一種基于離子液體的改性纖維素膜材料的制作方法
【專利摘要】一種基于離子液體的改性纖維素膜材料的制作方法，步驟如下：將纖維素加入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸鹽離子液體中，得到纖維素/離子液體體系；加入乙酸酐和碘油浴中進(jìn)行改性反應(yīng)60-100min，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液均勻刮在玻璃板上，噴灑乙醇溶液至纖維素析出的薄膜趨于無色，真空干燥后即可制得改性纖維素膜材料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該制備方法操作簡單、反應(yīng)速度快、能耗和成本低、安全可靠；通過控制反應(yīng)時(shí)間可以有效控制乙?；w維素的取代度；通過離子液體的高效回收可以實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用；該方法的實(shí)施能夠?qū)崿F(xiàn)生物質(zhì)的高值利用，獲得顯著的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
【專利說明】一種基于離子液體的改性纖維素膜材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)保材料領(lǐng)域，特別是一種基于離子液體的改性纖維素膜材料的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]生物質(zhì)是指利用無機(jī)物通過光合作用而產(chǎn)生的各種有機(jī)體。經(jīng)由光合作用轉(zhuǎn)化的太陽能是目前人類能源消費(fèi)總量的40倍。可見，生物質(zhì)能是一個(gè)巨大的能源寶庫。本專利利用的主要是農(nóng)林業(yè)生產(chǎn)過程中的秸桿、樹木等纖維素含量豐富的生物質(zhì)。該類生物質(zhì)具有可再生、低污染、分布廣泛的特點(diǎn)。
[0003]纖維素分子內(nèi)部存在大量氫鍵，不溶于大多數(shù)的有機(jī)溶劑，其加工利用性能差。為了解決纖維素加工難的問題，人們開發(fā)了多種纖維素溶解體系，傳統(tǒng)的溶解體系因毒性和揮發(fā)性等因素導(dǎo)致應(yīng)用受到限制。
[0004]離子液體是一種新型的纖維素溶解均相反應(yīng)介質(zhì)，有很多優(yōu)點(diǎn):無污染、穩(wěn)定性高、容易回收，這些特性在提高反應(yīng)速率、反應(yīng)選擇性和催化效率等方面都表現(xiàn)出很大優(yōu)勢。離子液體的應(yīng)用使得纖維素這種廉價(jià)易得的材料在制備高值纖維素改性材料方面展現(xiàn)了極大的應(yīng)用前景，均相反應(yīng)體系克服了非均相反應(yīng)體系的諸多缺點(diǎn)，如:反應(yīng)流程長、試劑使用量大、反應(yīng)過程難以控制、產(chǎn)物不均勻等等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對傳統(tǒng)纖維素改性溶解體系存在的問題，提供一種基于離子液體的改性纖維素膜材料的制作方法，該方法通過引入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸鹽這種新型離子液體的均相反應(yīng)體系，提供一種高效纖維素改性新方法，實(shí)現(xiàn)纖維素循環(huán)利用和生產(chǎn)高值膜材料。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案:
一種基于離子液體的改性纖維素膜材料的制作方法，步驟如下:
O纖維素的溶解
將纖維素加入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸鹽離子液體中，在強(qiáng)烈磁力攪拌下，保持恒溫80°C進(jìn)行溶解，當(dāng)纖維素的離子液體溶液在偏光顯微鏡下出現(xiàn)黑場，再補(bǔ)加纖維素，重復(fù)以上過程直至纖維素的離子液體溶液達(dá)到飽和，得到纖維素/離子液體體系；
2)纖維素在離子液體體系中改性
在上述纖維素/離子液體體系中加入乙酰化改性試劑乙酸酐和催化劑碘，然后置于80°C的油浴中進(jìn)行改性反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為60-100min，磁力攪拌促使其反應(yīng)完全，得到反應(yīng)液；
3)改性纖維素析出制成膜材料
將反應(yīng)液均勻刮在玻璃板上，厚度為5mm，然后將濃度為75%的乙醇溶液輕輕噴灑在玻璃板表面直至纖維素析出的薄膜趨于無色，最后置于60°C的真空干燥箱中干燥6小時(shí)，SP可制得改性纖維素膜材料。
[0007]所述纖維素為秸桿、廢木料纖維素含量豐富的生物質(zhì)，纖維素的質(zhì)量為離子液體質(zhì)量的5%。
