1.一種二甲苯液相催化氧化制備苯二甲酸的方法,所述的二甲苯為對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯,所述的苯二甲酸為對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸,其特征在于:于反應(yīng)器內(nèi),加入溶劑和二甲苯組成混合溶液,在催化劑作用下,以空氣或氧氣為氧源,加熱,加壓,進行二甲苯液相氧化反應(yīng)。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:溶劑和二甲苯混合后得到混合溶液,其中,二甲苯的質(zhì)量占混合溶液總質(zhì)量的1至40%,優(yōu)選為25-30%,所述的溶劑為苯二甲酸酯或者甲基苯甲酸酯。
3.按照權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:苯二甲酸酯是指苯二甲酸與C1-C8醇形成的酯,包括對苯二甲酸二甲酯,對苯二甲酸二乙酯,對苯二甲酸二丙酯,對苯二甲酸二丁酯,對苯二甲酸二戊酯,對苯二甲酸二己酯,對苯二甲酸二庚酯,對苯二甲酸二辛酯,鄰苯二甲酸二甲酯,鄰苯二甲酸二乙酯,鄰苯二甲酸二丙酯,鄰苯二甲酸二丁酯,鄰苯二甲酸二戊酯,鄰苯二甲酸二己酯,鄰苯二甲酸二庚酯,鄰苯二甲酸二辛酯,間苯二甲酸二甲酯,間苯二甲酸二乙酯,間苯二甲酸二丙酯,間苯二甲酸二丁酯,間苯二甲酸二戊酯,間苯二甲酸二己酯,間苯二甲酸二庚酯,間苯二甲酸二辛酯,優(yōu)選為對苯二甲酸二甲酯,鄰苯二甲酸二甲酯,間苯二甲酸二甲酯;甲基苯甲酸酯是指甲基苯甲酸與C1-C8醇形成的酯,包括對甲基苯甲酸甲酯,對甲基苯甲酸乙酯,對甲基苯甲酸丙酯,對甲基苯甲酸丁酯,對甲基苯甲酸戊酯,對甲基苯甲酸己酯,對甲基苯甲酸庚酯,對甲基苯甲酸辛酯,鄰甲基苯甲酸甲酯,鄰甲基苯甲酸乙酯,鄰甲基苯甲酸丙酯,鄰甲基苯甲酸丁酯,鄰甲基苯甲酸戊酯,鄰甲基苯甲酸己酯,鄰甲基苯甲酸庚酯,鄰甲基苯甲酸辛酯,間甲基苯甲酸甲酯,間基苯甲酸乙酯,間甲基苯甲酸丙酯,間甲間基苯甲酸丁酯,間甲基苯甲酸戊酯,間甲基苯甲酸己酯,間甲基苯甲酸庚酯,間甲基苯甲酸辛酯,優(yōu)選為對甲基苯甲酸甲酯,鄰甲基苯甲酸甲酯,間甲基苯甲酸甲酯。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:催化劑為油酸鈷,環(huán)烷酸鈷,異辛酸鈷,乙酰丙酮鈷,油酸錳,環(huán)烷酸錳,異辛酸錳,乙酰丙酮錳中的一種或者兩種以上。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化劑質(zhì)量為混合溶液總質(zhì)量的0.001-0.02%,優(yōu)選為0.005%-0.01%。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:在氧化過程中加入絡(luò)合劑,所述的絡(luò)合劑為2,2-聯(lián)吡啶,2,2-聯(lián)嘧啶,鄰菲羅啉中的一種或者兩種以上,絡(luò)合劑的總添加量為混合溶液總質(zhì)量的0.001-0.04%,優(yōu)選為0.01%-0.02%。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:反應(yīng)溫度為150-240℃,反應(yīng)溫度優(yōu)選為180-200℃,反應(yīng)壓力為0.5-2.0Mpa,優(yōu)選壓力為1.0-1.5Mpa,反應(yīng)時間為0.5-10h,優(yōu)選為2-6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反應(yīng)器為間歇攪拌釜 式反應(yīng)器、連續(xù)鼓泡塔式反應(yīng)器或半連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:經(jīng)過氧化后得到含有苯二甲酸的漿料,通過分離精制得到苯二甲酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:液體進料速率為10-30g/min,空氣進料速率5-15L/min,鄰二甲苯的轉(zhuǎn)化率為30%以上,鄰苯二甲酸的總選擇性為95%以上,尾氣氧濃度低于4%,尾氣CO2濃度低于2%。