本發(fā)明涉及一種呋喃解草唑的制備方法，屬于化學物品制備領域。

背景技術：

二氯乙?；鶉f唑烷類化合物是一種新型的除草劑安全劑。安全劑與除草劑混配形成新的混配劑將是安全劑的發(fā)展方向，而安全劑的研制及使用技術的研究將有利于新除草劑的開發(fā)和除草劑的安全使用，減少因除草劑的使用對農業(yè)生產所造成的損失，以利于農業(yè)生產的持續(xù)發(fā)展，但是目前呋喃解草唑的制備反應條件要求高，方法復雜，收率低，因此急需研制一種反應條件要求低、方法簡單且效率高的呋喃解草唑的制備方法，經(jīng)檢索，未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相同或相似的技術方案。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種反應條件要求低、方法簡單且效率高的呋喃解草唑的制備方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案為：一種呋喃解草唑的制備方法，其創(chuàng)新點在于：所述制備方法具體如下：

（1）將呋喃甲醛滴加到裝有氰基三甲基硅烷和催化劑的容器中，其中氰基三甲基硅烷和催化劑的體積比例為1:1～1.2，然后將溶液攪拌并混合均勻；

（2）將混合溶液滴加到裝有氫化鋁鋰的非質子性溶劑中，升溫至50～65℃進行回流反應，反應時間控制為2～3h；

（3）將溶液冷卻至室溫，并加入氫氧化鈉溶液進行中和反應，反應完成后進行過濾、干燥蒸餾得到固體物；

（4）向固體物中加入丙酮和甲苯磺酸的苯溶液，并攪拌進行回流反應，然后再向其中加入體積分數(shù)百分比為10～25%的二氧化硫催化劑進行催化反應；

（5）向溶液中加入氫氧化鈉和二氯乙酰氯，在-10～0℃下攪拌反應，反應完成后再抽入冰水中進行靜置分層，除去水層和油層最后得到呋喃解草唑。

進一步的，所述步驟（1）中的催化劑為三氟化硼。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：制備原料選擇合理、成本低，制備時首先通過高溫進行回流反應，再放置低溫處進行靜置分層，從而得到呋喃解草唑，制備方便且效率高。

具體實施方式

實施例1

本發(fā)明公開了一種呋喃解草唑的制備方法，該制備方法具體如下：

（1）將呋喃甲醛滴加到裝有氰基三甲基硅烷和三氟化硼的容器中，其中氰基三甲基硅烷和三氟化硼的體積比例為1:1，然后將溶液攪拌并混合均勻；

（2）將混合溶液滴加到裝有氫化鋁鋰的非質子性溶劑中，升溫至50～60℃進行回流反應，反應時間控制為2.5～3h；

（3）將溶液冷卻至室溫，并加入氫氧化鈉溶液進行中和反應，反應完成后進行過濾、干燥蒸餾得到固體物；

（4）向固體物中加入丙酮和甲苯磺酸的苯溶液，并攪拌進行回流反應，然后再向其中加入體積分數(shù)百分比為10～15%的二氧化硫催化劑進行催化反應；

（5）向溶液中加入氫氧化鈉和二氯乙酰氯，在-10～0℃下攪拌反應，反應完成后再抽入冰水中進行靜置分層，除去水層和油層最后得到呋喃解草唑。

實施例2

本發(fā)明公開了一種呋喃解草唑的制備方法，該制備方法具體如下：

（1）將呋喃甲醛滴加到裝有氰基三甲基硅烷和三氟化硼的容器中，其中氰基三甲基硅烷和三氟化硼的體積比例為1:1.2，然后將溶液攪拌并混合均勻；

（2）將混合溶液滴加到裝有氫化鋁鋰的非質子性溶劑中，升溫至60～65℃進行回流反應，反應時間控制為2～2.5h；

（3）將溶液冷卻至室溫，并加入氫氧化鈉溶液進行中和反應，反應完成后進行過濾、干燥蒸餾得到固體物；

（4）向固體物中加入丙酮和甲苯磺酸的苯溶液，并攪拌進行回流反應，然后再向其中加入體積分數(shù)百分比為15～25%的二氧化硫催化劑進行催化反應；

（5）向溶液中加入氫氧化鈉和二氯乙酰氯，在-10～0℃下攪拌反應，反應完成后再抽入冰水中進行靜置分層，除去水層和油層最后得到呋喃解草唑。

上述兩個實施例均可制備得到呋喃解草唑，因此可選用上述制備參數(shù)進行制備。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。