專利名稱：一種雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于聚氨酯技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電子工業(yè)的飛速發(fā)展，電子元器件的高性能化對其灌封材料提出了越來越高的要求。聚氨酯材料由于具有優(yōu)良的耐水性、耐油性、耐低溫性、吸震性、電絕緣性、防霉菌性以及機(jī)械性能可調(diào)性，允許在不同的環(huán)境下通過調(diào)節(jié)配方達(dá)到調(diào)節(jié)機(jī)械性能的目的，逐漸成為電子元器件的主流灌封材料。電子元器件不斷的微型化，同時(shí)元器件長期與水和濕氣接觸，容易受到侵蝕，為了保護(hù)元器件電性能的正常使用，需要制備一種制備工藝簡單、價(jià)格低、粘度適中、便于灌封的低硬度阻燃聚氨酯灌封膠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠及其制備方法。本發(fā)明的目的可通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠，其特征在于由等質(zhì)量的A組分和B組分混合而成，其中，A組分包含41 54重量份高官能度多元醇、I. 8 9. 5重量份交聯(lián)擴(kuò)鏈劑、6 20重量份阻燃劑或溶劑、28. 5 39重量份無機(jī)填料、O. 02 O. I重量份催化劑和O. 05 I. O重量份消泡劑；B組分包含200重量份聚醚多元醇、115. 7 346. 9重量份異氰酸酯、O. 02 O. I重量份催化劑、4. 2 9. 6重量份溶劑。其中，A組分中所述的高官能度多元醇是選自分子量400 3000的聚氧化丙烯三醇、蓖麻油中的任意一種或幾種；所述的交聯(lián)擴(kuò)鏈劑是甘油、乙二醇、1，4_ 丁二醇、1，4環(huán)己烷二甲醇、三羥甲基丙烷(TMP)、3，3-二氯-4，4二氨基二苯基甲烷中的任意一種或幾種；所述的阻燃劑選自FR-510 (江蘇雅克科技有限公司)、DMMP的任意一種或幾種；所述的無機(jī)填料是氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、分子篩的任意一種或幾種；所述的溶劑是活性稀釋劑、非活性稀釋劑、增塑劑的任意一種或幾種；所述的催化劑是有機(jī)錫類或胺類催化劑，優(yōu)選二月硅酸二丁基錫、辛酸亞錫、三乙烯二胺的任意一種或幾種；所述的消泡劑是KS-603(日本信越)。B組分中所述的聚醚多元醇是分子量為400 5000的聚氧化丙烯二醇；所述的異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4，4-二異氰酸酯、液化MDI、多亞甲基多苯基多異氰酸酯的任意一種或幾種；所述的溶劑是活性稀釋劑、非活性稀釋劑、增塑劑的任意一種或幾種；所述的催化劑是有機(jī)錫類和胺類催化劑，如二月硅酸二丁基錫、辛酸亞錫、三乙烯二胺的任意一種或幾種。所述活性稀釋劑選自環(huán)氧669、環(huán)氧690的任意一種或幾種；所述的非活性稀釋劑是環(huán)氧007 ;所述的增塑劑選自對苯二甲酸二辛酯(DOTP)、美國Benzoflex9-88的任意一種或幾種。一種雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠的制備方法，步驟為(I)A組分的制備高官能度多元醇、交聯(lián)擴(kuò)鏈劑、阻燃劑、溶劑、無機(jī)填料混合，在110 120°C下真空脫水，降溫到50 60°C，加入催化劑和消泡劑，通氮?dú)獍b，即得A組分。(2)B組分的制備將聚醚多元醇在110 120°C下真空脫水，降溫到50 60°C，然后加入異氰酸酯和催化劑在70 80°C反應(yīng)I 3小時(shí)，反應(yīng)過程通氮?dú)?，且不斷測量NCO值，直到NCO含量為10 17%為止，降溫50 60°C，加入溶劑，即得B組分。