專利名稱：一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及橡膠生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
丁腈橡膠是由丁二烯和丙烯腈經(jīng)乳液聚合法制得的，丁腈橡膠主要采用低溫乳液聚合法生產(chǎn)，耐油性極好，耐磨性較高，耐熱性較好，粘接力強(qiáng)?，F(xiàn)有丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝存在如下問題I、丁腈橡膠生產(chǎn)過程中，橡膠的門尼為達(dá)到預(yù)期值，門尼產(chǎn)生偏差調(diào)整后，及時測定調(diào)整結(jié)果，所以分子量調(diào)節(jié)劑采用分兩點(diǎn)加入，第一點(diǎn)為初始加入量，第二點(diǎn)為補(bǔ)加量，第二點(diǎn)為補(bǔ)加量加入時，加入為分子量調(diào)節(jié)劑為原液，加入量比較少，采用小計(jì)量泵計(jì)量加入， 由于計(jì)量泵的機(jī)械誤差，導(dǎo)致分子量調(diào)節(jié)劑加入量不穩(wěn)地，使得門尼難以控制。
2、丁腈橡膠生產(chǎn)過程聚合反應(yīng)所用的引發(fā)劑過氧化氫菔烷的加入方式為采用小流量計(jì)量泵計(jì)量加入過氧化氫菔烷原液，由于計(jì)量泵在工作過程中泵本身會產(chǎn)生機(jī)械誤差，再加上加入過氧化氫菔烷原液時的用量較小所產(chǎn)生的誤差就被放大，引發(fā)劑的加入量就會產(chǎn)生波動，對聚合反應(yīng)造成影響。
3、丁腈橡膠生產(chǎn)過程中，聚合轉(zhuǎn)化率達(dá)到設(shè)計(jì)值加入終止劑終止反應(yīng)后，依次進(jìn)入三個脫氣塔進(jìn)行脫氣，脫除未反應(yīng)的丁二烯和丙烯腈的單體，丁腈橡膠乳含有大量的皂液，在脫氣過程中會產(chǎn)生大量泡沫，控制不當(dāng)會導(dǎo)致脫氣塔沖漿事故，為防止脫氣塔發(fā)生沖漿，在脫氣塔上部加入消泡劑，但是這樣的消泡劑加入方法需使用大量的消泡劑，而過多的消泡劑進(jìn)入膠乳中會造成成品橡膠的降低拉伸強(qiáng)度和增加硫化時間等不利影響。
4、丁腈橡膠生產(chǎn)過程中，傳統(tǒng)方法丁腈膠乳凝聚工藝是采用有鹽凝聚，如公開號 CN1083827A的發(fā)明公開了一種丁腈橡膠粉的制備方法，在丁腈膠乳中分段加入一價和二價金屬鹽的水溶液，經(jīng)預(yù)凝、絮凝及膠粒硬化和球化，系統(tǒng)中自生隔離劑便可達(dá)到活性隔離的目的。膠粒經(jīng)過濾、洗滌、脫水和干燥后，用一相應(yīng)設(shè)備研磨過篩，即得到粒徑適宜的丁腈橡膠粉。有鹽凝聚膠乳時大量的無機(jī)鹽進(jìn)入到丁腈橡膠中使得橡膠的拉伸強(qiáng)度、拉斷伸長率和300%定伸應(yīng)力都有較大的降低。
5、丁腈橡膠生產(chǎn)傳統(tǒng)方法采用引發(fā)劑、活化劑和丁二烯、丙烯腈、乳化劑、分子量調(diào)節(jié)劑等在聚合崗位的集管處一次性加入，集管處加入后混合物料經(jīng)過換熱器冷卻，由于丁二烯和丙烯腈加入引發(fā)劑后發(fā)生聚合反應(yīng)，生產(chǎn)膠乳，膠乳粘結(jié)在換熱器的管程中，造成換熱器經(jīng)常堵塞。丁腈橡膠生產(chǎn)時活化劑使用Fe2+的絡(luò)合物，由于Fe2+具有還原性，穩(wěn)定性不好，易氧化成Fe3+，使得活化劑失效?；罨瘎┲蠪e2+的活性保存是活化劑溶液配制中的一個難點(diǎn)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種改進(jìn)的丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，工藝簡單易行，橡膠門尼易于控制，生產(chǎn)的丁腈橡膠品質(zhì)好。