高純度菊苣、菊芋型低聚果糖并聯(lián)產(chǎn)多聚果糖的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及糖類提取制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種高純度菊苣、菊芋型低聚果糖并聯(lián)產(chǎn)多聚果糖的方法：對(duì)菊苣塊根或菊芋塊莖進(jìn)行清洗、切片、烘干、粉碎、堿性浸提液進(jìn)行連續(xù)逆流超聲浸提得到菊粉液；菊粉液用超濾膜進(jìn)行分級(jí)處理，分離出大分子濾液和小分子濾液；對(duì)小分子濾液進(jìn)行酶解，酶解后濃縮，再經(jīng)色譜分離、脫色、離交、濃縮、干燥得低聚果糖；對(duì)大分子濾液進(jìn)行脫色、離交、濃縮、干燥得多聚果糖。實(shí)現(xiàn)與多聚果糖的聯(lián)產(chǎn)，顯著提高了原料利用率；節(jié)省了時(shí)間，提高了提取率，還能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，極大地提高了生產(chǎn)效率。
【專利說明】高純度菊苣、菊芋型低聚果糖并聯(lián)產(chǎn)多聚果糖的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及糖類提取制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種高純度菊苣、菊芋型低聚果糖并聯(lián)產(chǎn)多聚果糖的方法 。
[0002]【背景技術(shù)】
低聚果糖是一種天然活性物質(zhì)。甜度為蔗糖的0.3-0.6倍。既保持了蔗糖的純正甜味性質(zhì)，又比蔗糖甜味清爽。是具有調(diào)節(jié)腸道菌群，增殖雙歧桿菌，促進(jìn)鈣的吸收，調(diào)節(jié)血脂，免疫調(diào)節(jié)，抗齲齒等保健功能的新型甜味劑，被譽(yù)為繼抗生素時(shí)代后最具潛力的新一代添加劑——促生物質(zhì)；在法國(guó)被稱為原生素(PPE)，已在乳制品、乳酸菌飲料、固體飲料、糖果、餅干、面包、果凍、冷飲等多種食品中應(yīng)用。
[0003]多聚果糖是一種優(yōu)良的水溶性膳食纖維，攝入后能增加人體膳食纖維攝入量，預(yù)防便秘與結(jié)腸癌，降低血液膽固醇，穩(wěn)定血糖水平。廣泛應(yīng)用于乳制品、飲料、焙烤食品及保健食品中。
[0004]由于國(guó)內(nèi)蔗糖產(chǎn)量很大，能滿足低聚果糖的生產(chǎn)需要，而菊苣或菊芋在國(guó)內(nèi)種植較少，原材料不能滿足生產(chǎn)需要，因此國(guó)內(nèi)的低聚果糖多以蔗糖為原料，通過果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化并通過精制、純化制得。但以蔗糖為原料的低聚果糖在生產(chǎn)過程中用的多是細(xì)胞轉(zhuǎn)化，在轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生了很多雜質(zhì)，不但增加了精制工藝的負(fù)擔(dān)，而且影響了產(chǎn)品的風(fēng)味，嚴(yán)重制約著低聚果糖的發(fā)展。
[0005]在歐美國(guó)家生產(chǎn)的低聚果糖多是以菊苣為原料，通過一步酶解，精制所得。其風(fēng)味清爽，一直深受歐美人群的喜愛。而我國(guó)所產(chǎn)的蔗糖型低聚果糖在歐美國(guó)家認(rèn)可度不夠，嚴(yán)重阻礙了低聚果糖事業(yè)的發(fā)展。
[0006]近年，隨著黃河三角洲菊芋種植面積的逐漸增大，菊芋的原料問題會(huì)逐漸得以解決，生產(chǎn)菊苣型或菊芋型的低聚果糖變得更加必要。而傳統(tǒng)工藝多是菊苣/芋一菊苣/芋粉一浸提一石灰乳處理一過濾一酶解一滅酶一脫色一色譜一離交一濃縮一干燥。在傳統(tǒng)工藝中先浸提后用石灰乳處理，酶解時(shí)更是用游離的酶進(jìn)行酶解，干燥多用噴霧干燥，這些操作增加了生產(chǎn)時(shí)間，而且效率低下。
[0007]
