一種二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚及其合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚及其合成方法。由下列摩爾比的原料分別經兩次合成：二氫月桂烯醇:環(huán)氧乙烷為1:5-150；二氫月桂烯醇和環(huán)氧乙烷原料總質量0.03-2%的催化劑。本發(fā)明采用兩步法合成大分子量的二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚，通過兩步合成，產品不但不飽和度高，分子量分布窄，而且提高了增長比，有利于合成更高分子量的產品。本發(fā)明制成的高效聚羧酸減水劑有較強的水泥顆粒分散性保持能力，不僅保持了摻量低、減水率高、保塌性好及對環(huán)境友好等優(yōu)點，而且由于大單體結構中疏水性增強，其分子空間位阻增大，對不同含泥量砂石的適應性顯著增強，可廣泛應用在高含泥砂石地區(qū)。
【專利說明】一種二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚及其合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化學合成【技術領域】，尤其屬于聚醚合成【技術領域】，特別涉及一種二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚及其合成方法。
【背景技術】
[0002]聚羧酸系高性能減水劑是繼木鈣為代表的普通減水劑和以萘系為代表的高效減水劑之后發(fā)展起來的第三代高性能減水劑。在我國第三代高性能減水劑中聚乙二醇單甲醚(MPEG)、烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)已逐漸被異戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)和異丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)取代。TPEG和HPEG是目前我國應用最廣泛、綜合性能較優(yōu)的一類高效減水劑大單體，制成減水劑后其有效成分比例高，分子量范圍集中，相比其他減水劑減水率高，保塌性好，摻量小。但是該類產品具有以下缺點:對于不同地區(qū)，砂石含泥量差異較大，此類減水劑抗含泥較差，極大限制了其在砂石含泥量較高地區(qū)的使用。
[0003]二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚無毒、無刺激性，具有良好的水溶性，與多種組份的相溶性較好。二氫月桂烯醇較異丁烯醇和異戊烯醇更為穩(wěn)定，合成出的二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚不飽和度更高，PEG含量更低，更有利于減水劑的共聚，提高接支率。制成減水劑后不僅保持了摻量低、減水率高、保塌性好及對環(huán)境友好等優(yōu)點，而且由于大單體結構中疏水性增強，對不同含泥量砂石的適應性將顯著增強，極大提高了高性能減水劑在我國高含泥砂石地區(qū)尤其是西部地區(qū)的推廣。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明公開了一種二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚及其合成方法。本發(fā)明的目的是提供一種新的二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚及合成方法，本發(fā)明制得的產品純度高、分子量分布窄、副產物少、不飽和度高、適應性強，且可以合成較高分子量的產品。
[0005]本發(fā)明通過以下技術方案實現:
二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚，由下列摩爾比的原料合成:
二氫月桂烯醇:環(huán)氧乙烷為1:5-150 ；
二氫月桂烯醇和環(huán)氧乙烷原料總質量0.03-2%的催化劑，所述催化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、鈉中的一種或一種以上的混合物。
[0006]所述二氫月桂烯醇是2，7- 二甲基-7-辛烯-3-醇，2，7_ 二甲基_7_辛烯_1_醇，2，7- 二甲基-7-辛烯-1-醇，2，6- 二甲基-7-辛烯-2-醇，3，6- 二甲基-7-辛烯-2-醇和3，6- 二甲基-7-辛烯-1-醇中的一種或一種以上的混合物。
[0007]進一步所述二氫月桂烯醇與環(huán)氧乙烷的摩爾比為:1:10-140。
[0008]進一步所述催化劑用量為環(huán)氧乙烷和二氫月桂烯醇總質量的0.06-1%。
[0009]二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，包括以下步驟:
(1)稱取上述的原料和催化劑用量；
(2)按二氫月桂烯醇比環(huán)氧乙烷的摩爾比為1:5-10準備原料，在干燥的噴霧反應釜中加入二氫月桂烯醇和催化劑混合；
(3)用氮氣置換釜內空氣至少3次，升溫至80°C，在反應釜抽真空情況下，開始持續(xù)加入(2)步驟所述摩爾比的環(huán)氧乙烷，持續(xù)加入時間2-12小時，反應溫度70-160°C ；
(4)保溫熟化直至反應釜內壓力不再降為止；
(5)降溫至80°C抽真空脫出低沸點物質后，加入冰醋酸中和至pH5-7得到低分子量二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚；