(3)聚氨酯灌封膠的獲得將步驟(I)中的A組分和步驟(2)的B組分按重量比 I1混合，即得雙組份聚氨酯灌封膠。第一步中所用的高官能度多元醇是選自分子量400 3000的聚氧化丙烯三醇、蓖麻油中的任意一種或幾種。第一步中所用的交聯(lián)擴(kuò)鏈劑是1、4_ 丁二醇、1、4環(huán)己烷二甲醇、三羥甲基丙烷(TMP)、甘油、3，3-二氯-4，4 二氨基二苯基甲烷(MOCA)中的任意一種或幾種。第一步中所用的無機(jī)填料是氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、分子篩中的任意一種或幾種。第一、二步中所用的催化劑是有機(jī)錫類和胺類催化劑，如二月硅酸二丁基錫、辛酸亞錫、三乙烯二胺的任意一種或幾種。第一步中所用的聚醚多元醇是分子量為400 3000的聚氧化丙烯二醇。第一步中所用的異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯、液化MDI、多亞甲基多苯基多異氰酸酯的任意一種或幾種。第一、二步中所用的溶劑是活性稀釋劑、非活性稀釋劑、增塑劑的任意一種或幾種。第一步中所述的消泡劑是KS-603 (日本信越)。本發(fā)明具有如下有益效果①本發(fā)明可以制備一種制備工藝簡單，價(jià)格低，粘度低；即可室溫固化，也可加熱固化，便于灌封，固化后具有硬度低，良好阻燃性和電絕緣性的雙組份聚氨酯灌封膠。②本發(fā)明所述的聚氨酯灌封料，粘度小，適合手工灌封，且灌封后外觀良好，無大氣泡，廣泛用于小型電子元器件的灌封。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I(1)八組分41.(^聚氧化丙烯三醇(]\111450)、0.681，4-丁二醇、1.28甘油(交聯(lián)劑)、12. Og阻燃劑FR-510(江蘇雅克科技有限公司，下同)、7. Og對苯二甲酸二辛酯(DOTP),38. 2g氫氧化鋁混合，在110°C下真空脫水，降溫到50°C，加入O. 025g二月硅酸二丁基錫和O. 5g消泡劑KS-603 (日本信越)，通氮?dú)獍b，即得A組分。(2)B組分將200. Og聚氧化丙烯二醇(Mn2000)在110°C下真空脫水，降溫到500C，然后加入115. 7g甲苯二異氰酸酯和O. Ig 二月硅酸二丁基錫在80°C反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程通氮?dú)猓也粩鄿y量NCO值，直到NCO含量為10%為止，降溫至50°C，加入4. 5g對苯二甲酸二辛酯(DOTP)，即得B組分。(3)聚氨酯灌封膠將步驟(I)中的A組分和步驟(2)的B組分按重量比I :1混合，即得雙組份聚氨酯灌封膠。實(shí)施例2(I)A組分52. Og蓖麻油、3. Og三羥甲基丙烷(TMP)、5. Og阻燃劑FR-510、
6.0gBenzoflex9_88、28. 9g氫氧化招、5. Og無機(jī)填料分子篩混合,在120°C下真空脫水，降溫到60°C，加入O. 05g 二月硅酸二丁基錫和Ig消泡劑KS-603(日本信越)攪拌均勻，通氮?dú)獍b，即得A組分。(2) B組分200g將聚氧化丙烯二醇(Mn2000)在120°C下真空脫水，降溫到60°C， 然后加入133g液化MDI和O. 05g 二月硅酸二丁基錫在70°C反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程通氮?dú)猓也粩鄿y量NCO值，直到NCO含量為12%為止，降溫至55°C，加入7g增塑劑Benzof Iex9_88，即得B組分。(3)聚氨酯灌封膠將步驟(I)中的A組分和步驟(2)的B組分按重量比I :1混合，即得雙組份聚氨酯灌封膠。實(shí)施例3(I)A組分:50. Og蓖麻油、2. Og乙二醇、I. Og三羥甲基丙燒(TMP)、11. Og阻燃劑FR-510、36. Og碳酸鈣混合，在115°C下真空脫水，降溫到60°C，加入O. 05g 二月硅酸二丁基錫和O. 