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的生產(chǎn)效率低、無法充分利用原材料的問題，本發(fā)明提供了一種提高了生產(chǎn)效率、降低了生產(chǎn)成本、能同時(shí)得到低聚果糖和多聚果糖的高純度菊苣、菊芋型低聚果糖聯(lián)產(chǎn)多聚果糖的方法。
[0008]本發(fā)明是通過以下措施實(shí)現(xiàn)的:
一種高純度菊苣、菊芋型低聚果糖聯(lián)產(chǎn)多聚果糖的方法，包括以下步驟:
(1)對(duì)菊苣塊根或菊芋塊莖進(jìn)行清洗、切片、烘干、粉碎，然后使用堿性浸提液進(jìn)行連續(xù)逆流超聲浸提得到菊粉液，堿性浸提液為用石灰乳調(diào)節(jié)PH為11-13的去離子水，浸提溫度為60-95°C，浸提時(shí)間1-3小時(shí)，固液比為I:10-30 ；
(2)菊粉液調(diào)pH至6-8，過濾進(jìn)行固液分離得濾液，濾液經(jīng)脫色后，用4000-6000分子量的超濾膜進(jìn)行分級(jí)處理，分離出聚合度在23以上的大分子濾液和聚合度在23以下的小分子濾液；
(3)對(duì)小分子濾液進(jìn)行酶解，酶解后濃縮，再經(jīng)色譜分離、脫色、離交、濃縮、干燥得低聚果糖；
(4)對(duì)大分子濾液進(jìn)行脫色、離交、濃縮、干燥得多聚果糖。
[0009]所述的方法，優(yōu)選步驟(3)中使用固定化的菊粉酶對(duì)小分子濾液進(jìn)行酶解，其固定化工藝:加酶量為10-30mg/g吸附樹脂，在pH5.5-7.0、10_30°C恒溫水浴振蕩器中緩慢振蕩吸附24-40h，棄去上清，用磷酸鹽緩沖溶液沖洗未固定上的游離菊粉酶；酶解條件:調(diào)pH5.5-6.0，菊粉酶添加量為30u/g干物質(zhì)，在55-57°C下酶解反應(yīng)20_30h。
[0010]所述的方法，優(yōu)選步驟(2)中濾液經(jīng)脫色后進(jìn)行濃縮，至固含為40%。 [0011]所述的方法，優(yōu)選步驟(2)中濾液脫色工藝步驟為:濾液先用活性炭脫色處理，脫色溫度為60-80°C，脫色時(shí)間20-60min ;再用LSA-600、LSA_700或D941樹脂脫色，料液濃度為7%-15%，進(jìn)柱溫度為40-60°C。
[0012]所述的方法，優(yōu)選步驟(3)中色譜分離工藝為:進(jìn)料濃度10±5%，pH8.0-8.5，低聚果糖含量≥70%，溫度控制在55~75°C，電導(dǎo)率≤50ii s ? cnT1，出料低聚果糖純度≥95%。
[0013]所述的方法，優(yōu)選步驟(3)中色譜分離后料液調(diào)pH7.0-8.0、6(T80°C保溫30min，板框過濾；進(jìn)行離交，進(jìn)柱溫度300C~50°C，出柱pH5.0-7.0，電導(dǎo)率< 50 u s ? cnT1，濃縮至Ij糖濃73%-79%的低聚果糖液。
[0014]所述的方法，優(yōu)選濃縮得到的低聚果糖液采用氣流式旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥技術(shù)，料液濃度為73-79%，操作壓力10-30Pa，得純度為95%低聚果糖粉。
[0015]所述的方法，優(yōu)選步驟(4)中將得到的大分子濾液調(diào)pH5.0-7.0,60^80 V保溫30min，板框過濾，進(jìn)行離子交換，進(jìn)柱溫度30°C~50°C，出柱pH5.0-7.0，電導(dǎo)率< 50 u s ? cnT1，得到的料液通過六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃70%-80%的多聚果糖液，采用氣流式旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥，得多聚果糖粉。
[0016]所述的方法，優(yōu)選吸附樹脂型號(hào)為L(zhǎng)X-1000EP。
[0017]菊粉酶(inulinase)是能夠水解P — 2，I 一 d—果聚糖果糖苷鍵的一類水解酶，學(xué)名0 — 2，I 一 d—果聚糖酶，又叫P —果聚糖酶，2，I 一 d—果聚糖水解酶(ec3.2.1)。分泌菊粉酶的微生物在自然界中分布很廣，土壤、水和動(dòng)物消化道中的多種微生物都能分泌。菊粉酶可以在一定的溫度條件下水解菊粉成果糖或低聚果糖。
