一種涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法，包括以下步驟：1)將二羥甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，然后在氮氣的保護下將二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯三聚體加入到四口燒瓶中，待其反應完成后升溫至70-75℃，再加入硝化纖維的丁酮溶液，并保溫反應，待其反應完成后將其溫度降至40-45℃，然后再加入三乙氨，得混合物；2)將甲基硅油加入到步驟1)得到的混合物中，待其反應完成后冷卻，然后在攪拌的同時加入60-70mL的離子水，再攪拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。本發(fā)明可以制備出耐水性良好的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
【專利說明】一種涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種涂料成膜物的制備方法，具體涉及一種涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法。
【背景技術】
[0002]硝化纖維又名硝化棉，是硝基漆的主要成膜物質，硝基漆具有干燥快、裝飾性好、具有較好的戶外耐候性等特點，并可打磨、擦蠟上光，以修飾漆膜在施工時造成的疵點、適合大面積施工等獨特性能。但傳統(tǒng)硝基涂料VOC含量高，使用時造成環(huán)境污染。隨著環(huán)保法規(guī)的不斷確立及環(huán)保意識的不斷增強，溶劑型涂料使用受到限制，環(huán)保型涂料的需求日益增加。通過引入親水基團制得的水性硝化纖維涂料保留了溶劑型硝基漆的大部分優(yōu)點。但是現(xiàn)有水性硝基涂料存在著穩(wěn)定性差、涂膜耐水性差、附著力弱、豐滿度低等缺陷，僅僅在皮革涂飾方面有一定應用。
【發(fā)明內容】
[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的缺點，提供了一種涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法，該方法可以制備出耐水性良好的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0004]為達到上述目的，本發(fā)明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法包括以下步驟:
[0005]I)稱取一定量異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸、以及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫之間的比例為4.0-5.0g: 3.0-4.0g: 2.0-3.0g: 0.1-0.3mL，將二羥甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮氣的保護下將二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯三聚體加入到四口燒瓶中，并在溫度為40-45°C的條件下反應，待其反應完成后升溫至70-75°C，再加入硝化纖維的丁酮溶液，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體與硝化纖維的丁酮溶液中硝化纖維及丁酮的比例為4.0-5.0g: 7.0-8.0g: 20-25g，并保溫反應，待其反應完成后將其溫度降至40-45°C，然后再加入三乙氨，得混合物，其中，三乙胺的物質的量等于二羥甲基丙酸的物質的量；
[0006]2)稱取一定量的甲基硅油，然后將甲基硅油加入到步驟I)得到的混合物中，其中，甲基硅油與步驟I)得到的混合物的質量比為1-9: 100，待其反應完成后冷卻，然后在攪拌的同時加入離子水，其中，去離子水與步驟I)中異佛爾酮二異氰酸酯三聚體的比例為60-70mL: 4.0-5.0g，再攪拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0007]步驟I)中在溫度為40_45°C的條件下反應1-1.5h后升溫至70_75°C。
[0008]步驟I)中保溫反應的時間為1.0_2h。[0009]步驟2)中反應的反應時間為0.5-lh。
[0010]步驟2)中待其反應完成后冷卻至25_30°C。
[0011]步驟2)中攪拌的速度為1200-1600r/min。
[0012]步驟2)再攪拌30_60min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0013]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0014]本發(fā)明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法在現(xiàn)有的通過在硝化纖維分子上接入親水基團而制備自乳化型水性硝化纖維乳液的工藝基礎上將合成與改性同步進行，利用甲基硅油的具有優(yōu)異憎水性的特性，制備得到涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液， 其涂膜表面水接觸角較原始工藝涂膜增大了 25.9%，具有優(yōu)異的表面疏水性，耐水性得到了顯著的提高，并且制備工藝簡單、耗時短，更能滿足實際生產的需要。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1為傳統(tǒng)的水性硝化纖維的接觸角檢測結果；
[0016]圖2為本發(fā)明中實施例五制備的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳的接觸角檢測結果。
【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖對本發(fā)明做進一步詳細描述:
[0018]實施例一
[0019]本發(fā)明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法包括以下步驟:
[0020]I)稱取一定量異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸、以及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫之間的比例為