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是 一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝步驟如下_- 壞入 、水 I=I將原料丙烯腈、丁二烯、脫鹽脫氧水、濃縮水相和分子量調(diào)節(jié)劑一起輸送入聚合崗位， 在聚合崗位的集管處匯合，匯合后的混合物料依次經(jīng)過管道泵和管道混合器進(jìn)行物料混合，經(jīng)氨冷換熱器換熱冷卻，冷卻后的混合物料與引發(fā)劑乳液和活化劑溶液一起依次進(jìn)入多個反應(yīng)釜聚合反應(yīng)生成膠乳，聚合轉(zhuǎn)化率達(dá)到70%士5后，反應(yīng)釜出來的膠乳與終止消泡劑溶液一起進(jìn)入成熟釜充分混合；濃縮水相按質(zhì)量百分比計(jì)由脂肪酸鉀皂19Γ3%、歧化松香酸鉀皂1% 3%、碳酸鈉0. 059Γ0. 15%、雕白粉0. ΟΡ/ΓΟ. 04%、萘磺酸甲醛縮合物0. 和余量的脫鹽脫氧水配制而成，各組分總和100%。濃縮水相在聚合過程起乳化劑的作用。原料丁二烯由新鮮的丁二烯和回收的丁二烯組成，回收的丁二烯來自于脫氣崗位。針對換熱器溶液堵塞的問題，丁二烯、丙烯腈、分子量調(diào)節(jié)劑和濃縮水相經(jīng)過換熱器換熱冷卻后的混合物料加入聚合的引發(fā)劑乳液和活化劑溶液，使得聚合反應(yīng)不能在換熱器前發(fā)生，從而避免了換熱器堵塞的問題。
本步驟各物料的加入量按重量份計(jì)，丙烯腈與丁二烯共100份(其中丙烯腈1纊50 份)，脫鹽脫氧水180 220份，濃縮水相30 35份，分子量調(diào)節(jié)劑0. 3 0. 5份，引發(fā)劑乳液 0. 02 0. 07份，活化劑溶液0. 005 0. 01份，終止消泡劑溶液0. Γθ. 3份。
二、脫氣經(jīng)成熟釜出充分混合后出來的終止反應(yīng)的膠乳進(jìn)入脫氣崗位的脫氣塔脫氣，脫氣后的膠乳進(jìn)入膠乳儲槽中；三、凝聚膠乳儲槽中的膠乳達(dá)到設(shè)定液位后，將膠乳的門尼值調(diào)配至設(shè)定值，調(diào)配后的膠乳由膠乳輸送泵送至凝聚崗位的凝聚釜進(jìn)行凝聚，凝聚完成后，膠乳進(jìn)入NaOH堿洗罐堿洗，堿洗控制PH為6. (Γ7. 5，堿洗完后進(jìn)入擠壓機(jī)脫水，再進(jìn)入干燥箱干燥得丁腈橡膠。膠乳的門尼值調(diào)配是指高于指標(biāo)值和低于指標(biāo)值兩個相摻和，調(diào)配指標(biāo)門尼膠乳。堿洗為了去除膠粒中的游離酸。
作為優(yōu)選，步驟一多個反應(yīng)釜聚合反應(yīng)過程中加入有分子量調(diào)節(jié)劑乳液，分子量調(diào)節(jié)劑乳液的加入點(diǎn)為當(dāng)反應(yīng)釜輸出的膠乳聚合轉(zhuǎn)化率達(dá)到209Γ35%時，分子量調(diào)節(jié)劑乳液與膠乳一同進(jìn)入下一反應(yīng)釜。分子量調(diào)節(jié)劑為TDM即叔十二硫醇，本發(fā)明的分子量調(diào)節(jié)劑采用兩點(diǎn)加入，第一點(diǎn)為初始加入量即在聚合崗位的集管處與丙烯腈、丁二烯等一同加入，第二點(diǎn)加入為補(bǔ)加量即在多個反應(yīng)釜聚合反應(yīng)過程中加入，本發(fā)明第二點(diǎn)加入采用分子量調(diào)節(jié)劑乳液的形式加入，分子量調(diào)節(jié)劑濃度在廣2%，這樣第二點(diǎn)加入比傳統(tǒng)的單純加分子量調(diào)節(jié)劑的加入量提高了 5(Γ100倍，用儀表調(diào)節(jié)系統(tǒng)比較容易控制，加入量精確，門尼的控制比較容易；分子量調(diào)節(jié)劑乳化后加入，這樣分子量調(diào)節(jié)劑能更很好地與膠乳混合。