或為進一步制備更大分子量的二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚；
(6)在步驟(4)后，降溫至80°C抽真空脫出低沸點物質后；
(7)在反應釜中再加入催化劑，催化劑用量為待加環(huán)氧乙烷和二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚總質量的0.06-1% ；
(8)用氮氣置換釜內空氣至少3次，升溫至80°C，在反應釜抽真空情況下，開始持續(xù)加入余下的環(huán)氧乙烷，持續(xù)加入時間2-10小時，反應溫度70-160°C ；
(9)保溫熟化直至反應釜內壓力不再降為止；
(10)降溫至80°C抽真空脫出低沸點物質后，加入冰醋酸中和到pH5-7得到二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚；
所述二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚的分子量為:600-6000，不飽和度為:0.15-1.7，本發(fā)明
制備二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚`可以下列通式表示:
【權利要求】
1.一種二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚，其特征在于由下列摩爾比的原料合成: 二氫月桂烯醇:環(huán)氧乙烷為1:5-150 ； 二氫月桂烯醇和環(huán)氧乙烷原料總質量0.03-2%的催化劑，所述催化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、鈉中的一種或一種以上的混合物。
2.根據權利要求1所述的二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚，其特征在于:所述二氫月桂烯醇是2，7- 二甲基-7-辛烯-3-醇，2，7- 二甲基-7-辛烯-1-醇，2，7- 二甲基-7-辛烯-1-醇，2，6- 二甲基-7-辛烯-2-醇，3，6- 二甲基-7-辛烯-2-醇和3，6- 二甲基-7-辛烯-1-醇中的一種或一種以上的混合物。
3.根據權利要求1所述的二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚，其特征在于:所述二氫月桂烯醇與環(huán)氧乙烷的摩爾比為:1:10-140。
4.根據權利要求1所述的二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚，其特征在于:所述催化劑用量為環(huán)氧乙烷和二氫月桂烯醇總質量的0.06-1%。
5.一種二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于包括以下步驟: (1)根據權利要求1至4任一項所述的用量稱取原料和催化劑； (2)按二氫月桂烯醇比環(huán)氧乙烷的摩爾比為1:5-10準備原料，在干燥的噴霧反應釜中加入二氫月桂烯醇和催化劑混合； (3)用氮氣置換釜內空氣至少3次，升溫至80°C，在反應釜抽真空情況下，開始持續(xù)加入(2)步驟所述摩爾比的環(huán)氧乙烷，持續(xù)加入時間2-12小時，反應溫度70-160°C ； (4)保溫熟化直至反應釜內壓力不再降為止； (5)降溫至80°C抽真空脫出低沸點物質后，加入冰醋酸中和至pH5-7得到低分子量二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚； 或.(6)在步驟(4)后，降溫至80°C抽真空脫出低沸點物質； (7)在反應釜中再加入催化劑，催化劑用量為待加環(huán)氧乙烷和二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚總質量的0.06-1% ； (8)用氮氣置換釜內空氣至少3次，升溫至80°C，在反應釜抽真空情況下，開始持續(xù)加入剩余的環(huán)氧乙烷，持續(xù)加入時間2-10小時，反應溫度70-160°C ； (9)保溫熟化直至反應釜內壓力不再降為止； (10)降溫至80°C抽真空脫出低沸點物質后，加入冰醋酸中和到pH5-7得到二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚； 所述二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚的分子量為:600-6000，不飽和度為:0.15-1.7。
6.根據權利要求5所述的二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于:所述反應溫度為80-150°C，反應時間為2-12小時。
7.根據權利要求5所述的二氫月桂烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于:所述催化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、鈉中的一種或一種以上的混合物，氫氧化鉀、氫氧化鈉是其固體或其水溶液，甲醇鈉是其固體或甲醇鈉甲醇溶液。
【文檔編號】C08G65/28GK103709396SQ201310730867
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權日:2013年12月26日
【發(fā)明者】王 琦, 翟艷利 申請人:四川石達化學股份有限公司