫干燥,粉碎過 60 目篩后,作為原料 ;
⑵熱水處理 :將原料直接投入多功能浸提器中,加入 15 倍量的蒸餾水,攪拌均勻,于 85℃的條件下浸提 1.5h,過濾分離,得第一次浸提濾液,殘渣加入 10 倍量的蒸餾水,攪拌均勻,于 95℃的條件下浸提 1h, 過濾分離,得第二次浸提濾液 ;合并兩次浸提濾液 ;
⑶酶解處理 :殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中,攪拌均勻,加入海棠果渣量 4% 的復合酶( 復合酶包括 2% 的沙雷肽酶和 2% 的木瓜蛋白酶),于溫度為 50℃,pH 為 6.8 的條件下,酶解1.5h,然后迅速升溫至 98℃滅酶,并保溫浸提 0.5h,離心分離,得浸提液,回收殘渣另行處理 ;
⑷濃縮處理 :將⑵和⑶所得浸提液合并后,低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/5,得濃縮液 ;
⑸脫色處理 :將濃縮液加入脫色釜中,在 40℃、pH 為 3.5 的條件下,加入 2% 的活性
炭,攪拌均勻,脫色 20min,趁熱過濾,得脫色液,回收活性炭 ;
⑹醇析處理 :將脫色液加入醇析釜中,邊攪拌邊緩緩加入 3.5 倍量的無水乙醇,靜置過夜,抽濾得沉析物為大海棠果粗多糖,再用丙酮、無水乙醚依次洗滌,收集液相及洗液 ;
⑺冷干處理 :將洗滌后的大海棠果多糖沉析物于低溫減壓條件下,冷凍干燥,得到大海棠果粗多糖。
實施例 3
一種海棠果渣粗多糖的制備方法,其具體步驟是:
⑴準備原料 :提取海棠果香料后干凈的海棠果渣,低溫干燥,粉碎過 80 目篩后,作為原料 ;
⑵熱水處理 :將原料直接投入多功能浸提器中,加入 15 倍量的蒸餾水,攪拌均勻,于 85℃的條件下浸提 1.5h,過濾分離,得第一次浸提濾液,殘渣加入 10 倍量的蒸餾水,攪拌
均勻,于 95℃的條件下浸提 1h, 過濾分離,得第二次浸提濾液 ;合并兩次浸提濾液 ;
⑶酶解處理 :殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中,攪拌均勻,加入海棠果渣量 5% 的復合酶( 復合酶包括 2.5% 的沙雷肽酶和 2.5% 的木瓜蛋白酶),于溫度為 55℃,pH 為 7 的條件下,酶解 1.5h,然后迅速升溫至 98℃滅酶,并保溫浸提 0.5h,離心分離,得浸提液,回收殘渣另行處理 ;
⑷濃縮處理 :將⑵和⑶所得浸提液合并后,低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/6,得濃縮液 ;
⑸脫色處理 :將濃縮液加入脫色釜中,在 40℃、pH 為 4 的條件下,加入 2.5% 的活性炭,攪拌均勻,脫色 15min,趁熱過濾,得脫色液,回收活性炭 ;
⑹醇析處理 :將脫色液加入醇析釜中,邊攪拌邊緩緩加入 4 倍量的無水乙醇,靜置過夜,抽濾得沉析物為大海棠果粗多糖,再用丙酮、無水乙醚依次洗滌,收集液相及洗液 ;
⑺冷干處理 :將洗滌后的大海棠果多糖沉析物于低溫減壓條件下,冷凍干燥,得到大海棠果粗多糖。