本發(fā)明第二點(diǎn)加入分子量調(diào)節(jié)劑乳液選擇在當(dāng)反應(yīng)釜輸出的膠乳聚合轉(zhuǎn)化率達(dá)到 209Γ35%時，分子量調(diào)節(jié)劑乳液與膠乳一同進(jìn)入下一反應(yīng)釜，這樣分子量調(diào)節(jié)劑起到的效果更好，得到的膠乳性能好。本發(fā)明多個反應(yīng)釜的數(shù)量為9個，生產(chǎn)時分子量調(diào)節(jié)劑乳液在第4反應(yīng)釜末與膠乳一同進(jìn)入第5反應(yīng)釜。分子量調(diào)節(jié)劑乳液在步驟一中加入的重量份為 0. 02 0. 08 份。
作為優(yōu)選，分子量調(diào)節(jié)劑乳液由分子量調(diào)節(jié)劑、乳化劑歧化松香酸鉀皂、助乳化劑萘磺酸甲醛縮合物和脫鹽脫氧水配制而成，按質(zhì)量百分比計(jì)分子量調(diào)節(jié)劑廣2%，乳化劑歧化松香酸鉀皂3 8%，助乳化劑3 -萘磺酸甲醛縮合物2 8%，脫鹽脫氧水余量。
作為優(yōu)選，步驟一中所述的引發(fā)劑乳液由引發(fā)劑、乳化劑歧化松香酸鉀皂和脫鹽脫氧水配制而成，按質(zhì)量百分比計(jì)引發(fā)劑廣2%，乳化劑歧化松香酸鉀皂3 8%，脫鹽脫氧水余量。引發(fā)劑為過氧化氫菔烷，引發(fā)劑以引發(fā)劑乳液形式加入，加入量更容易控制，由于設(shè)備所造成的機(jī)械誤差也被減小，加入過程中由于相同時間內(nèi)加入量的增加同其他物料的接觸面積加大，不至于造成局部的過氧化氫菔烷濃度過高，過氧化氫菔烷與其他物料的混合效果也得到了明顯的改善，生產(chǎn)過程也更加穩(wěn)定、更加經(jīng)濟(jì)。
作為優(yōu)選，步驟一中所述的活化劑溶液由EDTA、硫酸亞鐵、碳酸鈉、質(zhì)量濃度 1(T20%的雕白粉溶液和脫鹽脫氧水配制而成，配制方法為先將碳酸鈉溶解于脫鹽脫氧水中配制成碳酸鈉緩沖液，然后將EDTA、硫酸亞鐵中溶解于碳酸鈉緩沖液中，調(diào)節(jié)至pH為 7. 5^8. 0，然后加入質(zhì)量濃度1(T20%的雕白粉溶液，混合均勻得活化劑溶液；活化劑溶液各組份按質(zhì)量百分比計(jì)=EDTA 4 6%，硫酸亞鐵I. 5 3%，碳酸鈉0. 1% 0. 35%，質(zhì)量濃度10 20% 的雕白粉溶液0. 59T2%，脫鹽脫氧水余量。未加入雕白粉和碳酸鈉緩沖溶液前的活化劑溶液，F(xiàn)e2+經(jīng)常發(fā)生Fe2+氧化成Fe3+，有Fe (OH) 3絮狀物，本發(fā)明通過聚合時pH控制，對Fe2+ 絡(luò)合物的配制過程添加Na2C03緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值7. 5 8. 0，在活化劑溶液中加入雕白粉溶液來保存Fe2+的活性，活化劑的保存時間更加長久，F(xiàn)e2+穩(wěn)定性增強(qiáng)。
作為優(yōu)選，步驟一中所述的終止消泡劑溶液是由終止劑和消泡劑按I :1的重量比混合再加脫鹽脫氧水配制而成，終止消泡劑溶液中終止劑和消泡劑的質(zhì)量百分含量均為 f 2%。終止劑為二乙基羥胺，消泡劑為AF改性聚醚系列消泡劑，山東師范大學(xué)化工廠。
傳統(tǒng)方法中，消泡劑的加入是在脫氣崗位的脫氣塔上加，這樣消泡劑用量大，過多的消泡劑進(jìn)入膠乳中會造成成品橡膠的降低拉伸強(qiáng)度和增加硫化時間等不利影響。消泡包含“抑泡”和“破泡”兩重因素，消泡劑“抑泡”當(dāng)體系加入消泡劑后，其分子雜亂無章地廣布于液體表面，抑制形成彈性膜，即終止泡沫的產(chǎn)生。原先將消泡劑從三個脫氣塔的上部加入，此時膠乳進(jìn)入脫氣后已經(jīng)產(chǎn)生了氣泡，消泡劑主要作用為“消泡”、“破泡”，未能起到抑制泡沫作用。