本發(fā)明涉及一種制備環(huán)已基次磺酰氯的新方法。

背景技術(shù)：

防焦劑CTP是一種很有效的防焦劑，對(duì)所有的硫磺硫化的二烯類(lèi)和低不飽和度的橡膠，如天然膠、丁苯膠、丁腈膠、丁基膠、氯丁膠、異戊膠、順丁膠、三元乙丙膠等均具有良好的防焦燒效果，而且和其他橡膠助劑配合使用時(shí)其活性不受影響。沒(méi)有發(fā)泡、污染等不良的副作用。能大幅度提高膠料的貯存穩(wěn)定性，防止存放期間發(fā)生自然硫化。與以往的防焦劑相比，效果好，用量少，通常的用量是0.1-0.5份。

防焦劑CTP廣泛應(yīng)用于可用硫磺硫化的彈性體，與各種通用促進(jìn)劑并用都有良好的防焦效果。配用CTP，無(wú)論是開(kāi)放或高溫快速密煉，均可以采用一段混煉工藝而有效阻止焦燒。可以與促進(jìn)劑M、DM、TMTD和有效或半有效硫化體系并用改善膠料性能。可以提高壓延和壓出的生產(chǎn)效率。有利于提高橡膠與鍍黃銅鋼絲的粘合。被廣泛應(yīng)用于各種通用型橡膠以及包括丁腈橡膠、乙丙或三元乙丙橡膠、丁基橡膠和氯丁橡膠等特種橡膠。

防焦劑CTP由酞酰亞胺與環(huán)己基次磺酰氯反應(yīng)而得。環(huán)已基次磺酰氯作為防焦劑合成的主要原料，其生產(chǎn)工藝采用的溶劑有四氯化碳、汽油，反應(yīng)溫度控制在-5℃，生產(chǎn)工藝收率在85%，長(zhǎng)期以來(lái)因其收率低，影響防焦劑CTP的生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

(1)要解決的技術(shù)問(wèn)題

目前生產(chǎn)工藝中存在反應(yīng)收率低、能耗高的缺點(diǎn)。

(2)技術(shù)方案

制備環(huán)已基次磺酰氯的方法，其特征在于：二硫代二環(huán)已烷在溶劑存在下，在-5～50℃溫度條件下，通入氯氣反應(yīng)5～50分鐘，得到含有環(huán)已基次磺酰氯反應(yīng)液。

優(yōu)選地，溶劑采用煤油。

所述反應(yīng)溫度20-40℃，反應(yīng)壓力常壓。

所述的反應(yīng)時(shí)間為10～40分鐘。

(3)有益效果

本發(fā)明制備環(huán)已基次磺酰氯的方法，使二硫代二環(huán)已烷轉(zhuǎn)化率100%，反應(yīng)液中環(huán)已基次磺酰氯含量96%以上，溫度常溫，反應(yīng)常壓，達(dá)到節(jié)約能耗，提高轉(zhuǎn)化率的效果。

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

二硫代二環(huán)已烷30g，煤油50ml，攪拌，通入氯氣，反應(yīng)溫度35℃，反應(yīng)壓力常壓，反應(yīng)時(shí)間25分鐘，反應(yīng)液分析，環(huán)已基次磺酰氯轉(zhuǎn)化率100%，反應(yīng)液中環(huán)已基次磺酰氯含量97.2%。

實(shí)施例2

二硫代二環(huán)已烷30g，煤油60ml，攪拌，通入氯氣，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)壓力常壓，反應(yīng)時(shí)間29分鐘，反應(yīng)液分析，環(huán)已基次磺酰氯轉(zhuǎn)化率100%，反應(yīng)液中環(huán)已基次磺酰氯含量97.8%。

實(shí)施例3

二硫代二環(huán)已烷30g，煤油70ml，攪拌，通入氯氣，反應(yīng)溫度25℃，反應(yīng)壓力常壓，反應(yīng)時(shí)間36分鐘，反應(yīng)液分析，環(huán)已基次磺酰氯轉(zhuǎn)化率100%，反應(yīng)液中環(huán)已基次磺酰氯含量98.1%。

實(shí)施例4

二硫代二環(huán)已烷30g，煤油60ml，攪拌，通入氯氣，反應(yīng)溫度20℃，反應(yīng)壓力常壓，反應(yīng)時(shí)間40分鐘，反應(yīng)液分析，環(huán)已基次磺酰氯轉(zhuǎn)化率100%，反應(yīng)液中環(huán)已基次磺酰氯含量98.5%。

實(shí)施例5

二硫代二環(huán)已烷30g，煤油50ml，攪拌，通入氯氣，反應(yīng)溫度40℃，反應(yīng)壓力常壓，反應(yīng)時(shí)間23分鐘，反應(yīng)液分析，環(huán)已基次磺酰氯轉(zhuǎn)化率100%，反應(yīng)液中環(huán)已基次磺酰氯含量97.1%。

以上實(shí)例表明：在本發(fā)明條件下的制備環(huán)已基次磺酰氯，二硫代二環(huán)已烷轉(zhuǎn)化率100%，反應(yīng)液中環(huán)已基次磺酰氯含量96%以上。