丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法
【專利摘要】丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法屬于丙烯酰胺類梯度共聚物制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，本發(fā)明涉及丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法。本發(fā)明提供了一種基于RAFT法的丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法。本發(fā)明采用方法如下：將單體、AIBN、鏈轉(zhuǎn)移劑DMP、溶劑DMSO按1∶2∶1∶50的比例加入到圓底燒瓶中，通N2 30min后，在60～80℃反應(yīng)70～120min，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
【專利說明】丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于丙烯酰胺類梯度共聚物制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，本發(fā)明涉及丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]1998年，在“活性”/可控自由基聚合領(lǐng)域，Rizzardo等提出了可逆加成。斷裂鏈轉(zhuǎn)移自由基聚合方法(RAFT法)，由于其具有反應(yīng)條件溫和、適用單體范圍廣、得到的聚合物分子量可控，分子量分布窄等特點(diǎn)，迅速成為可控自由基聚合研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。對(duì)于功能性單體丙烯酰胺采用RAFT聚合方法合成均聚物和嵌段、無規(guī)共聚物的報(bào)道很多，但制備梯度共聚物的報(bào)道較少。梯度共聚物其制備于1966年首次報(bào)道，研究證實(shí)梯度共聚物可以綜合無規(guī)共聚物和嵌段共聚物的性能，從而更好地改善不相容聚合物界面的親和力。本文采用偶氮二異丁氰(AIBN)為引發(fā)劑，通過RAFT法合成了一系列N-異丙基丙烯酰胺(IPA)和N，N-二甲基丙烯酰胺(Dm)的梯度共聚物。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對(duì)上述問題，提供了一種基于RAFT法的丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明采用方法如下:將單體、AIBN、鏈轉(zhuǎn)移劑DMP、溶劑DMSO按I:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通N2 30 min后，在60?80°C反應(yīng)70?120min，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
[0005]本發(fā)明的有益效果。
[0006]采用DMP為鏈轉(zhuǎn)移劑，通過可逆加成.斷裂鏈轉(zhuǎn)移自由基聚合方法制備了結(jié)構(gòu)可控的均聚物聚N-異丙基丙烯酰胺PIPA、聚N，N- 二甲基丙烯酰胺PDMA，利用兩種單體反應(yīng)速率的不同，采用一次加料法制備了 PDMA含量逐漸減少的系列梯度共聚物PIPA-co-PDMA，分子量分布小于1.18，單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到80%以上。

【具體實(shí)施方式】
[0007]本發(fā)明采用方法如下:將單體、AIBN、鏈轉(zhuǎn)移劑DMP、溶劑DMSO按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通N2 30 min后，在60?80°C反應(yīng)70?120min，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
[0008]實(shí)施例1:將單體、AIBN、鏈轉(zhuǎn)移劑DMP、溶劑DMSO按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通N2 30 min后，在65°C反應(yīng)115min，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
[0009]實(shí)施例2:將單體、AIBN、鏈轉(zhuǎn)移劑DMP、溶劑DMSO按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通N2 30 min后，在70°C反應(yīng)llOmin，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
[0010]實(shí)施例3:將單體、AIBN、鏈轉(zhuǎn)移劑DMP、溶劑DMSO按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通N2 30 min后，在75°C反應(yīng)lOOmin，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
[0011]實(shí)施例4:將單體、AIBN、鏈轉(zhuǎn)移劑DMP、溶劑DMSO按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通N2 30 min后，在80°C反應(yīng)80min，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
[0012]實(shí)施例5:將單體、AIBN、鏈轉(zhuǎn)移劑DMP、溶劑DMSO按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通N2 30 min后，在60°C反應(yīng)120min，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
[0013]將不同投料比的IPA和DMA混合，采用RAFT方法合成了一系列共聚物，其結(jié)構(gòu)性能表明，RAFT方法制備的梯度共聚物PIPA-co-PDMA，單體轉(zhuǎn)化率都較高，在反應(yīng)時(shí)間90rain內(nèi)達(dá)到80%以上。測(cè)得的數(shù)均分子量低于理論分子量，分子量分布都小于1.18，表明制備了結(jié)構(gòu)可控的梯度共聚物。
【權(quán)利要求】
1.丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法，其特征在于:將單體、418隊(duì)鏈轉(zhuǎn)移劑01？、溶劑0130按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通％ 30 ―!!后，在60?801反應(yīng)70?120111111,反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法，其特征在于，將單體、八I剛、鏈轉(zhuǎn)移劑腫?、溶劑0130按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通％ 30爪化后，在651反應(yīng)115111111，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法，其特征在于，將單體、八I剛、鏈轉(zhuǎn)移劑腫?、溶劑0130按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通％ 30爪化后，在701反應(yīng)110111111，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法，其特征在于，將單體、八I剛、鏈轉(zhuǎn)移劑腫?、溶劑0130按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通隊(duì)30爪化后，在751反應(yīng)100111111，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法，其特征在于，將單體、八I剛、鏈轉(zhuǎn)移劑腫?、溶劑0130按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通％ 30爪化后，在801反應(yīng)反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酰胺類梯度共聚物制備方法，其特征在于，將單體、八I剛、鏈轉(zhuǎn)移劑腫?、溶劑0130按1:2:1:50的比例加入到圓底燒瓶中，通％ 30爪化后，在60。。反應(yīng)120-11，反應(yīng)結(jié)束后用乙醚沉淀，得到淡黃色固體。
【文檔編號(hào)】C08F120/54GK104448081SQ201310417791
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月15日
【發(fā)明者】徐麗萍 申請(qǐng)人:徐麗萍