本發(fā)明涉及一種用于礦山選礦藥劑技術領域烷基黃原酸烯丙酯類化合物的制備方法，屬于礦山化學品制備技術領域。

背景技術：

烷基黃原酸酯類捕收劑作為黃藥的衍生物，是一類重要的礦山選礦藥劑，其工業(yè)生產方法是烷基黃原酸鹽類化合物與活潑的鹵代酯、鹵代烴反應生成烷基黃原酸酯類化合物。其中美國專利US2808931以苛性鈉(鉀)、二硫化碳為原料，合成烷基黃原酸鹽，再與活潑的烯丙基氯反應，經分液、水洗、干燥得到烷基黃原酸烯丙酯。

上述方法使用烯丙基氯做原料，烯丙基氯沸點為45℃，極易揮發(fā)，同時又易燃，較強的腐蝕性和較高的毒性，因此在儲存、運輸和使用過程中存在安全隱患。

中國專利CN1153774A生產選礦藥劑硫代氨基甲酸酯中使用烯丙基氯作為原料進行反應，中國專利CN101367755A在中國專利CN1153774A基礎上使用烯丙醇代替烯丙基氯做原料，制備硫代氨基甲酸酯產生較好的結果，成功的解決了烯丙基氯的易揮發(fā)，易燃易爆等不足的缺點。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是，采用烯丙醇(沸點97℃，無腐蝕性)代替烯丙基氯，與烷基黃原酸鹽反應制備烷基黃原酸烯丙酯，克服以烯丙基氯(沸點45℃，易揮發(fā)，易燃易爆)為原料制備烷基黃原酸烯丙基酯的問題，從而提供一種更為安全的烷基黃原酸烯丙酯制備方法。

其反應方程式如下：

R₁OCSSNa+HOCH₂CH＝CHR₂→R₁OCSSCH₂CH＝CHR₂+NaOH

2NaOH+H₂SO₄→Na₂SO₄+2H₂O

具體實施方式

本發(fā)明所采用的技術方案是：

一種烷基黃原酸烯丙酯類化合物的制備方法，包括采用含烯丙基結構的醇與烷基黃原酸鹽生成烷基黃原酸烯丙酯，并用無機酸促進反應的過程。其特征在于：與烯丙醇反應的烷基黃原酸鹽的烷基R₁為C2到C8的烷基；與烷基黃原酸鹽反應含烯丙基結構的醇為R’OH，即HOCH₂CH＝CHR₂，其中R’為含烯丙基結構的烴基。

其工藝流程為：

1、將烷基黃原酸鹽溶于水中。

2、滴加一定的烯丙醇。與烷基黃原酸鹽的摩爾比為1∶1.05-2，反應溫度為90℃-100℃。

3、滴加一定的無機酸溶液促進反應。反應時間為2-10小時。

4、分液，洗滌除鹽，干燥得烷基黃原酸烯丙酯。

本發(fā)明中使用的醇為含烯丙基結構的三碳醇，四碳醇，五碳醇，即R’OH的結構為R₂CH＝CHCH₂OH，R₂＝H-或CH3-或C2H5-。

本發(fā)明方法中，起到促進反應的酸是硫酸或鹽酸，烷基黃原酸鹽為鈉鹽和鉀鹽，烷基黃原酸鹽的烷基為C2到C8的烷基。

與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是工藝簡單，以烯丙醇代替烯丙基氯降低了危險原料帶來的風險，使生產工藝更為環(huán)保安全。

實施例

例1：在反應器中加入2mol乙基黃原酸鈉鹽，500毫升水，攪拌使其溶解，然后準確稱取一定量的烯丙醇(2mol)，30分鐘滴加完畢，再滴加100克濃硫酸(98％)加入到反應器中(30分鐘滴加完畢)，繼續(xù)攪拌3小時，使反應完全。整個過程中溫度保持90℃。反應結束后，室溫下將反應器中的物料，轉移到分液漏斗中，靜置一段時間，油水分層，然后將所得黃色油層用水水洗3次(每次500ml水)，以除去水溶性雜質及殘留在油層產品中的反應中所生成的硫酸鈉。然后加入一定量的無水MgSO₄到油狀產品中，干燥過夜，再過濾掉吸水后的MgSO₄，然后稱重所得油狀產品313g。

例2：在反應器中加入2mol烯丙醇，然后加入100克濃硫酸(98％)于反應器中，再緩慢滴加事先配好的乙基黃原酸鈉溶液(2mol乙基黃原酸鈉，500ml水)，繼續(xù)攪拌3個半小時，使反應完全。整個過程中溫度保持90℃。其他條件同1，稱重所得油狀產品310g。

例3：在反應器中加入2mol乙基黃原酸鈉鹽，500毫升水，攪拌使其溶解，然后準確稱取一定量的2-丁烯-1-醇(2mol)，30分鐘滴加完畢，再加入100克濃硫酸(98％)加入到反應器中(30分鐘滴加完畢)，繼續(xù)攪拌3個小時，使反應完全。整個過程中溫度保持90℃。其他條件同1，稱重所得油狀產品340g。

例4：在反應器中加入2mol乙基黃原酸鈉鹽，500毫升水，攪拌使其溶解，然后準確稱取一定量的2-戊烯-1-醇(2mol)，30分鐘滴加完畢，再加入100克濃硫酸(98％)加入到反應器中(30分鐘滴加完畢)，繼續(xù)攪拌3個半小時，使反應完全。整個過程中溫度保持90℃。其他條件同1，稱重所得油狀產品371g。

例5：在反應器中加入2mol異丙基黃原酸鈉鹽，500毫升水，攪拌使其溶解，然后準確稱取一定量的烯丙醇(2mol)，30分鐘滴加完畢，再加入100克濃硫酸(98％)加入到反應器中(30分鐘滴加完畢)，繼續(xù)攪拌3個半小時，使反應完全。整個過程中溫度保持90℃。其他條件同1，稱重所得油狀產品339g。

例6：在反應器中加入2mol正丁基黃原酸鈉鹽，500毫升水，攪拌使其溶解，然后準確稱取一定量的 烯丙醇(2mol)，30分鐘滴加完畢，再加入100克濃硫酸(98％)加入到反應器中(30分鐘滴加完畢)，繼續(xù)攪拌3個半小時，使反應完全。整個過程中溫度保持90℃。其他條件同1，稱重所得油狀產品368g。

例7：在反應器中加入2mol異丁基黃原酸鈉鹽，500毫升水，攪拌使其溶解，然后準確稱取一定量的烯丙醇(2mol)，30分鐘滴加完畢，再加入100克濃硫酸(98％)加入到反應器中(30分鐘滴加完畢)，繼續(xù)攪拌3個半小時，使反應完全。整個過程中溫度保持90℃。其他條件同1，稱重所得油狀產品365g。