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一種松香基復合納米聚合物微球的制備方法

文檔序號:3685908閱讀:145來源:國知局
一種松香基復合納米聚合物微球的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種松香基復合納米聚合物微球的制備方法,通過以可聚合松香基單體為穩(wěn)定劑,在乳化劑的共同作用下,與烯類單體進行原位聚合反應(yīng),制備出新型松香基復合納米微球。制備方法包括以下步驟:第一步,以烯類單體為溶劑,將可聚合松香基單體溶解在當中,制成可聚合松香基單體復合溶液;第二步,將可聚合松香基單體復合溶液加入含有乳化劑的水溶液中,攪拌分散;第三步,通過高速均質(zhì)分散,制備出松香基復合單體納米微球;第四步,加入引發(fā)劑,進行原位聚合制備出新型松香基復合納米微球;該新型松香基復合納米微球大小均一,粒徑大小為50~200nm左右,在膠粘劑、涂料等方面具有很好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種松香基復合納米聚合物微球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]一種新型松香基復合納米聚合物微球的制備方法。尤其涉及一種納米級松香基復合聚合物微球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]松香是我國林產(chǎn)化學工業(yè)最重要的產(chǎn)品,也是林業(yè)支柱產(chǎn)業(yè),是我國林化產(chǎn)品中唯一在產(chǎn)量和出口量上都居世界首位的產(chǎn)品。年產(chǎn)量60~80多萬噸,出口 25~30多萬噸,占世界貿(mào)易量的50%左右。
[0003]松香具有許多優(yōu)良的特性,如防腐、防潮、絕緣、粘合、乳化、軟化等。近一個世紀以來,松香及其深加工改性制品廣泛應(yīng)用于涂料、膠粘劑、油墨、造紙、橡膠、食品添加劑及生物制品等許多領(lǐng)域。松香的化學利用已由直接利用松香混合物初級產(chǎn)品向深度利用松香衍生物純品開發(fā)專用的系列化產(chǎn)品方向發(fā)展。利用松香分子結(jié)構(gòu)中的羧基、共軛雙鍵等反應(yīng)活性基團,通過聚合、加成等反應(yīng)得到聚合松香、歧化松香、氫化松香、馬來松香及各種松香酯等深加工產(chǎn)品,并可進一步改性合成不同性能、品種的高附加值精細化學品及高分子新材料。例如,將松香和松香酯類小分子結(jié)構(gòu)化合物通過乳化分散成為松香和松香酯的乳液產(chǎn)品,這些乳化產(chǎn)物改變了松香和松香酯只溶解于油溶性溶劑的性能,能很好的分散于水性體系中,可以作為乳液膠粘劑中的增粘劑,成膜劑,水性涂料中的成膜改性劑,造紙工業(yè)中紙漿的內(nèi)施膠劑等,也可以與其它乳液產(chǎn)品進行直接共混制備出復合高分子材料;為了進一步提高松香和松香酯與高分子乳液的復合效果,林明濤等人采用細乳液聚合法,分別制備出基于氫化松香和歧化松香的丙烯酸酯復合細乳液,氫化松香和歧化松香分別被包裹在乳液粒子當中(林明濤等.細乳液聚合制備松香/丙烯酸復合高分子新材料的研究[J]林業(yè)科學,2006,42 (10):95-100)。劉德崢等用丙烯酸進行核殼乳液聚合法,將松香進行包裹在乳液粒子當中,提高了復合乳液的抗水性、抗凍性和抗蠕變性。(劉德崢改性聚乙酸乙烯酯乳液的研究中國膠粘劑 2000年第10卷第4期24~26)
[0004]從先前的報導可以看出,對松香及其衍生物的粒子化研究主要分為兩種:第一種,采用乳化劑進行乳化后形成粒子;第二種,通過乳液聚合對松香或其衍生物進行包裹和粒子化分散。然而這兩種方法都存在不足之處,采用乳化劑對松香或者其衍生物進行粒子化分散處理后,松香或者其衍生物粒子作為小分子助劑與其它高分子材料復合時存在相容性和遷移問題,此外,由于額外乳化劑的存在,會造成復合材料一些性能上的缺陷。而對于采用乳液聚合法包裹的松香或其衍生物,由于松香或其衍生物不能參加聚合反應(yīng),包裹在粒子里的松香或松香衍生物的含量受到限制,從目前的報道可以看出,松香或松香衍生物相對于其它單體的質(zhì)量的含量最聞在30%左右。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的 問題,本發(fā)明提供了一種松香基復合納米聚合物微球的制備方法,成品具有較高松香結(jié)構(gòu)單元含量,尺寸均一。[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種松香基復合納米聚合物微球的制備方法,通過以下步驟進行體現(xiàn):