5g消泡劑KS-603(日本信越)攪拌均勻，通氮?dú)獍b，即得A組分。(2) B組分將200g聚氧化丙烯二醇(Mn2000)在115°C下真空脫水，降溫到60°C，然后加入141. 6g液化MDI和O. 02g 二月硅酸二丁基錫在80°C反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程通氮?dú)?，且不斷測量NCO值，直到NCO含量為13%為止，降溫至60°C，加入7. 3g活性稀釋劑環(huán)氧669，即得B組分。(3)聚氨酯灌封膠將步驟(I)中的A組分和步驟(2)的B組分按重量比I :1混合，即得雙組份聚氨酯灌封膠。實(shí)施例4(I)A組分54. Og蓖麻油、5. 5gl，4環(huán)己烷二甲醇、4. Og三羥甲基丙烷(TMP)、8. Og阻燃劑DMMP (青島聯(lián)美化工)、28. 5g氫氧化鋁混合，在110°C下真空脫水，降溫到50°C，力口入O. Ig 二月硅酸二丁基錫和O. 08g消泡劑KS-603(日本信越)攪拌均勻，通氮?dú)獍b，即得A組分。(2) B組分將200g聚氧化丙烯二醇(Mn3000)在110°C下真空脫水，降溫到50°C，然后加入218. 2g液化MDI和O. 05g 二月硅酸二丁基錫在75°C反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程通氮?dú)?，且不斷測量NCO值，直到NCO含量為15%為止，降溫至50°C，加入5. 5g非活性稀釋劑環(huán)氧007，即得B組分。(3)聚氨酯灌封膠將步驟(I)中的A組分和步驟(2)的B組分按重量比I :1混合，即得雙組份聚氨酯灌封膠。實(shí)施例5(I)A組分41. Og聚氧化丙烯三醇(厘11750)、2.(^1、4-丁二醇、3.(^三羥甲基丙烷(TMP),16. Og阻燃劑FR-510、38. Og氫氧化鋁混合，在115°C下真空脫水，降溫到60°C，加入O. 08g三乙烯二胺和O. 05g消泡劑攪拌均勻，通氮?dú)獍b，即得A組分。(2)B組分將200. Og聚氧化丙烯二醇(Mn400)在115°C下真空脫水，降溫到60°C，然后加入346. 9g液化MDI和O. Ig 二月硅酸二丁基錫在70°C反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程通氮?dú)?，且不斷測量NCO值，直到NCO含量為17%為止，降溫至60°C，加入6. 6g非活性稀釋劑環(huán)氧007，即得B組分。(3)聚氨酯灌封膠將步驟(I)中的A組分和步驟(2)的B組分按重量比I :1混合，即得雙組份聚氨酯灌封膠。
實(shí)施例6(I)A組分54. Og蓖麻油、4. Og三羥甲基丙烷(TMP)、13. Og阻燃劑DMMP、28. 9g氫氧化鋁混合，在120°C下真空脫水，降溫到55°C，加入O. 04g 二月硅酸二丁基錫和O. Ig消泡劑攪拌均勻，通氮?dú)獍b，即得A組分。(2)B組分將200. Og聚氧化丙烯二醇(Mn2000)在120°C下真空脫水，降溫到550C，然后加入178. Og多亞甲基多苯基多異氰酸酯和O. 03g二月硅酸二丁基錫在80°C反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)過程通氮?dú)?，且不斷測量NCO值，直到NCO含量為14%為止，降溫至55°C，加入
9.6g對苯二甲酸二辛酯(DOTP)，即得B組分。(3)聚氨酯灌封膠將步驟(I)中的A組分和步驟(2)的B組分按重量比I :1混合，即得雙組份聚氨酯灌封膠。實(shí)施例7(I)A組分44. Og聚氧化丙烯三醇(MnlOOO)、5. Og交聯(lián)劑甘油、13. Og阻燃劑FR-510、38. Og氫氧化鎂混合，在110°C下真空脫水，降溫到60°C，加入O. 02g辛酸亞錫和
