專利名稱：一維磁性熒光納米鏈的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種一維磁性熒光納米鏈的制備方法，涉及一種表面帶有環(huán)氧基的一維高磁響應(yīng)性熒光納米鏈的制備方法域。
背景技術(shù)：
近年來，磁性納米顆粒以其順磁性和生物相容性等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于生物分離檢測(cè)和藥物控制釋放等領(lǐng)域。將磁性納米材料組裝成一維納米鏈，從而實(shí)現(xiàn)磁性納米材料的器件化，成為最近研究的熱點(diǎn)。目前，自組裝方法是制備一維納米磁性材料非常有效的方法，主要包括偶極誘導(dǎo)自組裝，磁場(chǎng)誘導(dǎo)自組裝和模板誘導(dǎo)自組裝。其中，磁場(chǎng)誘導(dǎo)自組裝是一種簡(jiǎn)便，廉價(jià)的方法。然而，當(dāng)外部磁場(chǎng)去除后，弱的甚至可忽略不計(jì)的各向異性之間的偶極相互作用卻難以保持這些超順磁性納米粒子的有序結(jié)構(gòu)。為了使這種有序的結(jié)構(gòu)能夠得以保持，從而使其具有更大的應(yīng)用價(jià)值，研究發(fā)現(xiàn)，聚合物能夠作為一種連接介質(zhì)，通過滲透等方法將磁場(chǎng)控制下形成的有序排列得以保持。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種磁場(chǎng)誘導(dǎo)沉淀聚合制備一維高磁含量和高磁響應(yīng)性納米鏈的方法。技術(shù)方案一種磁場(chǎng)誘導(dǎo)沉淀聚合制備一維高磁含量和高磁響應(yīng)性納米鏈的方法，其特征在于步驟如下:步驟1:在配有冷凝管的反應(yīng)器中，加入75 100wt%的乙腈、20 0wt%的醇和5 0wt%的丙酮,制成混合液；步驟2:將5 30wt%的Fe3O4微球加入到裝有上述溶劑的反應(yīng)器中；步驟3:將反應(yīng)器置于磁場(chǎng)強(qiáng)度為100 3000GS的磁場(chǎng)中；步驟4:稱取40 lwt%的GMA甲基丙烯酸縮水甘油酯、40 90wt%的交聯(lián)劑和20 9wt%的NVCz乙烯基咔唑及相對(duì)前三者混合物總質(zhì)量0.5 5wt%的引發(fā)劑，加入到反應(yīng)器中混合；步驟5:將反應(yīng)器升溫至75 90°C，然后聚合I 6h ;步驟6:將得到的產(chǎn)物進(jìn)行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇經(jīng)超聲分散，然后再進(jìn)行磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物，在室溫下真空干燥，得到一維高磁響應(yīng)性納米鏈。所述交聯(lián)劑為DVB 二乙烯基苯或EGDMA乙二醇二甲基丙烯酸酯。所述引發(fā)劑為AIBN偶氮二異丁腈或BPO過氧化二苯甲酰。所述醇是四個(gè)碳以下的低級(jí)一元醇， 包括甲醇，乙醇，正丙醇，異丙醇，正丁醇或異丁醇。
有益效果本發(fā)明提出的一種磁場(chǎng)誘導(dǎo)沉淀聚合制備一維高磁含量和高磁響應(yīng)性納米鏈的方法，以溶劑熱法制備的單分散高磁響應(yīng)性Fe3O4為核(CN1645530)，GMA (甲基丙烯酸縮水甘油酯)和可聚合性的熒光單體NVCz (乙烯基咔唑)作為功能性單體，同時(shí)加入一些交聯(lián)劑單體，通過磁場(chǎng)誘導(dǎo)自組裝，在沉淀聚合過程中制備了表面潔凈、永久鏈接的一維磁性熒光納米鏈。本發(fā)明的有益效果是:以溶劑熱法制備的單分散高磁響應(yīng)性Fe3O4為核(CN1645530),GMA(甲基丙烯酸縮水甘油酯)和可聚合性的熒光單體NVCz (乙烯基咔唑)作為功能性單體，同時(shí)加入一些交聯(lián)劑單體，通過磁場(chǎng)誘導(dǎo)自組裝，在沉淀聚合過程中制備了表面潔凈、永久鏈接的一維磁性熒光P (GMA-EGDMA-NVCz) /Fe3O4納米鏈。在外磁場(chǎng)存在條件下，一維磁性納米鏈將按外界磁場(chǎng)的方向進(jìn)行調(diào)整。