本發(fā)明現(xiàn)在將消泡劑和終止劑按1:1配制成終止消泡劑溶液后，加入到膠乳中入成熟釜進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌?，使得消泡劑前期能夠起到抑制泡沫產(chǎn)生的作用，同時也在脫氣崗位的脫氣塔加濃度廣2%的消泡劑溶液，但此時三個脫氣塔消泡劑溶液的用量為傳統(tǒng)方法的三分之一左右，采用本發(fā)明的消泡劑改進(jìn)加入法，消泡劑的總用量只需傳統(tǒng)方法的二分之一即可達(dá)到與與傳統(tǒng)方法相同的效果，從而提高了膠乳的性能，提高了成品橡膠的品質(zhì)。
作為優(yōu)選，步驟二所述的脫氣塔脫氣采用三級脫氣塔脫氣，三級脫氣塔脫氣為終止反應(yīng)的膠乳依次經(jīng)過正壓塔加熱閃蒸，微負(fù)壓塔加熱閃蒸，負(fù)壓塔加熱閃蒸，正壓塔、微負(fù)壓塔和負(fù)壓塔出來的氣相分別經(jīng)過氨冷換熱器冷凝，冷凝下來的液相進(jìn)入腈水儲罐，冷凝后的氣相經(jīng)過丁二烯水洗塔水洗，壓縮后，經(jīng)氨冷換熱器冷凝回收丁二烯，冷凝液為回收的丁二烯。
脫氣崗位I塔(正壓塔)加熱閃蒸出未反應(yīng)的丁二烯單體，2塔(微負(fù)壓塔)加熱閃蒸出丁二烯單體和少量的丙烯腈單體，3塔(負(fù)壓塔)繼續(xù)加熱閃蒸出未反應(yīng)的丙烯腈單體，脫氣崗位1塔(正壓塔)脫出的丁二烯氣體經(jīng)氨冷換熱器冷凝，冷凝下來的液相進(jìn)入腈水儲罐，氣相進(jìn)入丁二烯水洗塔水洗，1塔的出來的氣相壓力較高不需要壓縮，水洗是清理掉丁二烯中夾帶的丙烯腈，2塔脫出的氣相經(jīng)氨冷換熱器冷凝，冷凝下來的液相進(jìn)入腈水儲罐， 氣相進(jìn)入中段壓縮機(jī)壓縮，壓縮后的丁二烯水洗塔水洗。3塔脫出的氣相經(jīng)氨冷換熱器冷凝，冷凝下來的液相進(jìn)入腈水儲罐，氣相進(jìn)入真空壓縮機(jī)壓縮后輸送至中段壓縮機(jī)繼續(xù)壓縮，壓縮后的丁二烯水洗塔水洗。丁二烯水洗塔水洗后的氣相進(jìn)入高段壓縮機(jī)壓縮，壓縮后氣體經(jīng)氨冷換熱器換熱冷凝，冷凝液即為回收的丁二烯，回收的丁二烯可作為原料再利用。
作為優(yōu)選，所述的正壓塔塔頂?shù)膲毫?.03、. 08Mpa，正壓塔加熱時的塔頂溫度為9(T110°C ；所述的微負(fù)壓塔塔頂?shù)膲毫?0. 0Γ-0. 05Mpa,微負(fù)壓塔加熱時的塔頂溫度為5(T92°C ；所述的負(fù)壓塔塔頂?shù)膲毫?0. 075、. 09Mpa,負(fù)壓塔加熱時的塔頂溫度為 50^60 0C ο
作為優(yōu)選，腈水儲罐的腈水進(jìn)入丙烯腈汽提塔提濃用于回收丙烯腈，丙烯腈汽提塔出來的氣相進(jìn)入氨冷換熱器冷凝，冷凝后的液相經(jīng)過丙烯腈分層罐分層，收集上層液體即為回收的丙烯腈，下層液體送至腈水儲罐后再次輸入丙烯腈汽提塔提濃。腈水儲罐的腈水是丙烯腈和水的混合物。
作為優(yōu)選，步驟三中凝聚釜進(jìn)行凝聚采用無鹽凝聚，凝聚時先用硫酸調(diào)節(jié)pH為 2. (Γ3. 5，然后加入凝聚劑凝聚，所述的凝聚劑為二腈二胺甲醛縮合物。凝聚劑加入的標(biāo)準(zhǔn)為按重量份計(jì)，100份膠乳中加入0. 03、. 05份。采用無鹽凝聚，凝聚劑用量少，橡膠洗滌干燥容易，污水處理量小，設(shè)備腐蝕輕，能耗低，并且得到的橡膠顆粒疏松，性能有所提高； 凝聚出膠粒中的無機(jī)物含量較少，揮發(fā)份較低，加工性能更優(yōu)良。
