本發(fā)明涉及一種間甲基苯甲酸生產(chǎn)工藝，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
間甲基苯甲酸主要用于生產(chǎn)高效避蚊劑、N,N-二乙基間甲苯甲酰胺、間甲苯甲酰氯、間甲苯腈等，現(xiàn)有工藝采用間歇法生產(chǎn)間甲基苯甲酸，即在鼓泡塔內(nèi)加入間二甲苯并通入空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)品間甲基苯甲酸。主要副產(chǎn)物包括間甲基苯甲醛，間甲基苯甲醇，間苯二甲酸，苯甲酸等。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種具有能耗低，經(jīng)濟(jì)效益好，安全性能好等優(yōu)點(diǎn)的間甲基苯甲酸生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：間甲基苯甲酸生產(chǎn)工藝如下：
（1）打料，按投料量從原料儲(chǔ)罐打入計(jì)量罐中，關(guān)閉氧化塔底閥，依次打開氧化進(jìn)料閥，尾氣調(diào)節(jié)閥解析塔放空閥，向氧化塔內(nèi)打入計(jì)量好的間二甲苯，同時(shí)加入間二甲苯量的0.2%左右的催化劑；
（2）升溫，打開氧化塔夾套蒸汽閥加熱，保持壓力0.4Mpa,當(dāng)溫度升至120℃左右時(shí)，開空氣壓縮機(jī)，依次打開氧化塔進(jìn)氣閥，氧化冷凝器進(jìn)水閥，轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥，慢慢打開尾氣調(diào)節(jié)閥，連續(xù)通風(fēng)；
（3）氧化反應(yīng)，在引發(fā)期間，塔內(nèi)溫度上升較慢，當(dāng)反應(yīng)時(shí)溫度上升較快，在液相溫度130℃左右時(shí)要停止蒸汽加熱，開始向氧化塔夾套內(nèi)投入少量水冷卻，調(diào)節(jié)溫度在125-135℃，塔內(nèi)壓力為0.25-0.35 Mpa,空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)為300-350m3/h,定時(shí)放生成水，維持反應(yīng)5-6小時(shí)，停止氧化，準(zhǔn)備出塔；
（4）壓料，1、調(diào)節(jié)尾氣閥，降低風(fēng)量，塔內(nèi)壓力至0.15-0.2 Mpa,時(shí)打開氧化塔壓料閥，觀察蒸苯釜內(nèi)壓力，不得超過0.1 Mpa，出料管道內(nèi)有嘯聲時(shí)，關(guān)閉氧化塔壓料釜，放風(fēng)，停風(fēng)機(jī)；
（5）蒸苯，蒸苯釜進(jìn)料結(jié)束關(guān)閉進(jìn)料閥，剛進(jìn)料時(shí)視鏡上面即有間二甲苯流過，開導(dǎo)熱油升溫，直接蒸餾3-4小時(shí)，采用常壓蒸餾，有間甲基苯甲酸在視鏡上出現(xiàn)停止蒸餾，粗蒸結(jié)束，打開放料閥放入精餾釜中；
（6）精餾，本過程采用間歇式精餾，一般應(yīng)該注意采用高真空度以降低的精餾溫度；塔頂溫度靈活調(diào)節(jié)；在過渡階段回流比加大，控制采出量，打開精餾釜導(dǎo)熱油閥門，釜內(nèi)溫度在200-230℃左右，真空度在0.09 Mpa,以上，打開捕集器夾套進(jìn)水閥，打開精餾塔頂冷凝器冷水泵，通入冷水控制全回流，維持塔頂溫度在110-130℃，拉出前餾份，回流節(jié)溫度控制在180-190℃，說明全回流操作基本結(jié)束，全回流時(shí)間4-5小時(shí)，打開下料管夾套蒸汽閥門，控制在150℃左右，打開下料閥開始切片，觀察產(chǎn)品顏色，調(diào)節(jié)回流比，如無流量，釜內(nèi)真空與真空泵上面真空度達(dá)到平衡，說明精餾釜無料，精餾操作結(jié)束，排渣，釜內(nèi)溫度低于285℃以下，打開釜底排污閥，準(zhǔn)備出渣；同時(shí)，開啟收塵風(fēng)機(jī)，水淋冷渣，待結(jié)硬后運(yùn)出，清理捕集器內(nèi)冷凝的物料，放入蒸苯釜內(nèi)，精餾釜恢復(fù)常壓，關(guān)閉所有閥門，準(zhǔn)備下批精餾操作；
（7）切片，打開切片機(jī)之前，應(yīng)該先觀察切片機(jī)是否完好，有無異常聲音，填料是否漏水，打開切片機(jī)料盆保溫閥門，開始切片，調(diào)節(jié)好下料流量；
（8）精制，向3000L釜內(nèi)投入1噸間甲基苯甲酸和1噸甲醇，打開反應(yīng)釜蒸汽閥，加熱溶解物料，開攪拌在50-55℃之間維持半小時(shí)；夾套內(nèi)通冷卻水，冷至釜內(nèi)20-25℃放離心機(jī)甩干，脫去甲醇母液，甲醇母液進(jìn)行蒸餾。溫度控制在80℃左右，收集的甲醇重新投入使用；
（9）烘干，將脫水后的物料投入干燥釜中，每次投入量500-600㎏，打開真空閥，真空度控制在0.08 Mpa,，回轉(zhuǎn)干燥釜，釜內(nèi)溫度為60-70℃，烘干4-5小時(shí)，出料冷至室溫。
進(jìn)一步地，蒸苯時(shí)的溫度控制在在200-225℃。