[0018]本發(fā)明第一次提出新型的、優(yōu)化的、靈活的加工菊芋、菊苣聯(lián)產(chǎn)低聚果糖與多聚果糖的方法，通過本發(fā)明中膜過濾分級(jí)處理，可同時(shí)得到菊苣型低聚果糖和多聚果糖。
[0019]本發(fā)明第一次將浸提工藝和石灰乳浸提工藝結(jié)合起來，提高了生產(chǎn)效率，降低了生廣成本，提聞了提取率。
[0020]本發(fā)明提出的依次用活性炭和樹脂脫色的方法，與傳統(tǒng)活性炭脫色方法相比，降低了活性炭的使用量與菊粉的損失量；與一些文獻(xiàn)中提出的只用樹脂脫色的方法相比，提高了脫色效率并降低了脫色樹脂的負(fù)擔(dān)，而且使脫色效果更好。
[0021]本發(fā)明對(duì)低聚果糖生產(chǎn)中采用固定化菊糖酶酶解，可達(dá)到菊糖酶反復(fù)利用，連續(xù)操作，分離純化的目的；而且能簡(jiǎn)化工藝，使底物轉(zhuǎn)化率提高，從而降低成本，提高利潤(rùn)，為工業(yè)化獲得更高的效益。
[0022]本發(fā)明提出的干燥使用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)，該設(shè)備將噴動(dòng)床與強(qiáng)化流化床干燥有機(jī)地結(jié)合起來，較好地解決了高稠度、高粘度、觸變性、熱敏性等物料干燥的難題，該設(shè)備集干燥、粉碎、分級(jí)于一體，簡(jiǎn)化了工藝過程，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了勞動(dòng)環(huán)境，減少了物料的耗散，而且設(shè)備緊湊、體積小，生產(chǎn)效率高，真正實(shí)現(xiàn)了小設(shè)備、大生產(chǎn)。
[0023]本發(fā)明的有益效果:
1、開發(fā)以菊苣/菊芋為原料生產(chǎn)低聚果糖的新技術(shù)，實(shí)現(xiàn)與多聚果糖的聯(lián)產(chǎn)，顯著提高了原料利用率；該方法采用堿性逆流浸提、活性炭和樹脂脫色聯(lián)用、固定化菊糖酶酶解、氣流式旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥等新工藝生產(chǎn)低聚果糖和多聚果糖產(chǎn)品，精簡(jiǎn)了生產(chǎn)工序，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化操作，降低了生產(chǎn)成本；改善了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了活性炭用量；提高了菊糖酶利用率，縮短了酶解糖化時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率；解決了多聚果糖干燥難、物耗大等難題；
2、本發(fā)明中把浸提和石灰乳處理有機(jī)的結(jié)合了起來，節(jié)省了時(shí)間，提高了提取率；使用固定化技術(shù)將酶進(jìn)行固定，節(jié)省了生產(chǎn)成本；使用膜過濾技術(shù)分級(jí)處理，聯(lián)產(chǎn)多聚果糖產(chǎn)品，顯著提高原料利用率；而干燥是采用旋轉(zhuǎn)氣流閃式干燥，干燥更徹底，更高效。此外，還能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，極大地提高了生產(chǎn)效率。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明。
[0025]實(shí)施例1
(1)取2400公斤新鮮菊苣塊根，用清水清洗去泥土后，切片、烘干、粉碎，得300kg菊苣根粉，將菊苣根粉置入連續(xù)逆流超聲浸提設(shè)備浸提，浸提液采用使用石灰乳調(diào)節(jié)PH值為13的去離子水，浸提溫度為85°C，控制浸提時(shí)間為`lh，固液比1:15，得到菊粉液，通過計(jì)算，提取率為89% ；