[0007]第一步,以烯類單體為溶劑,將可聚合松香基單體溶解在當中,制成可聚合松香基單體復合溶液;
[0008]第二步,將可聚合松香基單體復合溶液加入含有乳化劑的水溶液中,攪拌分散,生成可聚合松香基單體預(yù)乳液;
[0009]第三步,通過對可聚合松香基單體預(yù)乳液進行均質(zhì)分散處理,制備出松香基復合單體納米微球;
[0010]第四步,加入水溶性引發(fā)劑,升溫至35~90°C,進行原位聚合I~6小時,制備出松香基復合納米微球;
[0011]所述的可聚合松香基單體為含有乙烯基、丙烯酸酯基或烯丙基的松香基衍生物。
[0012]所述的可聚合松香基單體為DAE、DAME, DAB、DAA、DAMA, DAMH、DAH任一,結(jié)構(gòu)式為
[0013]
[0014]
【權(quán)利要求】
1.一種松香基復合納米聚合物微球的制備方法,其特征在于,通過以下步驟進行體現(xiàn): 第一步,以烯類單體為溶劑,將可聚合松香基單體溶解在當中,制成可聚合松香基單體復合溶液; 第二步,將可聚合松香基單體復合溶液加入含有乳化劑的水溶液中,攪拌分散,生成可聚合松香基單體預(yù)乳液; 第三步,通過對可聚合松香基單體預(yù)乳液進行均質(zhì)分散處理,制備出松香基復合單體納米微球; 第四步,加入水溶性引發(fā)劑,升溫至35~90°C,進行原位聚合I~6小時,制備出松香基復合納米微球; 所述的可聚合松香基單體為含有乙烯基、丙烯酸酯基或烯丙基的松香基衍生物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香基復合納米聚合物微球的制備方法,其特征在于,所述的可聚合松香基單體為DAE、DAME, DAB、DAA、DAMA, DAMH、DAH任一,結(jié)構(gòu)式為
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香基復合納米聚合物微球的制備方法,其特征在于,所述的烯類單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香基復合納米聚合物微球的制備方法,其特征在于,所述的均質(zhì)分散處理為采用高速攪拌器或者超聲波分散儀對可聚合松香基單體預(yù)乳液進行均質(zhì)分散處理,處理時間5~60秒,間隔30~180秒,全程處理時間I~10分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香基復合納米聚合物微球的制備方法,其特征在于,所述的納米微球的粒徑大小為50~200nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香基復合納米聚合物微球的制備方法,其特征在于,所述的可聚合松香基單體與乙烯類單體的質(zhì)量比為:(1.5~0.01):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香基復合納米聚合物微球的制備方法,其特征在于,所述的乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯壬基酚醚,辛基酚聚氧乙烯醚中的任一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香基復合納米聚合物微球的制備方法,其特征在于,第二步中乳化劑使用量占可聚合松香基單體復合溶液質(zhì)量的I~10% ;可聚合松香基單體復合溶液用量占含有乳化劑的水溶液質(zhì)量的15~55%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香基復合納米聚合物微球的制備方法,其特征在于,所述的水溶性引發(fā)劑為過硫酸鹽類化合物,雙氧水-抗壞氧血酸氧化還原引發(fā)劑等,引發(fā)劑使用量為相對于單體復合溶液質(zhì)量的0.1~5%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香基復合納米聚合物微球的制備方法,其特征在于,所述的過硫酸鹽類化合物為過硫酸銨或過硫`酸鉀。
【文檔編號】C08F2/26GK103755863SQ201310730842
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】王基夫, 儲富祥, 王春鵬, 劉玉鵬 申請人:中國林業(yè)科學研究院林產(chǎn)化學工業(yè)研究所
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