O.06g消泡劑攪拌均勻，通氮?dú)獍b，即得A組分。 (2)B組分將200. Og聚氧化丙烯二醇(Mn2000)在110°C下真空脫水，降溫到60 °C，然后加入195. 7g液化MDI和O. 06g 二月硅酸二丁基錫在75 °C反應(yīng)2. 5小時(shí)，反應(yīng)過程通氮?dú)猓也粩鄿y量NCO值，直到NCO含量為14. 5%為止，降溫至60°C，加入
7.IgBenzofIex9-88,即得 B 組分。(3)聚氨酯灌封膠將步驟(I)中的A組分和步驟(2)的B組分按重量比I :1混合，即得雙組份聚氨酯灌封膠。實(shí)施例8(I)A組分40. Og聚氧化丙烯三醇(Mn450)、1· 0g3, 3_ 二氯_4，4 二氨基二苯基甲烷(MOCA)、2· Og三羥甲基丙烷(TMP),18. Og阻燃劑FR_510、39. Og碳酸鈣混合，在115。。下真空脫水，降溫到55°C，加入O. 05g辛酸亞錫和O. Ig消泡劑攪拌均勻，通氮?dú)獍b，即得A組分。(2)B組分將200. Og聚氧化丙烯二醇(MnlOOO)在115°C下真空脫水，降溫到550C，然后加入308. Og多亞甲基多苯基多異氰酸酯和O. 05g二月硅酸二丁基錫在80°C反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程通氮?dú)?，且不斷測量NCO值，直到NCO含量為16%為止，降溫至55°C，加入
4.2g活性稀釋劑690，即得B組分。(3)聚氨酯灌封膠將步驟(I)中的A組分和步驟(2)的B組分按重量比I :1混合，即得雙組份聚氨酯灌封膠。實(shí)施例I 7制備的灌封膠的性能測試
權(quán)利要求
1.一種雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠，其特征在于由等質(zhì)量的A組分和B組分混合而成，其中，所述的A組分包含41 54重量份高官能度多元醇、I. 8 9. 5重量份交聯(lián)擴(kuò)鏈劑、6 20重量份阻燃劑或溶劑、28. 5 39重量份無機(jī)填料、O. 02 O. I重量份催化劑和O. 05 I. O重量份消泡劑；B組分包含200重量份聚醚多元醇、115. 7 346. 9重量份異氰酸酯、O. 02 O. I重量份催化劑、4. 2 9. 6重量份溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠，其特征在于A組分中所述的高官能度多元醇是選自分子量400 3000的聚氧化丙烯三醇、蓖麻油中的任意一種或幾種；所述的交聯(lián)擴(kuò)鏈劑是甘油、乙二醇、1，4_ 丁二醇、1，4環(huán)己烷二甲醇、三羥甲基丙烷、3，3- 二氯-4，4 二氨基二苯基甲烷中的任意一種或幾種；所述的阻燃劑選自江蘇雅克科技有限公司生產(chǎn)的FR-510、DMMP的任意一種或幾種；所述的無機(jī)填料是氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、分子篩的任意一種或幾種；所述的溶劑是活性稀釋劑、非活性稀釋劑、增塑劑的任意一種或幾種；所述的催化劑是有機(jī)錫類和胺類催化劑，如二月硅酸二丁基錫、辛酸亞錫、三乙烯二胺的任意一種或幾種；所述的消泡劑是日本信越公司生產(chǎn)的KS-603。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠，其特征在于B組分中所述的聚醚多元醇是分子量為400 5000的聚氧化丙烯二醇；所述的異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4，4-二異氰酸酯、液化MDI、多亞甲基多苯基多異氰酸酯的任意一種或幾種；所述的溶劑是活性稀釋劑、非活性稀釋劑、增塑劑的任意一種或幾種；所述的催化劑是有機(jī)錫類或胺類催化劑，優(yōu)選二月硅酸二丁基錫、辛酸亞錫、三乙烯二胺的任意一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠，其特征在于所述的活性稀釋劑選自環(huán)氧669、環(huán)氧690的任意一種或幾種；所述的非活性稀釋劑是環(huán)氧007 ;所述的增塑劑選自對苯二甲酸二辛酯、Benzoflex9-88中的任意一種或幾種。
