專利名稱：利用有機(jī)顏料中間體clt酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域，具體是一種利用有機(jī)顏料中間體CLT酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法。
背景技術(shù)：
在有機(jī)顏料中間體CLT酸生產(chǎn)過程中，在加氫還原反應(yīng)階段完成后，會(huì)產(chǎn)生近40%的副產(chǎn)物——各種含氨基甲苯磺酸(CLT酸)異構(gòu)體混合物，這種混合物組分較復(fù)雜，如果不及時(shí)將其分離掉，將會(huì)影響正品6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸的產(chǎn)品純度以及以后合成出來的有機(jī)顏料的色光。然而分離出來以后所產(chǎn)生的近40%的各種含氨基甲苯磺酸異構(gòu)體混合物又如何加以利用，使之成為工業(yè)生產(chǎn)中的原料，是一個(gè)難題。目前正處在研究和開發(fā)之中的高效減水劑主要有氨基磺酸系高效減水劑(簡稱ASP)脂肪族系高效減水劑(簡稱SAF)和聚羧酸系高效減水劑(簡稱PCE)。它們是繼萘系高效減水劑，磺化三聚氰胺系高效減水劑為代表的高效減水劑之后發(fā)展起來的高效甚至是高性能減水劑。其中脂肪族系高效減水劑生產(chǎn)工藝簡單，是國內(nèi)外當(dāng)前最有發(fā)展前途的高效或高性能減水劑之一。脂肪族系高效減水劑是由酮類化合物和醛類化合物作為主要原料，通過縮合得到脂肪族高分子鏈，再利用亞硫酸鹽對(duì)羰基的加成在分子鏈中引入親水的磺酸基，是一種新型的陰離子表面活性劑。脂肪族系高效減水劑作為混凝土高效減水劑，其顯著特點(diǎn)是在產(chǎn)量很小的情況下即可達(dá)到很好的減水效果，不引氣、不緩凝、坍落度損失小，尤其適宜在溫度較高的條件下使用，是一類很有發(fā)展前途的高效減水劑。但是目前的脂肪族系高效減水劑其生產(chǎn)原料的酮類化合物和醛類化合物的成本相對(duì)較高。如果有機(jī) 顏料中間體CLT酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的近40%的各種含氨基甲苯磺酸異構(gòu)體混合物進(jìn)行水泥減水劑的生產(chǎn)，不僅可以省掉廢液處理的費(fèi)用，還可以有效降低脂肪族系聞效減水劑的生廣成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提出一種利用有機(jī)顏料中間體CLT酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法，該方法制備工藝簡單，成本較低，生產(chǎn)原料取自有機(jī)顏料中間體CLT酸生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的副產(chǎn)物——含氨基甲苯磺酸異構(gòu)體混合物，量大易得，具有既降低了新型水泥減水劑的生產(chǎn)成本，又減少了含氨基甲苯磺酸異構(gòu)體混合物可能對(duì)環(huán)境造成的污染，使工業(yè)化生產(chǎn)得到綜合、可持續(xù)化的發(fā)展的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種利用有機(jī)顏料中間體CLT酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法，該制備方法包括如下步驟:I)在帶有回流冷凝器的夾套反應(yīng)釜內(nèi)，按原料的摩爾配比為:CLT酸各種異構(gòu)體混合物:亞硫酸鹽:酮類化合物:水=1:1 8: 2 10: 10 20，加入原料，攪拌均勻，升溫至40 60°C，回流反應(yīng)0.5 3小時(shí)；
2)向反應(yīng)釜中加入濃度為30%的燒堿溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為10 14，均勻攪拌；3)再向反應(yīng)釜內(nèi)滴加醛類化合物，控制溫度為50 75°C，滴加完畢，升溫至80 100°c，回流反應(yīng)3 6小時(shí)，降溫至室溫，得到脂肪族減水劑粗液；4)過濾，得到一種固含量為30 40%的脂肪族減水劑液體產(chǎn)品；5)將固含量為30 40%的脂肪族減水劑液體產(chǎn)品與市場常用的含固量為30 40%的氨基磺酸水泥減水劑按重量比2 7: I的比例復(fù)配得到水泥減水劑。本發(fā)明的有益效果為:既解決了有機(jī)顏料中間體CLT酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的近40%的各種含氨基甲苯磺酸異構(gòu)體混合物對(duì)環(huán)境的污染問題，可以省掉廢液處理的費(fèi)用，還可以有效降低脂肪族系高效減水劑的生產(chǎn)成本；其合成方法簡單，在在普通反應(yīng)釜內(nèi)即可完成上述生產(chǎn)工藝過程。本發(fā)明提供的脂肪族高效減水劑的制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式如下:1、磺化劑水解反應(yīng)階段:主要是磺化劑發(fā)生水解反應(yīng)生成亞硫酸氫鈉。