(2)菊粉液使用磷酸調(diào)節(jié)pH至7，經(jīng)板框過濾.得到4000L糖濃為7%的黃色澄清濾液，濾液經(jīng)活性炭脫色處理，活性炭用量為浸提液總質(zhì)量的1%，脫色溫度為80°C，脫色時(shí)間30min，板框過濾，濾液用六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃40%，然后用分子量為4000的超濾膜進(jìn)行分級(jí)處理，分離出聚合度在23以上(DP > 23)的大分子濾液和聚合度在23以下(DP < 23)的小分子濾液；
(3)對(duì)小分子濾液進(jìn)行酶解，酶解后濃縮，再經(jīng)色譜分離、脫色、離交、脫色、濃縮、干燥得低聚果糖；
(4)對(duì)大分子濾液進(jìn)行脫色、離交、濃縮、干燥得多聚果糖。
[0026]在對(duì)小分子濾液和大分子濾液進(jìn)行處理得到低聚果糖和多聚果糖的步驟中，現(xiàn)有技術(shù)中有很多的操作步驟都可以采用，在此不可能一一列舉，只是以以下的操作來進(jìn)行示范:
一、對(duì)小分子濾液的處理:
①酶解、濃縮:小分子濾液首先用固定化菊粉酶進(jìn)行酶解，固定化條件為首先將吸附樹脂LX-1000EP樹脂在磷酸緩沖液中浸泡6h，去離子水沖洗干凈，稱取菊粉酶IOmg/gLX-1000EP樹脂，在pH6.0、30°C恒溫水浴振蕩器中緩慢振蕩吸附40h后，棄去上清，用磷酸鹽緩沖溶液沖洗未固定上的游離酶，即得；酶解條件為調(diào)小分子濾液PH5.5-6.0，菊粉酶添加量為30u/g干物質(zhì)，在55-57°C下酶解反應(yīng)20h，酶解后料液經(jīng)六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃60% ；②色譜分離:濃縮后料液進(jìn)入色譜分離裝置，進(jìn)料濃度60±2%，pH8.0-8.5，低聚果糖純度≥70%，溫度控制在55~75°C，電導(dǎo)率≤50 ii s ? cnT1，出料低聚果糖液純度≥95% ；
③脫色:色譜分離后的低聚果糖液調(diào)PH7.0-8.0，用糖干基總質(zhì)量1%的活性炭脫色處理，脫色溫度為80°C，保溫30min，板框過濾得脫色低聚果糖液；
④離交:進(jìn)柱溫度30°C~50°C，出柱pH5.0-7.0，電導(dǎo)率< 50 y s cm,離交后的料液用LSA-600樹脂脫色，料液濃度為58%，進(jìn)柱溫度為60°C ；
⑤濃縮:步驟④的料液通過六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃73%-79%的低聚果糖液；
⑥干燥:步驟⑤的低聚果糖液采用氣流式旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥技術(shù)，料液濃度為73-79%，操作壓力10-30Pa，得純度為95%低聚果糖粉103.54g。
[0027]二、對(duì)大分子濾液的處理
①脫色:將大分子濾液調(diào)PH5.0-7.0，60~80°C保溫30min，板框過濾；
②離交:進(jìn)柱溫度30°C~50°C，出柱pH5.0-7.0，電導(dǎo)率< 50 u s ? cm—1 ；
③濃縮:離交后料液通過六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃70%-80%的多聚果糖液；
④干燥:濃縮后的多聚果糖液采用氣流式旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥技術(shù)，料液濃度為70-80%，操作壓力20-50Pa，得多聚果糖粉40g。
[0028]實(shí)施例2
(1)取2400公斤新鮮菊芋塊莖，用清水清洗，切片、烘干、粉碎，得240kg菊芋粉，將菊芋粉置入連續(xù)逆流超聲浸提設(shè)備浸提，浸提液采用使用石灰乳調(diào)節(jié)PH值為12的去離子水，浸提溫度為95°C，控制浸提時(shí)間為2h，固液比1:30，得到菊粉液，通過計(jì)算，提取率為92% ；
(2)菊粉液使用磷酸調(diào)節(jié)pH至7，經(jīng)板框過濾.得到4000L糖濃為10%的黃色澄清濾液，濾液經(jīng)活性炭脫色處理，活性炭用量為浸提液總質(zhì)量的1%，脫色溫度為60°C，脫色時(shí)間20min，板框過濾，濾液用六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃40%，然后用分子量為5000的超濾膜進(jìn)行分級(jí)處理，分離出聚合度在23以上(DP > 23)的大分子濾液和聚合度在23以下(DP < 23)的小分子濾液；
