廢紙硝化纖維素火藥的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，屬于硝化纖維素火藥的生產(chǎn)制造領(lǐng)域，依次包括以下步驟：廢紙除雜、纖維素烘干、酯化反應(yīng)、安定性處理、脫水、成型處理和烘干包裝得到廢紙硝化纖維素火藥成品。本發(fā)明是一種利用廢紙制備硝化纖維素火藥的制備方法，制備一種成本低、能量高、燃燒后對(duì)環(huán)境污染小的火藥，用它來替代現(xiàn)在煙花爆竹行業(yè)大量使用的黑火藥，從而大幅度地減少燃放煙花爆竹時(shí)對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)還滿足人們?nèi)挤艧熁ū竦膴蕵沸院蛯?shí)用性。
【專利說明】廢紙硝化纖維素火藥的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于硝化纖維素火藥的生產(chǎn)制造領(lǐng)域，尤其涉及利用廢紙來生產(chǎn)硝化纖維素及火藥的工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]硝化纖維素是一種含有能量的特殊材料，也是制造火藥的原材料，用這種材料制造的火藥燃燒時(shí)沒有煙霧，因此又名無煙藥，用它制造的煙花爆竹具有成本較高，但能量大，燃燒后無煙，對(duì)環(huán)境污染小的特點(diǎn)。是目前煙花爆竹行業(yè)大量使用的黑火藥的理想替代產(chǎn)品，黑火藥的特點(diǎn)是成本低、能量小，燃燒后煙霧多，因此對(duì)環(huán)境的污染大。
[0003]目前在煙花爆竹行業(yè)中使用的含能材料主要是黑火藥，其它的含能材料因?yàn)閮r(jià)格很高其用量都極少。黑火藥的主要組分是硝酸鉀、硫磺、木炭，經(jīng)過計(jì)量配方、混合、干燥等生產(chǎn)工藝制得。
[0004]硝化纖維素發(fā)明100多年來工業(yè)上都是用棉花來制造的(因此棉花含有大量的α -纖維素，這種硝化纖維素有一個(gè)通俗的名稱:硝化棉)，但是通常意義上的棉花不能直接用于生產(chǎn)硝化棉，必須要先通過精制加工后才能用于硝化棉的生產(chǎn)，這種通過精制后的棉花在行業(yè)內(nèi)有個(gè)通俗名稱:精制棉。近些年也有用木漿泊(一種用木材來制造的含纖維素材料)作為原材料來制造硝化纖維素的。硝化纖維素的生產(chǎn)過程主要是將精制棉或木漿泊與含有硝酸、硫酸的混合酸起化學(xué)反應(yīng)后再經(jīng)過一系列的后處理工序加工而制得。
[0005]黑火藥之所以能在煙花爆竹行業(yè)中大量使用，是因?yàn)樗膬r(jià)格很低，是一種廉價(jià)的火藥，價(jià)格低是它的優(yōu)勢(shì)。但是黑火藥在燃燒過程中產(chǎn)生大量有害的煙霧和細(xì)小的粉塵顆粒，因此對(duì)環(huán)境的污染很大，而且它的能量較小，這些是它的缺點(diǎn)。
[0006]硝化棉及無煙藥燃燒后沒有煙霧和細(xì)小的粉塵顆粒，對(duì)環(huán)境的污染很小，且能量大，這些是它的優(yōu)點(diǎn)。但其生產(chǎn)過程中使用的原材料(精制棉或木漿泊)價(jià)格很高，且生產(chǎn)過程復(fù)雜，造成其成本很高(是黑火藥的幾倍)，因此過高的成本使得它在煙花爆竹行業(yè)中的用量極少，這是它的缺點(diǎn)，而且現(xiàn)有的硝化棉生產(chǎn)技術(shù)也是無法用廢紙來生產(chǎn)硝化纖維素的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于:提出一種利用廢紙制備硝化纖維素火藥的制備方法，制備一種成本低、能量高、燃燒后對(duì)環(huán)境污染小的火藥，用它來替代現(xiàn)在煙花爆竹行業(yè)大量使用的黑火藥，從而大幅度地減少燃放煙花爆竹時(shí)對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)還滿足人們?nèi)挤艧熁ū竦膴蕵沸院蛯?shí)用性。
[0008]本發(fā)明目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種廢紙硝化纖維素及火藥的制備方法，依次包括以下步驟:
1、廢紙除雜:將廢紙中的雜質(zhì)處理使之得到凈化，具體步驟依次包括在水中浸泡、粉碎、脫脂，其中脫脂溫度< 150°c，脫脂壓力< 10 kg /c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量>70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ；
2、纖維素烘干:將廢紙纖維素進(jìn)行干燥除去其中多余的水分，控制其水分質(zhì)量百分含量< 10% ；
3、酯化反應(yīng):將干燥后的廢紙纖維素與硝化酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到廢紙硝化纖維素，通過分離出其中的硝化酸后，得到的廢紙硝化纖維素的氮含量:1% <氮含量< 15% ;醇醚溶解度> 1% ;
4、安定性處理:將酯化好廢紙硝化纖維素進(jìn)行煮洗，煮洗時(shí)加入少量碳酸鈉，除去廢紙硝化纖維素中的殘余酸，煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C ；
5、脫水:除去廢紙硝化纖維素中多余的水分，處理后的水分質(zhì)量百分含量:5%<水分含量< 60% ；
6、成型處理和烘干包裝得到廢紙硝化纖維素火藥成品，成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
[0009]上述方案中，所述雜質(zhì)是指廢紙中所夾雜的油墨、金屬、泥沙等不利于硝化纖維素生產(chǎn)過程和產(chǎn)品本身的質(zhì)量和安全性能的物質(zhì)。所述醇醚溶解度是指在體積比1:2的乙醇-乙醚混合溶劑中的溶解度。安定性處理主要目的是解決，從酯化反應(yīng)得來的廢紙硝化纖維素中還含有少量的殘余酸，它的存在會(huì)使廢紙硝化纖維素在自身長(zhǎng)期儲(chǔ)存或者加工成火藥后的長(zhǎng)期儲(chǔ)存中極易發(fā)生分解燃燒事故，因此通過安定性處理進(jìn)一步除去廢紙硝化纖維素中的殘余酸，使之達(dá)到長(zhǎng)期儲(chǔ)存3年以上的目的。而由于安定處理過程都是在水中進(jìn)行，因此處理好的廢紙硝化纖維素需要除去其中多于的水分，由此安定性處理后需進(jìn)行脫水步驟。烘干包裝中將成型處理后的廢紙火藥經(jīng)過干燥除去其中的水分和溶劑，達(dá)到滿足規(guī)定的質(zhì)量性能的要求。
[0010]作為優(yōu)選方式，所述脫脂堿液為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或硅酸鈉。