圖1為實(shí)施例3的一維磁性熒光P (GMA-EGDMA-NVCz) /Fe3O4納米鏈的TEM圖片；
圖2為實(shí)施例3的一維磁性熒光P (GMA-EGDMA-NVCz) /Fe3O4納米鏈的SEM圖片；圖3為實(shí)施例3的一維磁性熒光P (GMA-EGDMA-NVCz) /Fe3O4納米鏈的熒光光譜圖。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:實(shí)施例1`
在配有冷凝管的IOOmL反應(yīng)器中，加入70g乙腈和5g乙醇；將0.04g Fe3O4微球加入到IOOmL反應(yīng)器中；在反應(yīng)器外加一個(gè)磁場(chǎng)強(qiáng)度為120Gs的磁鐵；在燒杯中加入0.06gGMA(甲基丙烯酸縮水甘油酯)、0.06g DVB (二乙烯基苯)和0.03gNVCz (乙烯基咔唑)及
0.007g的BPO(過氧化二苯甲酰)，振蕩溶解后，加入到反應(yīng)器中，混合均勻；逐步升溫至82°C，聚合4h;將得到的產(chǎn)物進(jìn)行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇經(jīng)超聲分散，然后再進(jìn)行磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。在室溫下真空干燥，即得到深咖啡色的一維磁性熒光納米鏈。所得到的一維磁性突光納米鏈鏈長(zhǎng)約為2μηι,磁響應(yīng)性為64emu/g,磁含量為85wt%0實(shí)施例2在配有冷凝管的IOOmL反應(yīng)器中，加入78g乙腈；將0.06g Fe3O4微球加入到IOOmL反應(yīng)器中；在反應(yīng)器外加一個(gè)磁場(chǎng)強(qiáng)度為400Gs的磁鐵；在燒杯中加入0.15g GMA (甲基丙烯酸縮水甘油酯)、0.22g EGDMA (乙二醇二甲基丙烯酸酯)和0.08g NVCz (乙烯基咔唑)及0.0lSg的AIBN(偶氮二異丁腈)，振蕩溶解后，加入到反應(yīng)器中，混合均勻；逐步升溫至80°C，聚合1.5h ;將得到的產(chǎn)物進(jìn)行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇經(jīng)超聲分散，然后再進(jìn)行磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。在室溫下真空干燥，即得到深咖啡色的一維磁性熒光納米鏈。所得到的一維磁性突光納米鏈鏈長(zhǎng)約為3.5 μ m,磁響應(yīng)性為61emu/g,磁含量為78wt%0
實(shí)施例3在配有冷凝管的IOOmL反應(yīng)器中，加入70g乙腈、5g甲醇和5g丙酮；將0.078Fe304微球加入到IOOmL反應(yīng)器中；在反應(yīng)器外加一個(gè)磁場(chǎng)強(qiáng)度為800Gs的磁鐵；在燒杯中加入0.22g GMA (甲基丙烯酸縮水甘油酯)、0.26g DVB (二乙烯基苯)和0.12g NVCz (乙烯基咔唑)及0.015g的BPO(過氧化二苯甲酰)，振蕩溶解后，加入到反應(yīng)器中，混合均勻；逐步升溫至84V’聚合3h ;將得到的產(chǎn)物進(jìn)行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇經(jīng)超聲分散，然后再進(jìn)行磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。在室溫下真空干燥，即得到深咖啡色的一維磁性熒光納米鏈。所得到的一維磁性突光納米鏈鏈長(zhǎng)約為5 μ m,磁響應(yīng)性為40emu/g,磁含量為53wt%0實(shí)施例4在配有冷凝管的IOOmL反應(yīng)器中，加入70g乙腈、5g乙醇和5g正丙醇；將0.09gFe3O4微球加入到IOOmL反應(yīng)器中；在反應(yīng)器外加一個(gè)磁場(chǎng)強(qiáng)度為1500Gs的磁鐵；在燒杯中加入0.24g GMA(甲基丙烯酸縮水甘油酯)、0.34g EGDMA (乙二醇二甲基丙烯酸酯)和
