三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法
【專利摘要】三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法屬于環(huán)氧塑料綠色阻燃【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，本發(fā)明涉及三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法。本發(fā)明提供了一種以含氮阻燃體系為主，將含氮源單體嵌入到固化劑中，制備含氮阻燃固化劑，從而制備綠色封裝材料三聚氰胺酚醛樹脂的方法。本發(fā)明采用方法如下：在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37％的甲醛和1mol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至65～85℃，攪拌15～30min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95℃。加入800～860g苯酚和0.25g的對(duì)甲苯磺酸。在此條件下反應(yīng)16～24h，最后升溫到120℃抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
【專利說明】三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)氧塑料綠色阻燃【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，本發(fā)明涉及三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)前環(huán)境污染影響人類健康的問題已成為全球關(guān)注的焦點(diǎn)，集成電路(IC)的封裝也面臨著向“綠色”轉(zhuǎn)變的挑戰(zhàn)。為滿足歐盟Rolls指令及WEEE指令的要求，開發(fā)綠色環(huán)保型環(huán)氧模塑料是當(dāng)務(wù)之急。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對(duì)上述問題，提供了一種以含氮阻燃體系為主，將含氮源單體嵌入到固化劑中，制備含氮阻燃固化劑，從而制備綠色封裝材料三聚氰胺酚醛樹脂的方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明采用方法如下:在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至65?85°C，攪拌15?30 min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C。加入800?860 g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸。在此條件下反應(yīng)16?24 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
[0005]本發(fā)明的有益效果。
[0006]合成了三聚氰胺改性酚醛樹脂以及苯代三聚氰胺改性酚醛樹脂，氮含量分別為20%和15.6%;通過FT-1R表征，確定了三聚氰胺酚醛樹脂的結(jié)構(gòu)。利用改性酚醛樹脂對(duì)IC封裝模塑料進(jìn)行固化及阻燃，所制備的模塑料具有較好的阻燃性。

【具體實(shí)施方式】
[0007]本發(fā)明采用方法如下:在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至65?85°C，攪拌15?30 min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C。加入800?860 g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸。在此條件下反應(yīng)16?24 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
[0008]實(shí)施例1:本發(fā)明采用方法如下:在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至65°C，攪拌30 min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C。加入800g苯酚和0.25g的對(duì)甲苯磺酸。在此條件下反應(yīng)17 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
[0009]實(shí)施例2:本發(fā)明采用方法如下:在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至85°C，攪拌15min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C。加入860 g苯酚和0.25g的對(duì)甲苯磺酸。在此條件下反應(yīng)18h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
[0010]實(shí)施例3:本發(fā)明采用方法如下:在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至70°C，攪拌16min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C。加入845 g苯酚和0.25g的對(duì)甲苯磺酸。在此條件下反應(yīng)19h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
[0011]實(shí)施例4:本發(fā)明采用方法如下:在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至77°C，攪拌18 min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C。加入822g苯酚和0.25g的對(duì)甲苯磺酸。在此條件下反應(yīng)20h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
[0012]實(shí)施例5:本發(fā)明采用方法如下:在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至80°C，攪拌20min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C。加入834g苯酚和0.25g的對(duì)甲苯磺酸。在此條件下反應(yīng)21 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
[0013]實(shí)施例6:本發(fā)明采用方法如下:在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至76°C，攪拌23 min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C。加入801 g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸。在此條件下反應(yīng)22 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
[0014]實(shí)施例7:本發(fā)明采用方法如下:在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至77°C，攪拌18min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C。加入859 g苯酚和0.25g的對(duì)甲苯磺酸。在此條件下反應(yīng)23 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
[0015]實(shí)施例8:本發(fā)明采用方法如下:在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至84°C，攪拌25 min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C。加入808 g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸。在此條件下反應(yīng)24 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
【權(quán)利要求】
1.三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法，其特征在于:在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為9.0，升溫至65?85°C，攪拌15?30 min,再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C ；加入800?860 g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸；在此條件下反應(yīng)16?24 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為9.0，升溫至65°C，攪拌30 min,再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C;加入800g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸；在此條件下反應(yīng)17 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為9.0，升溫至85°C，攪拌15min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C;加入860 g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸；在此條件下反應(yīng)18h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為9.0，升溫至70°C，攪拌16min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C;加入845 g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸；在此條件下反應(yīng)19h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為9.0，升溫至77°C，攪拌18 min,再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C ;加入822g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸；在此條件下反應(yīng)20h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為9.0，升溫至80°C，攪拌20min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C;加入834g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸；在此條件下反應(yīng)21 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為9.0，升溫至76°C，攪拌23 min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C ;加入801 g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸；在此條件下反應(yīng)22 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為9.0，升溫至77°C，攪拌18min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C;加入859 g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸；在此條件下反應(yīng)23 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入2mol的37%的甲醛和Imol的三聚氰胺，用三乙胺調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為9.0，升溫至84°C，攪拌25 min，再用H3PO4中和，然后將反應(yīng)溫度提升到95°C ;加入808 g苯酚和0.25 g的對(duì)甲苯磺酸；在此條件下反應(yīng)24 h，最后升溫到120°C抽真空，得到三聚氰胺酚醛樹脂。
【文檔編號(hào)】C08G8/28GK104448175SQ201310423952
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】徐麗萍, 狄承恩 申請(qǐng)人:徐麗萍