一種帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物及其制備方法。通過兩步反應(yīng)合成一種帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物的技術(shù)特征在于，原料配方：甲氧基聚氧化乙烯單烯丙基醚質(zhì)量32.0g、乙烯基三甲氧基硅烷質(zhì)量13.0～15.0g和正硅酸乙酯質(zhì)量60～65g；工藝條件：兩步反應(yīng)的引發(fā)劑分別為偶氮二異丁腈(AIBN)和鹽酸溶液（1mol·L-1），溶劑分別為甲苯和四氫呋喃（THF），溫度分別為65℃和70℃，環(huán)境分別為氮氣保護和大氣環(huán)境，反應(yīng)時間分別為7～8h和4～5h。有益效果是：合成了一種新的帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物，不但擴充了帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物的種類，而且為該類聚合物在更廣泛領(lǐng)域中的應(yīng)用打下基礎(chǔ)。本發(fā)明原料便宜，操作工藝較簡單，具有一定的實際推廣意義。
【專利說明】一種帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機-無機雜化聚合物實現(xiàn)了在同一種聚合物中既有有機成分又有無機成分這一目標。這種聚合物中的有機成分提供了高分子基體，賦予聚合物相應(yīng)的性能，而無機成分提供了自帶的改性填料，賦予聚合物更加優(yōu)良的性能。目前，有機-無機雜化聚合物由于具有多種多樣的品種和特殊性能，在能源、環(huán)境、電子、交通和日用化工等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。另外，長的醚鏈基團能夠賦予聚合物柔性、親水疏油性、導(dǎo)離子性等特殊性能，因此，在一些特殊領(lǐng)域使用的聚合物往往帶有長醚鏈這一基團。當前，基于聚合物組成、結(jié)構(gòu)設(shè)計的思想，合成帶長醚鏈的有機-無機雜化聚合物是發(fā)展這類聚合物的研究熱點。
[0003]以甲氧基聚氧化乙烯單烯丙基醚、乙烯基三甲氧基硅烷為單體，共聚合成一種聚(甲氧基聚氧化乙烯單烯丙基醚-乙烯基三甲氧基硅烷)共聚物，讓該共聚物主鏈中的乙烯基三甲氧基硅烷中的甲氧基發(fā)生水解、縮聚反應(yīng)就可以制備出一種帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物。這種組成、結(jié)構(gòu)的聚合物必然會豐富有機-無機雜化聚合物的種類，增加其應(yīng)用的范圍。目前，尚未見任何相關(guān)的研究報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]要解決的技術(shù)問題
[0005]為了擴大有機-無機雜化聚合物的應(yīng)用領(lǐng)域，同時也為了擴充這一類聚合物，本發(fā)明提出了一種聚合物的制備方法，合成得到了一種帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物。
[0006]技術(shù)方案
[0007]本發(fā)明以甲氧基聚氧化乙烯單烯丙基醚、乙烯基三甲氧基硅烷為單體，首先經(jīng)過第一步驟共聚反應(yīng)合成一種聚(甲氧基聚氧化乙烯單烯丙基醚-乙烯基三甲氧基硅烷)共聚物，再讓該共聚物主鏈中的乙烯基三甲氧基硅烷中的甲氧基基團發(fā)生水解、縮聚反應(yīng)第二個步驟，制備出帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物。其目的在于得到一種帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物。
[0008]本發(fā)明所述的一種制備帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物的方法，其技術(shù)特征在于:
[0009]合成配方
[0010]甲氧基聚氧化乙烯單烯丙基醚(第一步反應(yīng))32.0g
[0011 ] 乙烯基三甲氧基硅烷(第一步反應(yīng))13.0~15.0g
[0012]正硅酸乙酯(第二步反應(yīng))60~65g
[0013]工藝條件
[0014]
【權(quán)利要求】
1.一種帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物，其特征在于:原料配方:甲氧基聚氧化乙烯單烯丙基醚質(zhì)量32.0g、乙烯基三甲氧基硅烷質(zhì)量13.0~15.0g和正硅酸乙酯質(zhì)量60~65g ;工藝條件:包含了兩步反應(yīng):第一步為甲氧基聚氧化乙烯單烯丙基醚與乙烯基三甲氧基硅烷發(fā)生加成共聚反應(yīng)，反應(yīng)引發(fā)劑為偶氮二異丁腈(AIBN)，溶劑為甲苯，溫度為65°C，氮氣保護下反應(yīng)時間分別為7~8h;第二步為第一步的產(chǎn)物中的甲氧基和正硅酸乙酯發(fā)生水解、縮聚反應(yīng)，反應(yīng)引發(fā)劑為鹽酸溶液(lmol.L—1)，溶劑四氫呋喃(THF)，溫度為70°C，大氣環(huán)境下，反應(yīng)時間為4~5h。
2.一種制備權(quán)利要求1的帶醚鏈的有機-無機雜化聚合物的方法，其特征在于: 具體步驟如下: a)稱取32.0g的甲氧基聚氧化乙稀單稀丙基釀和13.0~15.0g的乙烯基二甲氧基娃烷，加入200ml的甲苯溶解，然后加入0.5g偶氮二異丁腈(AIBN)，混合后置于三口反應(yīng)瓶中； b)氮氣保護下，在65°C下恒溫攪拌反應(yīng)7~8h后，將得到的溶液倒入燒杯中，用去離子水沉淀出淡黃色膠狀物； c)以甲苯為溶劑、去離子水為沉淀劑重沉淀，反復(fù)溶解、沉淀2次，得到純凈的共聚物； d)將得到的共聚物和60~65g的正硅酸乙酯于70°C下在燒杯中溶解于200ml四氫呋喃(THF)中，再于20min內(nèi)滴加完100ml鹽酸溶液(lmol.L—1)，然后攪拌4~5h，過濾得到粗產(chǎn)物； e)用去離子水反復(fù)洗滌4次后，再用石油醚反復(fù)洗滌4次，最后放入真空烘箱中于100°C下干燥24h，得到最終產(chǎn)物。
【文檔編號】C08F290/06GK103642022SQ201310536213
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月4日
【發(fā)明者】黃韻, 林元華, 程哲, 黃銳, 王煦 申請人:西南石油大學(xué)