進(jìn)一步地，切片時(shí)的保溫溫度在110±10℃。
進(jìn)一步地，所述的催化劑為異辛酸鈷。
有益效果
本發(fā)明的一種間甲基苯甲酸生產(chǎn)工藝操作簡單，工藝要求低，具有能耗低，經(jīng)濟(jì)效益好，安全性能好等優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面對本發(fā)明的一種間甲基苯甲酸生產(chǎn)工藝作詳細(xì)說明。
間甲基苯甲酸生產(chǎn)工藝如下：
（1）打料，按投料量從原料儲(chǔ)罐打入計(jì)量罐中，關(guān)閉氧化塔底閥，依次打開氧化進(jìn)料閥，尾氣調(diào)節(jié)閥解析塔放空閥，向氧化塔內(nèi)打入計(jì)量好的間二甲苯，同時(shí)加入間二甲苯量的0.2%左右的催化劑；
（2）升溫，打開氧化塔夾套蒸汽閥加熱，保持壓力0.4Mpa,當(dāng)溫度升至120℃左右時(shí)，開空氣壓縮機(jī)，依次打開氧化塔進(jìn)氣閥，氧化冷凝器進(jìn)水閥，轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥，慢慢打開尾氣調(diào)節(jié)閥，連續(xù)通風(fēng)；
（3）氧化反應(yīng)，在引發(fā)期間，塔內(nèi)溫度上升較慢，當(dāng)反應(yīng)時(shí)溫度上升較快，在液相溫度130℃左右時(shí)要停止蒸汽加熱，開始向氧化塔夾套內(nèi)投入少量水冷卻，調(diào)節(jié)溫度在125-135℃，塔內(nèi)壓力為0.25-0.35 Mpa,空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)為300-350m3/h,定時(shí)放生成水，維持反應(yīng)5-6小時(shí)，停止氧化，準(zhǔn)備出塔；
（4）壓料，1、調(diào)節(jié)尾氣閥，降低風(fēng)量，塔內(nèi)壓力至0.15-0.2 Mpa,時(shí)打開氧化塔壓料閥，觀察蒸苯釜內(nèi)壓力，不得超過0.1 Mpa，出料管道內(nèi)有嘯聲時(shí)，關(guān)閉氧化塔壓料釜，放風(fēng)，停風(fēng)機(jī)；
（5）蒸苯，蒸苯釜進(jìn)料結(jié)束關(guān)閉進(jìn)料閥，剛進(jìn)料時(shí)視鏡上面即有間二甲苯流過，開導(dǎo)熱油升溫，直接蒸餾3-4小時(shí)，采用常壓蒸餾，有間甲基苯甲酸在視鏡上出現(xiàn)停止蒸餾，粗蒸結(jié)束，打開放料閥放入精餾釜中；
（6）精餾，本過程采用間歇式精餾，一般應(yīng)該注意采用高真空度以降低的精餾溫度；塔頂溫度靈活調(diào)節(jié)；在過渡階段回流比加大，控制采出量，打開精餾釜導(dǎo)熱油閥門，釜內(nèi)溫度在200-230℃左右，真空度在0.09 Mpa,以上，打開捕集器夾套進(jìn)水閥，打開精餾塔頂冷凝器冷水泵，通入冷水控制全回流，維持塔頂溫度在110-130℃，拉出前餾份，回流節(jié)溫度控制在180-190℃，說明全回流操作基本結(jié)束，全回流時(shí)間4-5小時(shí)，打開下料管夾套蒸汽閥門，控制在150℃左右，打開下料閥開始切片，觀察產(chǎn)品顏色，調(diào)節(jié)回流比，如無流量，釜內(nèi)真空與真空泵上面真空度達(dá)到平衡，說明精餾釜無料，精餾操作結(jié)束，排渣，釜內(nèi)溫度低于285℃以下，打開釜底排污閥，準(zhǔn)備出渣；同時(shí)，開啟收塵風(fēng)機(jī)，水淋冷渣，待結(jié)硬后運(yùn)出，清理捕集器內(nèi)冷凝的物料，放入蒸苯釜內(nèi)，精餾釜恢復(fù)常壓，關(guān)閉所有閥門，準(zhǔn)備下批精餾操作；
（7）切片，打開切片機(jī)之前，應(yīng)該先觀察切片機(jī)是否完好，有無異常聲音，填料是否漏水，打開切片機(jī)料盆保溫閥門，開始切片，調(diào)節(jié)好下料流量；
（8）精制，向3000L釜內(nèi)投入1噸間甲基苯甲酸和1噸甲醇，打開反應(yīng)釜蒸汽閥，加熱溶解物料，開攪拌在50-55℃之間維持半小時(shí)；夾套內(nèi)通冷卻水，冷至釜內(nèi)20-25℃放離心機(jī)甩干，脫去甲醇母液，甲醇母液進(jìn)行蒸餾。溫度控制在80℃左右，收集的甲醇重新投入使用；
（9）烘干，將脫水后的物料投入干燥釜中，每次投入量500-600㎏，打開真空閥，真空度控制在0.08 Mpa,，回轉(zhuǎn)干燥釜，釜內(nèi)溫度為60-70℃，烘干4-5小時(shí)，出料冷至室溫。
所述的蒸苯的溫度控制在在200-225℃。
所述的切片的保溫溫度在110±10℃。
所述的催化劑為異辛酸鈷。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明,任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi),當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例,但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。