0.12g NVCz (乙烯基咔唑)及0.031g的AIBN(偶氮二異丁腈)，振蕩溶解后，加入到反應(yīng)器中，混合均勻；逐步升溫至87°C，聚合2h ;將得到的產(chǎn)物進(jìn)行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇經(jīng)超聲分散，然后再進(jìn)行磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。在室溫下真空干燥，即得到深咖 啡色的一維磁性熒光納米鏈。所得到的一維磁性突光納米鏈鏈長(zhǎng)約為8μηι,磁響應(yīng)性為53emu/g,磁含量為70wt%o
權(quán)利要求
1.一種磁場(chǎng)誘導(dǎo)沉淀聚合制備一維高磁含量和高磁響應(yīng)性納米鏈的方法，其特征在于步驟如下: 步驟1:在配有冷凝管的反應(yīng)器中，加入75 100wt%的乙腈、20 0wt%的醇和5 0wt%的丙酮,制成混合液； 步驟2:將5 30wt%的Fe3O4微球加入到裝有上述溶劑的反應(yīng)器中； 步驟3:將反應(yīng)器置 于磁場(chǎng)強(qiáng)度為100 3000Gs的磁場(chǎng)中； 步驟4:稱取40 lwt%的GMA甲基丙烯酸縮水甘油酯、40 90wt%的交聯(lián)劑和20 9wt%的NVCz乙烯基咔唑及相對(duì)前三者混合物總質(zhì)量0.5 5wt%的引發(fā)劑，加入到反應(yīng)器中混合； 步驟5:將反應(yīng)器升溫至75 90°C，然后聚合I 6h ; 步驟6:將得到的產(chǎn)物進(jìn)行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇經(jīng)超聲分散，然后再進(jìn)行磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物，在室溫下真空干燥，得到一維高磁響應(yīng)性納米鏈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述磁場(chǎng)誘導(dǎo)沉淀聚合制備一維高磁含量和高磁響應(yīng)性納米鏈的方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑為DVB 二乙烯基苯或EGDMA乙二醇二甲基丙烯酸酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述磁場(chǎng)誘導(dǎo)沉淀聚合制備一維高磁含量和高磁響應(yīng)性納米鏈的方法，其特征在于:所述引發(fā)劑為AIBN偶氮二異丁腈或BPO過氧化二苯甲酰。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述磁場(chǎng)誘導(dǎo)沉淀聚合制備一維高磁含量和高磁響應(yīng)性納米鏈的方法，其特征在于:所述醇是四個(gè)碳以下的低級(jí)一元醇，包括甲醇，乙醇，正丙醇，異丙醇，正丁醇或異丁醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磁場(chǎng)誘導(dǎo)沉淀聚合制備一維高磁含量和高磁響應(yīng)性納米鏈的方法，以溶劑熱法制備的單分散高磁響應(yīng)性Fe3O4為核(CN1645530)，GMA(甲基丙烯酸縮水甘油酯)和可聚合性的熒光單體NVCz(乙烯基咔唑)作為功能性單體，同時(shí)加入一些交聯(lián)劑單體，通過磁場(chǎng)誘導(dǎo)自組裝，在沉淀聚合過程中制備了表面潔凈、永久鏈接的一維磁性熒光納米鏈。
文檔編號(hào)C08F222/14GK103172781SQ20131010533
公開日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者張秋禹, 馬明亮, 辛鐵軍, 劉夢(mèng)嬌, 許海龍, 張和鵬, 王雯雯 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)