本發(fā)明的有益效果是1、引發(fā)劑為過氧化氫菔烷，引發(fā)劑以引發(fā)劑乳液形式加入，加入量更容易控制，由于設(shè)備所造成的機(jī)械誤差也被減小，加入過程中由于相同時間內(nèi)加入量的增加同其他物料的接觸面積加大，不至于造成局部的過氧化氫菔烷濃度過高，過氧化氫菔烷與其他物料的混合效果也得到了明顯的改善，生產(chǎn)過程也更加穩(wěn)定、更加經(jīng)濟(jì)；2、丁二烯、丙烯腈、分子量調(diào)節(jié)劑和濃縮水相經(jīng)過換熱器換熱冷卻后的混合物料加入聚合的引發(fā)劑乳液和活化劑溶液，使得聚合反應(yīng)不能在換熱器前發(fā)生，從而避免了換熱器堵塞的問題；3、第二點(diǎn)加入采用分子量調(diào)節(jié)劑乳液的形式加入，用儀表調(diào)節(jié)系統(tǒng)比較容易控制，加入量精確，門尼的控制比較容易；分子量調(diào)節(jié)劑乳化后加入，這樣分子量調(diào)節(jié)劑能更很好地與膠乳混合；4、將消泡劑和終止劑按1:1配制成終止消泡劑溶液后，加入到膠乳中入成熟釜進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌希沟孟輨┣捌谀軌蚱鸬揭种婆菽a(chǎn)生的作用，同時也在脫氣崗位的脫氣塔加濃度的消泡劑溶液，但此時三個脫氣塔消泡劑溶液的用量為傳統(tǒng)方法的三分之一左右，采用本發(fā)明的消泡劑改進(jìn)加入法，消泡劑的總用量只需傳統(tǒng)方法的二分之一即可達(dá)到與與傳統(tǒng)方法相同的效果，從而提高了膠乳的性能，提高了成品橡膠的品質(zhì)；5、采用無鹽凝聚，凝聚劑用量少，橡膠洗滌干燥容易，污水處理量小，設(shè)備腐蝕輕，能耗低，并且得到的橡膠顆粒疏松，性能有所提高；凝聚出膠粒中的無機(jī)物含量較少，揮發(fā)份較低，加工性能更優(yōu)良。


圖I是本發(fā)明的一種工藝流程圖。
圖中1、丙烯腈，2、丁二烯，3、脫鹽脫氧水，4、濃縮水相，5、分子量調(diào)節(jié)劑，6、集管，7、管道泵，8、管道混合器，9、氨冷換熱器，10、引發(fā)劑乳液，11、活化劑溶液，12、終止消泡劑溶液，13、反應(yīng)釜，14、成熟釜，15、脫氣塔，16、膠乳儲槽，17、凝聚釜，18、堿洗罐，19、擠壓機(jī)， 20、干燥箱，21、腈水儲罐，22、丁二烯水洗塔，23、壓縮機(jī)，24、回收的丁二烯，25、丙烯腈汽提塔，26、回收的丙烯腈，27、分子量調(diào)節(jié)劑乳液。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。
本發(fā)明的工藝流程如圖I所示，本發(fā)明下面提及的各種化工原料均為市售產(chǎn)品。
實(shí)施例I_- 壞人 、水 I=I將原料丙烯腈I、丁二烯2、脫鹽脫氧水3、濃縮水相4和分子量調(diào)節(jié)劑5 (TDM，叔十二硫醇)一起輸送入聚合崗位，在聚合崗位的集管6處匯合，匯合后的混合物料依次經(jīng)過管道泵7和管道混合器8進(jìn)行物料混合(物料混合時也具有預(yù)乳化作用)，經(jīng)氨冷換熱器9換熱冷卻，冷卻后的混合物料與引發(fā)劑乳液10和活化劑溶液11 一起依次進(jìn)入九個反應(yīng)釜13聚合反應(yīng)生成膠乳，第四反應(yīng)釜輸出的膠乳與分子量調(diào)節(jié)劑乳液27—同進(jìn)入第五反應(yīng)釜，聚合轉(zhuǎn)化率達(dá)到70%±5后，第九反應(yīng)釜13出來的膠乳與終止消泡劑溶液12 —起進(jìn)入成熟釜 14充分混合。
濃縮水相按質(zhì)量百分比計(jì)由脂肪酸鉀皂1%、歧化松香酸鉀皂3%、碳酸鈉0. 05%、雕白粉0. 01%、萘磺酸甲醛縮合物0. 5%和脫鹽脫氧水95. 44%配制而成。
引發(fā)劑乳液由引發(fā)劑(過氧化氫菔烷)、乳化劑歧化松香酸鉀皂和脫鹽脫氧水配制而成，按質(zhì)量百分比計(jì)引發(fā)劑1%，乳化劑歧化松香酸鉀皂3%，脫鹽脫氧水96%。