[0011]作為優(yōu)選方式，所述酯化反應(yīng)中硝化酸為質(zhì)量百分比為10%-98%的硝酸、0%_70%的硫酸、2%-32%的水組成。所述配比按質(zhì)量百分濃度為98%的硝酸，以及質(zhì)量百分濃度為98%的硫酸計(jì)算。
[0012]作為優(yōu)選方式，所述成型處理步驟依次包括:將含水廢紙硝化纖維素通過溶劑處理、加入安定劑后膠化處理、通過擠壓或碾壓或沖壓成型，溶劑處理和膠化處理需要的溶劑選自:甲醇、乙醇、甲乙醚、乙醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳中的一種或多種，加入的安定劑
為二苯胺。
[0013]作為優(yōu)選方式，廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg /c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為13.16%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=20: 68: 12組成；醇醚溶解度為8%;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度
<IlO°C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
[0014]作為優(yōu)選方式，廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg /cm2，脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為12.20%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=19: 64: 17組成；醇醚溶解度為96%;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間>5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01%<安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間>3年。[0015]作為優(yōu)選方式，廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg /c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為11.94%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=22: 60: 18組成；醇醚溶解度為98%;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01%<安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
[0016]作為優(yōu)選方式，廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< IOkg/cm%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量> 70%,雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為11.67%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=23: 58: 19組成；醇醚溶解度為98.2%;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間>5小時(shí)，煮洗溫度
<IlO0C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
[0017]作為優(yōu)選方式，廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg /c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為10.72%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=86: O: 14組成；醇醚溶解度為92%;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度
<IlO0C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
[0018]作為優(yōu)選方式，廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg /c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為13.05%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=92: O: 8組成；醇醚溶解度為9%;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度
<IlO0C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
[0019]作為優(yōu)選方式，廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg /c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為13.3%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=96: O: 4組成；醇醚溶解度為3%;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間>5小時(shí)，煮洗溫度<IlO0C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
[0020]本發(fā)明的有益效果:提出一種新的利用廢紙生產(chǎn)硝化纖維素及火藥生產(chǎn)技術(shù)，工藝簡(jiǎn)單，且用這種技術(shù)生產(chǎn)的廢紙火藥具有成本低，能量大，燃燒后對(duì)環(huán)境的污染小的特點(diǎn)，其既有黑火藥成本低的優(yōu)點(diǎn)，又有硝化纖維素火藥能量大，燃燒后對(duì)環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下列非限制性實(shí)施例用于說明本發(fā)明。
[0022]實(shí)施例1:
一種廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，依次包括以下步驟:
1、廢紙除雜:將廢紙中的雜質(zhì)處理使之得到凈化，具體步驟依次包括在水中浸泡、粉碎、脫脂，其中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg/c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液(氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣、硅酸鈉等等堿性物質(zhì))，其質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α -纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30%。
[0023]2、纖維素烘干:將廢紙纖維素進(jìn)行干燥除去其中多余的水分，控制其水分質(zhì)量百分含量< 10%。
[0024]3、酯化反應(yīng):將干燥后的廢紙纖維素與硝酸、硫酸、水按質(zhì)量百分含量組成的硝化酸(質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=20: 68: 12)進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到廢紙硝化纖維素，并分離出其中的硝化酸，加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為13.16% ;醇醚溶解度為8%。
`[0025]4、安定性處理:將酯化好的廢紙硝化纖維素進(jìn)行煮洗，煮洗時(shí)加入少量碳酸鈉，除去廢紙硝化纖維素中的殘余酸，煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C。
[0026]5、脫水:除去廢紙硝化纖維素中多余的水分，處理后的水分質(zhì)量百分含量:5%<水分含量< 60% ；
6、成型處理和烘干包裝得到廢紙硝化纖維素火藥成品，成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01%<安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。成型處理步驟依次包括:將含水廢紙硝化纖維素通過溶劑處理、加入安定劑后膠化處理、通過擠壓或碾壓或沖壓成型，溶劑處理和膠化處理需要的溶劑為甲醇、乙醇、甲乙醚、乙醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳中的一種或多種，加入的安定劑為二苯胺。
[0027]實(shí)施例2:
一種廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，依次包括以下步驟:
1、廢紙除雜:將廢紙中的雜質(zhì)處理使之得到凈化，具體步驟依次包括在水中浸泡、粉碎、脫脂，其中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg/c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液(氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣、硅酸鈉等等堿性物質(zhì))，其質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α -纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30%。
[0028]2、纖維素烘干:將廢紙纖維素進(jìn)行干燥除去其中多余的水分，控制其水分質(zhì)量百分含量< 10%。
[0029]3、酯化反應(yīng):將干燥后的廢紙纖維素與硝酸、硫酸、水按質(zhì)量百分含量組成的硝化酸(質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=19: 64: 17)進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到廢紙硝化纖維素，并分離出其中的硝化酸，加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為12.20% ;醇醚溶解度為96%。
[0030]4、安定性處理:將酯化好的廢紙硝化纖維素進(jìn)行煮洗，煮洗時(shí)加入少量碳酸鈉，除去廢紙硝化纖維素中的殘余酸，煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C。
[0031]5、脫水:除去廢紙硝化纖維素中多余的水分，處理后的水分質(zhì)量百分含量:5%<水分含量< 60% ；
6、成型處理和烘干包裝得到廢紙硝化纖維素火藥成品，成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01%<安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。成型處理步驟依次包括:將含水廢紙硝化纖維素通過溶劑處理、加入安定劑后膠化處理、通過擠壓或碾壓或沖壓成型，溶劑處理和膠化處理需要的溶劑為甲醇、乙醇、甲乙醚、乙醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳中的一種或多種，加入的安定劑為二苯胺。
[0032]實(shí)施例3:
一種廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，依次包括以下步驟:
1、廢紙除雜:將廢紙中的雜質(zhì)處理使之得到凈化，具體步驟依次包括在水中浸泡、粉碎、脫脂，其中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg/c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液(氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣、硅酸鈉等等堿性物質(zhì))，其質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α -纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30%。
[0033]2、纖維素烘干:將廢紙纖維素進(jìn)行干燥除去其中多余的水分，控制其水分質(zhì)量百分含量< 10%。
[0034]3、酯化反應(yīng):將干燥 后的廢紙纖維素與硝酸、硫酸、水按質(zhì)量百分含量組成的硝化酸(質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=22: 60: 18)進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到廢紙硝化纖維素，并分離出其中的硝化酸，加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為11.94% ;醇醚溶解度為98%。