[0008]所述乙酰化改性試劑乙酸酐與纖維素的用量比為20ml:1.0g ;催化劑碘的用量為纖維素質(zhì)量的15%。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是:
該制備方法操作簡單、反應(yīng)速度快、能耗和成本低、安全可靠；通過控制反應(yīng)時(shí)間可以有效控制乙?；w維素的取代度；通過離子液體的高效回收可以實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用；該方法的實(shí)施能夠?qū)崿F(xiàn)生物質(zhì)的高值利用，獲得顯著的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。 【具體實(shí)施方式】
[0010]本發(fā)明通過以下實(shí)施例進(jìn)一步詳述，但本實(shí)施例所敘述的技術(shù)內(nèi)容是說明性的，而不是限定性的，不應(yīng)依此來局限本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0011]實(shí)施例1:
一種基于離子液體的改性纖維素膜材料的制作方法，步驟如下:
O纖維素的溶解
將1.5g纖維素即秸桿加入30g 1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸鹽離子液體中，在轉(zhuǎn)速為1200r/min強(qiáng)烈磁力攪拌下，保持恒溫80°C進(jìn)行溶解，當(dāng)纖維素的離子液體溶液在偏光顯微鏡下出現(xiàn)黑場，再補(bǔ)加纖維素，重復(fù)以上過程直至纖維素的離子液體溶液達(dá)到飽和，得到纖維素/離子液體體系；
2)纖維素在離子液體體系中改性
在上述纖維素/離子液體體系中加入30ml乙?；男栽噭┮宜狒?.225g催化劑碘，然后置于80°C的油浴中進(jìn)行改性反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為lOOmin，磁力攪拌促使其反應(yīng)完全，得到反應(yīng)液；
3)改性纖維素析出制成膜材料
將反應(yīng)液均勻刮在玻璃板上，厚度為5mm，然后將濃度為75%的乙醇溶液輕輕噴灑在玻璃板表面直至纖維素析出的薄膜趨于無色，最后置于60°C的真空干燥箱中干燥6小時(shí)，SP可制得改性纖維素膜材料。
[0012]該方法可高效利用纖維素原料生產(chǎn)乙酰化纖維素，取代度為2.89。
[0013]實(shí)施例2:
一種基于離子液體的改性纖維素膜材料的制作方法，步驟與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于:步驟2)中的改性反應(yīng)時(shí)間為60min，制得的改性纖維素膜材料。
[0014]該方法可高效利用纖維素原料生產(chǎn)乙?；w維素，取代度為1.86。
【權(quán)利要求】
1.一種基于離子液體的改性纖維素膜材料的制作方法，其特征在于步驟如下: O纖維素的溶解 將纖維素加入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸鹽離子液體中，在強(qiáng)烈磁力攪拌下，保持恒溫80°C進(jìn)行溶解，當(dāng)纖維素的離子液體溶液在偏光顯微鏡下出現(xiàn)黑場，再補(bǔ)加纖維素，重復(fù)以上過程直至纖維素的離子液體溶液達(dá)到飽和，得到纖維素/離子液體體系； 2)纖維素在離子液體體系中改性 在上述纖維素/離子液體體系中加入乙?；男栽噭┮宜狒痛呋瘎┑?，然后置于800C的油浴中進(jìn)行改性反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為60-100min，磁力攪拌促使其反應(yīng)完全，得到反應(yīng)液； 3)改性纖維素析出制成膜材料 將反應(yīng)液均勻刮在玻璃板上，厚度為5mm，然后將濃度為75%的乙醇溶液輕輕噴灑在玻璃板表面直至纖維素析出的薄膜趨于無色，最后置于60°C的真空干燥箱中干燥6小時(shí)，即可制得改性纖維素膜材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于離子液體的改性纖維素膜材料的制作方法，其特征在于:所述纖維素為秸桿、廢木料纖維素含量豐富的生物質(zhì)，纖維素的質(zhì)量為離子液體質(zhì)量的5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于離子液體的改性纖維素膜材料的制作方法，其特征在于:所述乙酰化改性試劑乙酸酐與纖維素的用量比為20ml:1.0g ;催化劑碘的用量為纖維素質(zhì)量的15%。
【文檔編號(hào)】C08J5/18GK103588883SQ201310591079
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月22日
【發(fā)明者】劉益良, 李維尊, 鞠美庭, 邵超峰, 韓國林, 焦世英, 劉樂, 江洋, 候其東, 朱明新, 王雁南, 蔡昀昭 申請人:南開大學(xué), 赤峰市環(huán)境科學(xué)研究院