權(quán)利要求
1.一種利用有機(jī)顏料中間體CLT酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟: 1)在帶有回流冷凝器的夾套反應(yīng)釜內(nèi)，按原料的摩爾配比為:CLT酸各種異構(gòu)體混合物:亞硫酸鹽:酮類化合物:水=1:1 8: 2 10: 10 20，加入原料，攪拌均勻，升溫至40 60°C，回流反應(yīng)0.5 3小時(shí)； 2)向反應(yīng)釜中加入濃度為30%的燒堿溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為10 14，均勻攪拌； 3)再向反應(yīng)釜內(nèi)滴加醛類化合物，控制溫度為50 75°C，滴加完畢，升溫至80 100°C，回流反應(yīng)3 6小時(shí)，降溫至室溫，得到脂肪族減水劑粗液； 4)過濾，得到一種固含量為30 40%的脂肪族減水劑液體產(chǎn)品； 5)將固含量為30 40%的脂肪族減水劑液體產(chǎn)品與市場常用的含固量為30 40%的氨基磺酸水泥減水劑按重量比2 7:I的比例復(fù)配得到水泥減水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用有機(jī)顏料中間體CLT酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法，其特征在于，所述的CLT酸各種異構(gòu)體混合物是圖2所述的5種CLT酸異構(gòu)體混合物中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用有機(jī)顏料中間體CLT酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法，其特征在于，所述的亞硫酸鹽包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等化合物中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用有機(jī)顏料中間體CLT酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法，其特征在于，所述的酮類化合物包括丙酮、甲乙酮、二乙酮、乙丙酮、二丙酮等化合物中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用有機(jī)顏料中間體CLT酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法，其特征在于，所述的醛類化合物包括甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛等化合物中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用有機(jī)顏料中間體CLT酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法，其特征在于，所述的水為去離子水。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用有機(jī)顏料中間體CLT酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法，其特征在于，所述CLT酸各種異構(gòu)體混合物:醛類化合物的摩爾比=1: 5 10。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用有機(jī)顏料中間體CLT酸的副產(chǎn)物制備水泥減水劑的方法，包括在反應(yīng)釜內(nèi)，按摩爾比為CLT酸各種異構(gòu)體混合物︰亞硫酸鹽︰酮類化合物︰水=1︰1～8︰2～10︰10～20，加入原料，升溫至40～60℃，回流0.5～3小時(shí)；加入燒堿溶液調(diào)節(jié)pH10～14；加入醛類化合物，控溫50～75℃，滴加完畢，升至80～100℃，反應(yīng)3～6小時(shí)，降至室溫，得到脂肪族高效減水劑粗液；過濾，得到含固量為30～40%的脂肪族高效減水劑液體產(chǎn)品；將上述減水劑與市場常用氨基磺酸高效水泥減水劑按重量比2～7︰1的比例復(fù)配得到新型高效水泥減水劑。本發(fā)明解決了含氨基甲苯磺酸異構(gòu)體混合物對(duì)環(huán)境的污染，有效降低了生產(chǎn)成本；合成方法簡單，在普通反應(yīng)釜內(nèi)即可完成。
文檔編號(hào)C08G6/02GK103145366SQ20131007268
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月7日
發(fā)明者仇文仲, 程建中, 王曉輝, 陳昭文, 徐蔚, 楊軍浩 申請(qǐng)人:浙江秦燕化工有限公司