活化劑溶液由EDTA、硫酸亞鐵、碳酸鈉、質(zhì)量濃度10%的雕白粉溶液和脫鹽脫氧水配制而成，配制方法為先將碳酸鈉溶解于脫鹽脫氧水中配制成碳酸鈉緩沖液，然后將 EDTA、硫酸亞鐵中溶解于碳酸鈉緩沖液中，調(diào)節(jié)至pH為7. 5^8. 0，然后加入質(zhì)量濃度10%的雕白粉溶液，混合均勻得活化劑溶液；活化劑溶液各組份按質(zhì)量百分比計(jì)=EDTA 4%，硫酸亞鐵I. 5%，碳酸鈉0. 1%，質(zhì)量濃度10%的雕白粉溶液0. 5%，脫鹽脫氧水93. 9%。
分子量調(diào)節(jié)劑乳液由分子量調(diào)節(jié)劑、乳化劑歧化松香酸鉀皂、助乳化劑P -萘磺酸甲醛縮合物和脫鹽脫氧水配制而成，按質(zhì)量百分比計(jì)分子量調(diào)節(jié)劑1%，乳化劑歧化松香酸鉀皂3%，助乳化劑3 -萘磺酸甲醛縮合物8%，脫鹽脫氧水88%。
終止消泡劑溶液是由終止劑(二乙基羥胺)和消泡劑(AF改性聚醚系列消泡劑，山東師范大學(xué)化工廠)按I :1的重量比混合再加脫鹽脫氧水配制而成，終止消泡劑溶液中終止劑和消泡劑的質(zhì)量百分含量均為1%。
二、脫氣經(jīng)成熟釜14出充分混合后出來的終止反應(yīng)的膠乳進(jìn)入脫氣崗位的脫氣塔15脫氣，脫氣后的膠乳進(jìn)入膠乳儲槽16中。脫氣塔脫氣采用三級脫氣塔脫氣，三級脫氣塔脫氣為終止反應(yīng)的膠乳依次經(jīng)過正壓塔加熱閃蒸，微負(fù)壓塔加熱閃蒸，負(fù)壓塔加熱閃蒸，正壓塔、微負(fù)壓塔和負(fù)壓塔出來的氣相分別經(jīng)過氨冷換熱器冷凝，冷凝下來的液相進(jìn)入腈水儲罐21，冷凝后的氣相經(jīng)過丁二烯水洗塔22水洗，經(jīng)壓縮機(jī)23壓縮后，經(jīng)氨冷換熱器冷凝回收丁二烯，冷凝液為回收的丁二烯24，正壓塔塔頂?shù)膲毫?. 03、. OSMpa,正壓塔加熱時的塔頂溫度為9(T110°C ；所述的微負(fù)壓塔塔頂?shù)膲毫?0. 0Γ-0. 05Mpa，微負(fù)壓塔加熱時的塔頂溫度為5(T92°C ；所述的負(fù)壓塔塔頂?shù)膲毫?0. 075、. 09Mpa,負(fù)壓塔加熱時的塔頂溫度為 5(T60°C。腈水儲罐的腈水進(jìn)入丙烯腈汽提塔25提濃用于回收丙烯腈，丙烯腈汽提塔出來的氣相進(jìn)入氨冷換熱器冷凝，冷凝后的液相經(jīng)過丙烯腈分層罐分層，收集上層液體即為回收的丙烯腈，下層液體送至腈水儲罐后再次輸入丙烯腈汽提塔提濃。
三、凝聚膠乳儲槽16中的膠乳達(dá)到設(shè)定液位后，將膠乳的門尼值調(diào)配至設(shè)定值，調(diào)配后的膠乳由膠乳輸送泵送至凝聚崗位的凝聚釜17進(jìn)行凝聚，凝聚釜進(jìn)行凝聚采用無鹽凝聚，凝聚時先用硫酸調(diào)節(jié)PH為2. 0，然后加入凝聚劑二腈二胺甲醛縮合物(淄博市臨淄峰泉化工有限公司)凝聚，凝聚劑加入的標(biāo)準(zhǔn)為按重量份計(jì)，100份膠乳中加入0. 03份，凝聚完成后，膠乳進(jìn)入NaOH堿洗罐18堿洗，堿洗控制pH為6. 0，堿洗完后進(jìn)入擠壓機(jī)19脫水，再進(jìn)入干燥箱20干燥得丁腈橡膠。
實(shí)施例2_- 壞入 、水 I=I將原料丙烯腈1、丁二烯2、脫鹽脫氧水3、濃縮水相4和分子量調(diào)節(jié)劑5 (TDM，叔十二硫醇)一起輸送入聚合崗位，在聚合崗位的集管6處匯合，匯合后的混合物料依次經(jīng)過管道泵7和管道混合器8進(jìn)行物料混合，經(jīng)氨冷換熱器9換熱冷卻，冷卻后的混合物料與引發(fā)劑乳液10和活化劑溶液11 一起依次進(jìn)入九個反應(yīng)釜13聚合反應(yīng)生成膠乳，第四反應(yīng)釜輸出的膠乳與分子量調(diào)節(jié)劑乳液27 —同進(jìn)入第五反應(yīng)釜，聚合轉(zhuǎn)化率達(dá)到70%士 5后，第九反應(yīng)釜13出來的膠乳與終止消泡劑溶液12 —起進(jìn)入成熟釜14充分混合。
濃縮水相按質(zhì)量百分比計(jì)由脂肪酸鉀皂3%、歧化松香酸鉀皂1%、碳酸鈉0. 15%、雕白粉0. 04%、萘磺酸甲醛縮合物m和脫鹽脫氧水93. 81%配制而成。