5.權(quán)利要求I所述的雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠的制備方法，其特征在于包含如下步驟 (1)A組分的制備高官能度多元醇、交聯(lián)擴(kuò)鏈劑、阻燃劑或溶劑、無機(jī)填料混合，在110 120°C下真空攪拌脫水，降溫到50 60°C，加入催化劑和消泡劑攪拌均勻，通氮?dú)獍b，即得A組分； (2)B組分的制備將聚醚多元醇在110 120°C下真空脫水，降溫到50 60°C，然后加入異氰酸酯和催化劑在70 80°C反應(yīng)I 3小時(shí)，反應(yīng)過程通氮?dú)?，且不斷測量NCO值，直到NCO含量為10 17%為止，降溫至50 60°C，加入溶劑，即得B組分； (3)聚氨酯灌封膠的獲得將步驟(I)中的A組分和步驟(2)的B組分按重量比I:1混合，即得雙組份聚氨酯灌封膠。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠的制備方法，其特征在于A組分中所述的高官能度多元醇是選自分子量400 3000的聚氧化丙烯三醇、蓖麻油中的任意一種或幾種；所述的交聯(lián)擴(kuò)鏈劑是甘油、乙二醇、1，4_ 丁二醇、1，4環(huán)己烷二甲醇、三羥甲基丙烷、3，3-二氯-4，4 二氨基二苯基甲烷中的任意一種或幾種；所述的阻燃劑選自江蘇雅克科技有限公司生產(chǎn)的FR-510、DMMP的任意一種或幾種；所述的無機(jī)填料是氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣的任意一種或幾種；所述的溶劑是活性稀釋劑、非活性稀釋劑、增塑劑的任意一種或幾種；所述的催化劑是有機(jī)錫類和胺類催化劑，如二月硅酸二丁基錫、辛酸亞錫、三乙烯二胺的任意一種或幾種；所述的消泡劑是日本信越公司生產(chǎn)的KS-603。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠的制備方法，其特征在于B組分中所述的聚醚多元醇是分子量為400 5000的聚氧化丙烯二醇；所述的異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4，4-二異氰酸酯、液化MDI、多亞甲基多苯基多異氰酸酯的任意一種或幾種；所述的溶劑是活性稀釋劑、非活性稀釋劑、增塑劑的任意一種或幾種；所述的催化劑是有機(jī)錫類或胺類催化劑，優(yōu)選二月硅酸二丁基錫、辛酸亞錫、三乙烯二胺的任意一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠，其特征在于所述活性稀釋劑選自環(huán)氧669、環(huán)氧690的任意一種或幾種；所述的非活性稀釋劑是環(huán)氧007 ;所述的增塑劑選自對苯二甲酸二辛酯、Benzoflex9-88的任意一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙組份低硬度阻燃聚氨酯灌封膠及其制備方法。本發(fā)明聚氨酯灌封膠由等質(zhì)量的A組分和B組分混合而成，其中，所述的A組分包含高官能度多元醇、交聯(lián)擴(kuò)鏈劑、阻燃劑、無機(jī)填料、溶劑、催化劑和消泡劑；B組分包含聚醚多元醇、異氰酸酯和催化劑和溶劑。本發(fā)明所述的聚氨酯灌封料，粘度小，適合手工灌封，且灌封后外觀良好，無大氣泡，廣泛用于小型電子元器件的灌封。
文檔編號C08G18/48GK102942894SQ20121049883
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者丁海陽 申請人:宜興市江南藥用化工廠