(3)對(duì)小分子濾液進(jìn)行酶解，酶解后濃縮，再經(jīng)色譜分離、脫色、離交、脫色、濃縮、干燥得低聚果糖；
(4)對(duì)大分子濾液進(jìn)行脫色、離交、濃縮、干燥得多聚果糖。
[0029]在本實(shí)施例中，在對(duì)小分子濾液和大分子濾液進(jìn)行處理操作步驟如下:
一、對(duì)小分子濾液的處理:
①酶解、濃縮:小分子濾液首先用固定化菊粉酶進(jìn)行酶解，固定化條件為首先將吸附樹脂LX-1000EP樹脂在磷酸緩沖液中浸泡6h，去離子水沖洗干凈，稱取菊粉酶30mg/gLX-1000EP樹脂，在pH6.0、30°C恒溫水浴振蕩器中緩慢振蕩吸附40h后，棄去上清，用磷酸鹽緩沖溶液沖洗未固定上的游離酶，即得；酶解條件為調(diào)小分子濾液PH5.8，菊粉酶添加量為30u/g干物質(zhì)，在55-57°C下酶解反應(yīng)25h，酶解后料液經(jīng)六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃62% ；
②色譜分離:濃縮后料液進(jìn)入色譜分離裝置，進(jìn)料濃度60±2%，pH8.0-8.5，低聚果糖純度為73%，溫度控制在55~75°C，電導(dǎo)率≤50u s ? cnT1，出料低聚果糖液純度≥95% ；
③脫色:色譜分離后的低聚果糖液調(diào)PH7.0-8.0，用糖干基總質(zhì)量1%的活性炭脫色處理，脫色溫度為70°C， 保溫20min，板框過濾得脫色低聚果糖液；
④離交:進(jìn)柱溫度30°C~50°C，出柱pH5.0-7.0，電導(dǎo)率< 50 y s ^cnT1,離交后的料液用LSA-600樹脂脫色，料液濃度為60%，進(jìn)柱溫度為40°C ；
⑤濃縮:步驟④的料液通過六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃73%-79%的低聚果糖液；
⑥干燥:步驟⑤的低聚果糖液采用氣流式旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥技術(shù)，料液濃度為73-79%，操作壓力10-30Pa，得純度為95%低聚果糖粉108.38g。
[0030]二、對(duì)大分子濾液的處理
①脫色:將大分子濾液調(diào)PH5.0-7.0，6080°C保溫30min，板框過濾；
②離交:進(jìn)柱溫度30°C~50°C，出柱pH5.0-7.0，電導(dǎo)率< 50 u s ? cm—1 ；
③濃縮:離交后料液通過六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃70%-80%的多聚果糖液；
④干燥:濃縮后的多聚果糖液采用氣流式旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥技術(shù)，料液濃度為70-80%，操作壓力20-50Pa，得多聚果糖粉41.03g。
[0031]實(shí)施例3
(1)取菊苣根粉制備:取2400公斤新鮮菊苣塊根，用清水清洗去泥土后，切片、烘干、粉碎，得280kg菊苣根粉，將菊苣根粉置入連續(xù)逆流超聲浸提設(shè)備浸提，浸提液采用使用石灰乳調(diào)節(jié)PH值為11的去離子水，浸提溫度為60°C，控制浸提時(shí)間為3h，固液比1:10，得到菊粉液，通過計(jì)算，提取率為96% ；
(2)菊粉液使用磷酸調(diào)節(jié)pH至7，經(jīng)板框過濾.得到4000L糖濃為15%的黃色澄清濾液，濾液經(jīng)活性炭脫色處理，活性炭用量為浸提液總質(zhì)量的1%，脫色溫度為70°C，脫色時(shí)間60min，板框過濾，濾液用六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃40%，然后用分子量為6000的超濾膜進(jìn)行分級(jí)處理，分離出聚合度在23以上(DP > 23)的大分子濾液和聚合度在23以下(DP < 23)的小分子濾液；