引發(fā)劑乳液由引發(fā)劑(過氧化氫菔烷)、乳化劑歧化松香酸鉀皂和脫鹽脫氧水配制而成，按質(zhì)量百分比計(jì)引發(fā)劑2%，乳化劑歧化松香酸鉀皂8%，脫鹽脫氧水90%。
活化劑溶液由EDTA、硫酸亞鐵、碳酸鈉、質(zhì)量濃度20%的雕白粉溶液和脫鹽脫氧水配制而成，配制方法為先將碳酸鈉溶解于脫鹽脫氧水中配制成碳酸鈉緩沖液，然后將 EDTA、硫酸亞鐵中溶解于碳酸鈉緩沖液中，調(diào)節(jié)至pH為7. 5^8. 0，然后加入質(zhì)量濃度20%的雕白粉溶液，混合均勻得活化劑溶液；活化劑溶液各組份按質(zhì)量百分比計(jì)=EDTA 6%，硫酸亞鐵3%，碳酸鈉0. 35%，質(zhì)量濃度20%的雕白粉溶液2%，脫鹽脫氧水88. 65%。
分子量調(diào)節(jié)劑乳液由分子量調(diào)節(jié)劑、乳化劑歧化松香酸鉀皂、助乳化劑β -萘磺酸甲醛縮合物和脫鹽脫氧水配制而成，按質(zhì)量百分比計(jì)分子量調(diào)節(jié)劑2%，乳化劑歧化松香酸鉀皂8%，助乳化劑β -萘磺酸甲醛縮合物2%，脫鹽脫氧水88%。
終止消泡劑溶液是由終止劑(二乙基羥胺)和消泡劑(AF改性聚醚系列消泡劑，山東師范大學(xué)化工廠)按1:1的重量比混合再加脫鹽脫氧水配制而成，終止消泡劑溶液中終止劑和消泡劑的質(zhì)量百分含量均為
二、脫氣經(jīng)成熟釜14出充分混合后出來的終止反應(yīng)的膠乳進(jìn)入脫氣崗位的脫氣塔15脫氣，脫氣后的膠乳進(jìn)入膠乳儲槽16中。脫氣塔脫氣采用三級脫氣塔脫氣，三級脫氣塔脫氣為終止反應(yīng)的膠乳依次經(jīng)過正壓塔加熱閃蒸，微負(fù)壓塔加熱閃蒸，負(fù)壓塔加熱閃蒸，正壓塔、微負(fù)壓塔和負(fù)壓塔出來的氣相分別經(jīng)過氨冷換熱器冷凝，冷凝下來的液相進(jìn)入腈水儲罐21，冷凝后的氣相經(jīng)過丁二烯水洗塔22水洗，經(jīng)壓縮機(jī)23壓縮后，經(jīng)氨冷換熱器冷凝回收丁二烯，冷凝液為回收的丁二烯24，正壓塔塔頂?shù)膲毫?. 03、. 08Mpa，正壓塔加熱時的塔頂溫度為9(Tll(TC ;所述的微負(fù)壓塔塔頂?shù)膲毫?0. 0r-0. 05Mpa，微負(fù)壓塔加熱時的塔頂溫度為5(T92°C;所述的負(fù)壓塔塔頂?shù)膲毫?0. 075 0. 09Mpa，負(fù)壓塔加熱時的塔頂溫度為 5(T60°C。腈水儲罐的腈水進(jìn)入丙烯腈汽提塔25提濃用于回收丙烯腈，丙烯腈汽提塔出來的氣相進(jìn)入氨冷換熱器冷凝，冷凝后的液相經(jīng)過丙烯腈分層罐分層，收集上層液體即為回收的丙烯腈，下層液體送至腈水儲罐后再次輸入丙烯腈汽提塔提濃。
三、凝聚膠乳儲槽16中的膠乳達(dá)到設(shè)定液位后，將膠乳的門尼值調(diào)配至設(shè)定值，調(diào)配后的膠乳由膠乳輸送泵送至凝聚崗位的凝聚釜17進(jìn)行凝聚，凝聚釜進(jìn)行凝聚采用無鹽凝聚，凝聚時先用硫酸調(diào)節(jié)PH為3. 5，然后加入凝聚劑二腈二胺甲醛縮合物凝聚，凝聚劑加入的標(biāo)準(zhǔn)為 按重量份計(jì)，100份膠乳中加入0. 05份，凝聚完成后，膠乳進(jìn)入NaOH堿洗罐18堿洗，堿洗控制PH為7. 5，堿洗完后進(jìn)入擠壓機(jī)19脫水，再進(jìn)入干燥箱20干燥得丁腈橡膠。
實(shí)施例3_- 壞人 、水 I=I將原料丙烯腈I、丁二烯2、脫鹽脫氧水3、濃縮水相4和分子量調(diào)節(jié)劑5 (TDM，叔十二硫醇)一起輸送入聚合崗位，在聚合崗位的集管6處匯合，匯合后的混合物料依次經(jīng)過管道泵7和管道混合器8進(jìn)行物料混合，經(jīng)氨冷換熱器9換熱冷卻，冷卻后的混合物料與引發(fā)劑乳液10和活化劑溶液11 一起依次進(jìn)入九個反應(yīng)釜13聚合反應(yīng)生成膠乳，第四反應(yīng)釜輸出的膠乳與分子量調(diào)節(jié)劑乳液27 —同進(jìn)入第五反應(yīng)釜，聚合轉(zhuǎn)化率達(dá)到70%± 5后，第九反應(yīng)釜13出來的膠乳與終止消泡劑溶液12 —起進(jìn)入成熟釜14充分混合。