[0035]4、安定性處理:將酯化好的廢紙硝化纖維素進(jìn)行煮洗，煮洗時(shí)加入少量碳酸鈉，除去廢紙硝化纖維素中的殘余酸，煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C。
[0036]5、脫水:除去廢紙硝化纖維素中多余的水分，處理后的水分質(zhì)量百分含量:5%<水分含量< 60% ；
6、成型處理和烘干包裝得到廢紙硝化纖維素火藥成品，成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01%<安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。成型處理步驟依次包括:將含水廢紙硝化纖維素通過溶劑處理、加入安定劑后膠化處理、通過擠壓或碾壓或沖壓成型，溶劑處理和膠化處理需要的溶劑為甲醇、乙醇、甲乙醚、乙醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳中的一種或多種，加入的安定劑為二苯胺。
[0037]實(shí)施例4:
一種廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，依次包括以下步驟:
1、廢紙除雜:將廢紙中的雜質(zhì)處理使之得到凈化，具體步驟依次包括在水中浸泡、粉碎、脫脂，其中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg /c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液(氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣、硅酸鈉等等堿性物質(zhì))，其質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α -纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30%。[0038]2、纖維素烘干:將廢紙纖維素進(jìn)行干燥除去其中多余的水分，控制其水分質(zhì)量百分含量< 10%。
[0039]3、酯化反應(yīng):將干燥后的廢紙纖維素與硝酸、硫酸、水按質(zhì)量百分含量組成的硝化酸(質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=23: 58: 19)進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到廢紙硝化纖維素，并分離出其中的硝化酸，加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為11.67% ;醇醚溶解度為98.2%。
[0040]4、安定性處理:將酯化好的廢紙硝化纖維素進(jìn)行煮洗，煮洗時(shí)加入少量碳酸鈉，除去廢紙硝化纖維素中的殘余酸，煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C。
[0041]5、脫水:除去廢紙硝化纖維素中多余的水分，處理后的水分質(zhì)量百分含量:5%<水分含量< 60% ；
6、成型處理和烘干包裝得到廢紙硝化纖維素火藥成品，成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01%<安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。成型處理步驟依次包括:將含水廢紙硝化纖維素通過溶劑處理、加入安定劑后膠化處理、通過擠壓或碾壓或沖壓成型，溶劑處理和膠化處理需要的溶劑為甲醇、乙醇、甲乙醚、乙醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳中的一種或多種，加入的安定劑為二苯胺。
[0042]實(shí)施例5:
一種廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，依次包括以下步驟:
1、廢紙除雜:將廢紙中的雜質(zhì)處理使之得到凈化，具體步驟依次包括在水中浸泡、粉碎、脫脂，其中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg/c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液(氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫 氧化鈣、硅酸鈉等等堿性物質(zhì))，其質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α -纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30%。
[0043]2、纖維素烘干:將廢紙纖維素進(jìn)行干燥除去其中多余的水分，控制其水分質(zhì)量百分含量< 10%。
[0044]3、酯化反應(yīng):將干燥后的廢紙纖維素與硝酸、硫酸、水按質(zhì)量百分含量組成的硝化酸(質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=86: O: 14)進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到廢紙硝化纖維素，并分離出其中的硝化酸，加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為10.72% ;醇醚溶解度為92%。
[0045]4、安定性處理:將酯化好的廢紙硝化纖維素進(jìn)行煮洗，煮洗時(shí)加入少量碳酸鈉，除去廢紙硝化纖維素中的殘余酸，煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C。
[0046]5、脫水:除去廢紙硝化纖維素中多余的水分，處理后的水分質(zhì)量百分含量:5%<水分含量< 60% ；
6、成型處理和烘干包裝得到廢紙硝化纖維素火藥成品，成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01%<安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。成型處理步驟依次包括:將含水廢紙硝化纖維素通過溶劑處理、加入安定劑后膠化處理、通過擠壓或碾壓或沖壓成型，溶劑處理和膠化處理需要的溶劑為甲醇、乙醇、甲乙醚、乙醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳中的一種或多種，加入的安定劑為二苯胺。
[0047]實(shí)施例6:
一種廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，依次包括以下步驟:
1、廢紙除雜:將廢紙中的雜質(zhì)處理使之得到凈化，具體步驟依次包括在水中浸泡、粉碎、脫脂，其中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< lOkg/crrf，脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液(氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣、硅酸鈉等等堿性物質(zhì))，其質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30%。
[0048]2、纖維素烘干:將廢紙纖維素進(jìn)行干燥除去其中多余的水分，控制其水分質(zhì)量百分含量< 10%。
[0049]3、酯化反應(yīng):將干燥后的廢紙纖維素與硝酸、硫酸、水按質(zhì)量百分含量組成的硝化酸(質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=92: O: 8)進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到廢紙硝化纖維素，并分離出其中的硝化酸，加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為13.05% ;醇醚溶解度為9%。
[0050]4、安定性處理:將酯化好的廢紙硝化纖維素進(jìn)行煮洗，煮洗時(shí)加入少量碳酸鈉，除去廢紙硝化纖維素中的殘余酸，煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C。
[0051]5、脫水:除去廢紙硝化纖維素中多余的水分，處理后的水分質(zhì)量百分含量:5%<水分含量< 60% ；
6、成型處理和烘干包裝得到廢紙硝化纖維素火藥成品，成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01%<安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。成型處理步驟依次包括:將含水廢紙硝化纖維素通過溶劑處理、加入安定劑后膠化處理、通過擠壓或碾壓或沖壓成型，溶劑處理和膠化處理需要的溶劑為甲醇、乙醇、甲乙醚、乙醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳中的一種或多種，加入的安定劑為二苯胺。
[0052]實(shí)施例7:
一種廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，依次包括以下步驟:
1、廢紙除雜:將廢紙中的雜質(zhì)`處理使之得到凈化，具體步驟依次包括在水中浸泡、粉碎、脫脂，其中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg/c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液(氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣、硅酸鈉等等堿性物質(zhì))，其質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α -纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30%。
[0053]2、纖維素烘干:將廢紙纖維素進(jìn)行干燥除去其中多余的水分，控制其水分質(zhì)量百分含量< 10%。
[0054]3、酯化反應(yīng):將干燥后的廢紙纖維素與硝酸、硫酸、水按質(zhì)量百分含量組成的硝化酸(質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=92: O: 8)進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到廢紙硝化纖維素，并分離出其中的硝化酸，加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為13.05% ;醇醚溶解度為3%。
[0055]4、安定性處理:將酯化好的廢紙硝化纖維素進(jìn)行煮洗，煮洗時(shí)加入少量碳酸鈉，除去廢紙硝化纖維素中的殘余酸，煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C。
[0056]5、脫水:除去廢紙硝化纖維素中多余的水分，處理后的水分質(zhì)量百分含量:5%<水分含量< 60% ；
6、成型處理和烘干包裝得到廢紙硝化纖維素火藥成品，成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01%<安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。成型處理步驟依次包括:將含水廢紙硝化纖維素通過溶劑處理、加入安定劑后膠化處理、通過擠壓或碾壓或沖壓成型，溶劑處理和膠化處理需要的溶劑為甲醇、乙醇、甲乙醚、乙醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳中的一種或多種，加入的安定劑為二苯胺。[0057]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改 、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，其特征在于依次包括以下步驟: 1、廢紙除雜:將廢紙中的雜質(zhì)處理使之得到凈化，具體步驟依次包括在水中浸泡、粉碎、脫脂，其中脫脂溫度< 150°c，脫脂壓力< 10 kg /c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ； 2、纖維素烘干:將廢紙纖維素進(jìn)行干燥除去其中多余的水分，控制其水分質(zhì)量百分含量< 10% ； 3、酯化反應(yīng):將干燥后的廢紙纖維素與硝化酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到廢紙硝化纖維素，通過分離出其中的硝化酸后，得到的廢紙硝化纖維素的氮含量:1% <氮含量< 15% ;醇醚溶解度> 1% ; 4、安定性處理:將酯化好廢紙硝化纖維素進(jìn)行煮洗，煮洗時(shí)加入少量碳酸鈉，除去廢紙硝化纖維素中的殘余酸，煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C ； 5、脫水:除去廢紙硝化纖維素中多余的水分，處理后的水分質(zhì)量百分含量:5%<水分含量< 60% ； 6、成型處理和烘干包裝得到廢紙硝化纖維素火藥成品，成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