(3)對(duì)小分子濾液進(jìn)行酶解，酶解后濃縮，再經(jīng)色譜分離、脫色、離交、脫色、濃縮、干燥得低聚果糖；
(4)對(duì)大分子濾液進(jìn)行脫色、離交、濃縮、干燥得多聚果糖。
[0032]在本實(shí)施例中，在對(duì)小分子濾液和大分子濾液進(jìn)行處理操作步驟如下:
一、對(duì)小分子濾液的處理:
①酶解、濃縮:小分子濾液首先用固定化菊粉酶進(jìn)行酶解，固定化條件為首先將吸附樹脂LX-1000EP樹脂在磷酸緩沖液中浸泡6h，去離子水沖洗干凈，稱取菊粉酶20mg/gLX-1000EP樹脂，在pH6.0、30°C恒溫水浴振蕩器中緩慢振蕩吸附40h后，棄去上清，用磷酸鹽緩沖溶液沖洗未固定上的游離酶，即得；酶解條件為調(diào)小分子濾液PH6.0，菊粉酶添加量為30u/g干物質(zhì)，在55-57°C下酶解反應(yīng)30h，酶解后料液經(jīng)六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃58% ；
②色譜分離:濃縮后料液進(jìn)入色譜分離裝置，進(jìn)料濃度60±2%，pH8.0-8.5，低聚果糖純度為70%，溫度控制在55~75°C，電導(dǎo)率≤50u s ? cm-1，出料低聚果糖液純度≥95% ；
③脫色:色譜分離后的低聚果糖液調(diào)PH7.0-8.0，用糖干基總質(zhì)量3%的活性炭脫色處理，脫色溫度為60°C，保溫60min，板框過濾得脫色低聚果糖液；
④離交:進(jìn)柱溫度30°C~50°C，出柱pH5.0-7.0，電導(dǎo)率< 50u s ? cm-1 離交后的料液用D941樹脂脫色，料液濃度為56%，進(jìn)柱溫度為50°C ；
⑤濃縮:步驟④的料液通過六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃73%-79%的低聚果糖液；
⑥干燥:步驟⑤的低聚果糖液采用氣流式旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥技術(shù)，料液濃度為73-79%，操作壓力10-30Pa，得純度為95%低聚果糖粉104.83g。[0033]二、對(duì)大分子濾液的處理
①脫色:將大分子濾液調(diào)PH5.0-7.0，60~80。C保溫30min，板框過濾；
②離交:進(jìn)柱溫度300C~50。C，出柱pH5.0-7.0，電導(dǎo)率< 50 u s ? cm—1 ；
③濃縮:離交后料液通過六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃70%-80%的多聚果糖液；
④干燥:濃縮后的多聚果糖液采用氣流式旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥技術(shù)，料液濃度為70-80%，操作壓力20-50Pa，得多聚果糖粉53.12g。
[0034]實(shí)施例4
與實(shí)施例3相比，在步驟(1)中，浸提液采用去離子水，提前完成后，再用石灰乳處理，其余操作同實(shí)施例3完全一致。提取率為40%，得純度為95%低聚果糖粉47.23g。得多聚果糖粉17.28g。
[0035]實(shí)施例5
與實(shí)施例3相比，在小分子濾液的處理過程的酶解步驟，菊粉酶不進(jìn)行固定，而是采用常規(guī)的酶解方式進(jìn)行酶解，菊粉酶加量同實(shí)施例3相同，其余操作同實(shí)施例3保持一致，最終得純度為95%低聚果糖粉87.80g，得多聚果糖粉52.98g。
[0036]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受實(shí)施例的限制，其它任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所做的改變、修飾、組合、替代、簡(jiǎn)化均應(yīng)為等效替換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度菊苣、菊芋型低聚果糖聯(lián)產(chǎn)多聚果糖的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)對(duì)菊苣塊根或菊芋塊莖進(jìn)行清洗、切片、烘干、粉碎，然后使用堿性浸提液進(jìn)行連續(xù)逆流超聲浸提得到菊粉液，堿性浸提液為用石灰乳調(diào)節(jié)PH為11-13的去離子水，浸提溫度為60-95°C，浸提時(shí)間1-3小時(shí)，固液比為I:10-30 ； (2)菊粉液調(diào)pH至6-8，過濾進(jìn)行固液分離得濾液，濾液經(jīng)脫色后，用4000-6000分子量的超濾膜進(jìn)行分級(jí)處理，分離出聚合度在23以上的大分子濾液和聚合度在23以下的小分子濾液； (3)對(duì)小分子濾液進(jìn)行酶解，酶解后濃縮，再經(jīng)色譜分離、脫色、離交、脫色、濃縮、干燥得低聚果糖； (4)對(duì)大分子濾液進(jìn)行脫色、離交、濃縮、干燥得多聚果糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中使用固定化的菊粉酶對(duì)小分子濾液進(jìn)行酶解，其固定化工藝:加酶量為10-30mg/g固定化樹脂，在pH5.5-7.0,10-30°Cfl溫水浴振蕩器中緩慢振蕩吸附24-40h，棄去上清，用磷酸鹽緩沖溶液沖洗未固定上的游離菊粉酶；酶解條件:調(diào)PH5.5-6.0，菊粉酶添加量為30u/g干物質(zhì)，在55-57°C下酶解反應(yīng)20-30h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟(2)中濾液經(jīng)脫色后進(jìn)行濃縮，至固含為40%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于步驟(2)中濾液脫色工藝步驟為:濾液先用活性炭脫色處理，脫色溫度為60-80°C，脫色時(shí)間20-60min ;再用LSA-600、LSA-700或D941樹脂脫色，料液濃度為7%_15%，進(jìn)柱溫度為40_60°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟(3)中色譜分離工藝為:進(jìn)料濃度10±5%，pH8.0-8.5，低聚果糖純度≤70%，溫度控制在55~75°C，電導(dǎo)率≤50y s.cm—1，出料低聚果糖純度> 95%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或5所述的方法，其特征在于步驟(3)中色譜分離后料液調(diào)pH7.0-8.0、6(T80°C保溫30min，板框過濾；進(jìn)行離交，進(jìn)柱溫度30°C~50°C，出柱pH5.0-7.0，電導(dǎo)率< 50 ii s ? cnT1，濃縮到糖濃73%_79%的低聚果糖液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于濃縮得到的低聚果糖液采用氣流式旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥技術(shù)，料液濃度為73-79%，操作壓力10-30Pa，得純度為95%低聚果糖粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(4)中將得到的大分子濾液調(diào)pH5.0-7.0，6(T80°C保溫30min，板框過濾，進(jìn)行離子交換，進(jìn)柱溫度30°C~50°C，出柱PH5.0-7.0，電導(dǎo)率< 50 ii s ? cnT1，得到的料液通過六效蒸發(fā)器濃縮到糖濃70%_80%的多聚果糖液，采用氣流式旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥，得多聚果糖粉。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于固定化樹脂型號(hào)為L(zhǎng)X-1000EP。
【文檔編號(hào)】C08B37/00GK103642876SQ201310672976
【公開日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】劉宗利, 王乃強(qiáng), 張姝, 欒慶民, 賈慧慧 申請(qǐng)人:保齡寶生物股份有限公司