4.0g: 3.0g: 2.0g: 0.lmL，將二羥甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮氣的保護下將二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯三聚體加入到四口燒瓶中，并在溫度為40°C的條件下反應，待其反應完成后升溫至70°C，再加入硝化纖維的丁酮溶液，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體與硝化纖維的丁酮溶液中硝化纖維及丁酮的比例為4.0g: 7.0g: 20g，并保溫反應，待其反應完成后將其溫度降至40°C，然后再加入三乙氨，得混合物，其中，三乙胺的物質的量等于二羥甲基丙酸的物質的量；
[0021]2)稱取一定量的甲基硅油，然后將甲基硅油加入到步驟I)得到的混合物中，其中，甲基硅油與步驟I)得到的混合物的質量比為1: 100，待其反應完成后冷卻，然后在攪拌的同時加入60mL的離子水，再攪拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0022]步驟I)中在溫度為40°C的條件下反應Ih后升溫至70°C。
[0023]步驟I)中保溫反應的時間為1.0h。
[0024]步驟2)中反應的反應時間為0.5h。
[0025]步驟2)中待其反應完成后冷卻25°C。
[0026]步驟2)中攪拌的速度為1200r/min。[0027]步驟2)再攪拌30min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0028]實施例二
[0029]本發(fā)明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法包括以下步驟:
[0030]I)稱取一定量異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸、以及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫之間的比例為
5.0g: 4.0g: 3.0g: 0.3mL，將二羥甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮氣的保護下將二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯三聚體加入到四口燒瓶中，并在溫度為45°C的條件下反應，待其反應完成后升溫至75°C，再加入硝化纖維的丁酮溶液，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體與硝化纖維的丁酮溶液中硝化纖維及丁酮的比例為5.0g: 8.0g: 25g，并保溫反應，待其反應完成后將其溫度降至45°C，然后再加入三乙氨，得混合物，其中，三乙胺的物質的量等于二羥甲基丙酸的物質的量；
[0031]2)稱取一 定量的甲基硅油，然后將甲基硅油加入到步驟I)得到的混合物中，其中，甲基硅油與步驟I)得到的混合物的質量比為9: 100，待其反應完成后冷卻，然后在攪拌的同時加入70mL的離子水，再攪拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0032]步驟I)中在溫度為45°C的條件下反應1.5h后升溫至75°C。
[0033]步驟I)中保溫反應的時間為2h。
[0034]步驟2)中反應的反應時間為lh。
[0035]步驟2)中待其反應完成后冷卻30°C。
[0036]步驟2)中攪拌的速度為1600r/min。
[0037]步驟2)再攪拌60min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0038]實施例三
[0039]本發(fā)明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法包括以下步驟:
[0040]I)稱取一定量異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸、以及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫之間的比例為4.5g: 3.5g: 2.5g: 2mL，將二羥甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮氣的保護下將二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯三聚體加入到四口燒瓶中，并在溫度為43°C的條件下反應，待其反應完成后升溫至73°C，再加入硝化纖維的丁酮溶液，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體與硝化纖維的丁酮溶液中硝化纖維及丁酮的比例為4.5g: 7.3g: 22g，并保溫反應，待其反應完成后將其溫度降至43°C，然后再加入三乙氨，得混合物，其中，三乙胺的物質的量等于二羥甲基丙酸的物質的量；
[0041]2)稱取一定量的甲基硅油，然后將甲基硅油加入到步驟I)得到的混合物中，其中，甲基硅油與步驟I)得到的混合物的質量比為5: 100，待其反應完成后冷卻，然后在攪拌的同時加入65mL的離子水，再攪拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。[0042]步驟I)中在溫度為43°C的條件下反應1.3h后升溫至73°C。
[0043]步驟I)中保溫反應的時間為1.5h。
[0044]步驟2)中反應的反應時間為0.8h。
[0045]步驟2)中待其反應完成后冷卻27°C。
[0046]步驟2)中攪拌的速度為1400r/min。
[0047]步驟2)再攪拌40min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0048]實施例四
[0049]本發(fā)明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法包括以下步驟:[0050]I)稱取一定量異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸、以及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫之間的比例為4.2g: 3.7g: 2.2g: 0.17mL，將二羥甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮氣的保護下將二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯三聚體加入到四口燒瓶中，并在溫度為41°C的條件下反應，待其反應完成后升溫至74°C，再加入硝化纖維的丁酮溶液，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體與硝化纖維的丁酮溶液中硝化纖維及丁酮的比例為4.1g: 7.3g: 22g，并保溫反應，待其反應完成后將其溫度降至41°C，然后再加入三乙氨，得混合物，其中，三乙胺的物質的量等于二羥甲基丙酸的物質的量；