2.如權(quán)利要求1所述的廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，其特征在于:所述脫脂堿液為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫 鈉、氫氧化鈣或硅酸鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，其特征在于:所述酯化反應(yīng)中硝化酸為質(zhì)量百分比的10%-98%的硝酸、0%-70%的硫酸、2%-32%的水組成。
4.如權(quán)利要求1所述的廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，其特征在于:所述成型處理步驟依次包括:將含水廢紙硝化纖維素通過溶劑處理、加入安定劑后膠化處理、通過擠壓或碾壓或沖壓成型，溶劑處理和膠化處理需要的溶劑選自:甲醇、乙醇、甲乙醚、乙醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳中的一種或多種，加入的安定劑為二苯胺。
5.如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求中所述的廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，其特征在于:廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg /c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量>70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為13.16%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=20: 68:12組成；醇醚溶解度為8% ;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
6.如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求中所述的廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，其特征在于:廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10kg/cm%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量>70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為12.20%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=19: 64: 17組成；醇醚溶解度為96% ;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
7.如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求中所述的廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，其特征在于:廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10kg/cm%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量>70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為11.94%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=22: 60: 18組成；醇醚溶解度為98% ;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
8.如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求中所述的廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，其特征在于:廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10kg/cm%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量>70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為11.67%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=23: 58: 19組成；醇醚溶解度為98.2% ;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
9.如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求中所述的廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，其特征在于:廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg /c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為10.72%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=86: O: 14組成；醇醚溶解度為92% ;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5%` <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
10.如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求中所述的廢紙硝化纖維素火藥的制備方法，其特征在于:廢紙除雜步驟中脫脂溫度< 150°C，脫脂壓力< 10 kg /c m%脫脂時(shí)間< 10小時(shí)，脫脂堿液質(zhì)量百分濃度< 10%，凈化后的廢紙纖維素中α-纖維素質(zhì)量百分含量> 70%，雜質(zhì)質(zhì)量百分含量< 30% ;纖維素烘干步驟中水分質(zhì)量百分含量< 10% ;酯化反應(yīng)步驟中加工后的廢紙硝化纖維素的氮含量為13.05%，硝化酸由質(zhì)量比為硝酸:硫酸:水=92:0:8組成；醇醚溶解度為9% ;安定性處理步驟中煮洗時(shí)間> 5小時(shí)，煮洗溫度< 110°C ;脫水步驟中處理后的水分質(zhì)量百分含量:5% <水分含量< 60% ;成型處理和烘干包裝步驟中成品中安定劑的質(zhì)量百分含量:0.01% <安定劑< 10%，成品儲(chǔ)存時(shí)間> 3年。
【文檔編號(hào)】C08B5/02GK103497076SQ201310443645
【公開日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】白雪 申請(qǐng)人:白雪