[0051]2)稱取一定量的甲基硅油，然后將甲基硅油加入到步驟I)得到的混合物中，其中，甲基硅油與步驟I)得到的混合物的質量比為8: 100，待其反應完成后冷卻，然后在攪拌的同時加入64mL的離子水，再攪拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0052]步驟I)中在溫度為41 °C的條件下反應1.4h后升溫至74°C。
[0053]步驟I)中保溫反應的時間為1.8h。
[0054]步驟2)中反應的反應時間為0.8h。
[0055]步驟2)中待其反應完成后冷卻29°C。
[0056]步驟2)中攪拌的速度為1500r/min。
[0057]步驟2)再攪拌50min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0058]實施例五
[0059]本發(fā)明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法包括以下步驟:
[0060]I)稱取一定量異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸、以及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫之間的比例為
4.46g: 3.0g: 2.0lg: 0.lmL，將二羥甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮氣的保護下將二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯三聚體加入到四口燒瓶中，并在溫度為43°C的條件下反應，待其反應完成后升溫至72°C，再加入硝化纖維的丁酮溶液，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體與硝化纖維的丁酮溶液中硝化纖維及丁酮的比例為4.46g: 7.1g: 23g，并保溫反應，待其反應完成后將其溫度降至40°C，然后再加入三乙氨，得混合物，其中，三乙胺的物質的量等于二羥甲基丙酸的物質的量；
[0061]2)稱取一定量的甲基硅油，然后將甲基硅油加入到步驟I)得到的混合物中，其中，甲基硅油與步驟I)得到的混合物的質量比為7: 100，待其反應完成后冷卻，然后在攪拌的同時加入60mL的離子水，再攪拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0062]步驟I)中在溫度為43°C的條件下反應Ih后升溫至72°C。
[0063]步驟I)中保溫反應的時間為lh。
[0064]步驟2)中反應的反應時間為1.5h。
[0065]步驟2)中待其反應完成后冷卻26°C。
[0066]步驟2)中攪拌的速度為1500r/min。
[0067]步驟2)再攪拌30min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
[0068]參考圖1及圖 2，實施例五中，經檢測一般的水性硝化纖維的接觸角檢測結果為78.84°，而本發(fā)明制備的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的接觸角檢測結果為99.24°。
【權利要求】
1.一種涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)稱取一定量異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸、以及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、N-甲基吡咯烷酮、二羥甲基丙酸及經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫之間的比例為4.0-5.0g: 3.0-4.0g: 2.0-3.0g: 0.1-0.3mL，將二羥甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮氣的保護下將二羥甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、經4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯三聚體加入到四口燒瓶中，并在溫度為40-45°C的條件下反應，待其反應完成后升溫至70-75°C，再加入硝化纖維的丁酮溶液，其中，異佛爾酮二異氰酸酯三聚體與硝化纖維的丁酮溶液中硝化纖維及丁酮的比例為4.0-5.0g: 7.0-8.0g: 20-25g，并保溫反應，待其反應完成后將其溫度降至40-45°C，然后再加入三乙氨，得混合物，其中，三乙胺的物質的量等于二羥甲基丙酸的物質的量； 2)稱取一定量的甲基硅油，然后將甲基硅油加入到步驟I)得到的混合物中，其中，甲基硅油與步驟I)得到的混合物的質量比為1-9: 100，待其反應完成后冷卻，然后在攪拌的同時加入離子水，其中，去離子水與步驟I)中異佛爾酮二異氰酸酯三聚體的比例為60-70mL: 4.0-5.0g，再攪拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
2.根據權利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，步驟I)中在溫度為40-45°C的條件下反應1-1.5h后升溫至70-75°C。
3.根據權利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，步驟I)中保溫反應的時間為1.0-2h。
4.根據權利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，步驟2)中反應的反應時間為0.5-lh。
5.根據權利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，步驟2)中待其反應完成后冷卻至25-30°C。
6.根據權利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，步驟2)中攪拌的速度為1200-1600r/min。
7.根據權利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，步驟2)再攪拌30 -60min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纖維乳液。
【文檔編號】C08G18/79GK103923532SQ201410182304
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權日:2014年4月30日
【發(fā)明者】蘇秀霞, 董偉, 張海寧, 周麗, 張云, 曹鵬妮, 郭明媛, 王楠, 卜海燕, 呂檬夷, 趙擎霄 申請人:陜西科技大學