濃縮水相按質(zhì)量百分比計(jì)由脂肪酸鉀皂2%、歧化松香酸鉀皂2%、碳酸鈉0. 10%、雕白粉0. 02%、萘磺酸甲醛縮合物1%和脫鹽脫氧水94. 88%配制而成。
引發(fā)劑乳液由引發(fā)劑(過氧化氫菔烷)、乳化劑歧化松香酸鉀皂和脫鹽脫氧水配制而成，按質(zhì)量百分比計(jì)引發(fā)劑1%，乳化劑歧化松香酸鉀皂5%，脫鹽脫氧水94%。
活化劑溶液由EDTA、硫酸亞鐵、碳酸鈉、質(zhì)量濃度15%的雕白粉溶液和脫鹽脫氧水配制而成，配制方法為先將碳酸鈉溶解于脫鹽脫氧水中配制成碳酸鈉緩沖液，然后將 EDTA、硫酸亞鐵中溶解于碳酸鈉緩沖液中，調(diào)節(jié)至pH為7. 5^8. 0，然后加入質(zhì)量濃度15%的雕白粉溶液，混合均勻得活化劑溶液；活化劑溶液各組份按質(zhì)量百分比計(jì)=EDTA 5%，硫酸亞鐵5%，碳酸鈉0. 2%，質(zhì)量濃度15%的雕白粉溶液1%，脫鹽脫氧水88. 8%。
分子量調(diào)節(jié)劑乳液由分子量調(diào)節(jié)劑、乳化劑歧化松香酸鉀皂、助乳化劑P -萘磺酸甲醛縮合物和脫鹽脫氧水配制而成，按質(zhì)量百分比計(jì)分子量調(diào)節(jié)劑1%，乳化劑歧化松香酸鉀皂5%，助乳化劑3 -萘磺酸甲醛縮合物4%，脫鹽脫氧水90%。
終止消泡劑溶液是由終止劑(二乙基羥胺)和消泡劑(AF改性聚醚系列消泡劑，山東師范大學(xué)化工廠)按1 :1的重量比混合再加脫鹽脫氧水配制而成，終止消泡劑溶液中終止劑和消泡劑的質(zhì)量百分含量均為1%。
二、脫氣經(jīng)成熟釜14出充分混合后出來的終止反應(yīng)的膠乳進(jìn)入脫氣崗位的脫氣塔15脫氣，脫氣后的膠乳進(jìn)入膠乳儲槽16中。脫氣塔脫氣采用三級脫氣塔脫氣，三級脫氣塔脫氣為終止反應(yīng)的膠乳依次經(jīng)過正壓塔加熱閃蒸，微負(fù)壓塔加熱閃蒸，負(fù)壓塔加熱閃蒸，正壓塔、微負(fù)壓塔和負(fù)壓塔出來的氣相分別經(jīng)過氨冷換熱器冷凝，冷凝下來的液相進(jìn)入腈水儲罐21，冷凝后的氣相經(jīng)過丁二烯水洗塔22水洗，經(jīng)壓縮機(jī)23壓縮后，經(jīng)氨冷換熱器冷凝回收丁二烯，冷凝液為回收的丁二烯對，正壓塔塔頂?shù)膲毫?. 03、. 08Mpa，正壓塔加熱時的塔頂溫度為9(T110°C ；所述的微負(fù)壓塔塔頂?shù)膲毫?0. 0Γ-0. 05Mpa，微負(fù)壓塔加熱時的塔頂溫度為5(T92°C ；所述的負(fù)壓塔塔頂?shù)膲毫?0. 075、. 09Mpa,負(fù)壓塔加熱時的塔頂溫度為 5(T60°C。腈水儲罐的腈水進(jìn)入丙烯腈汽提塔25提濃用于回收丙烯腈，丙烯腈汽提塔出來的氣相進(jìn)入氨冷換熱器冷凝，冷凝后的液相經(jīng)過丙烯腈分層罐分層，收集上層液體即為回收的丙烯腈，下層液體送至腈水儲罐后再次輸入丙烯腈汽提塔提濃。
三、凝聚膠乳儲槽16中的膠乳達(dá)到設(shè)定液位后，將膠乳的門尼值調(diào)配至設(shè)定值，調(diào)配后的膠乳由膠乳輸送泵送至凝聚崗位的凝聚釜17進(jìn)行凝聚，凝聚釜進(jìn)行凝聚采用無鹽凝聚，凝聚時先用硫酸調(diào)節(jié)PH為3.0，然后加入凝聚劑二腈二胺甲醛縮合物凝聚，凝聚劑加入的標(biāo)準(zhǔn)為 按重量份計(jì)，100份膠乳中加入0. 04份，凝聚完成后，膠乳進(jìn)入NaOH堿洗罐18堿洗，堿洗控制pH為7. 0，堿洗完后進(jìn)入擠壓機(jī)19脫水，再進(jìn)入干燥箱20干燥得丁腈橡膠。
本發(fā)明實(shí)施后的效果如下1、引發(fā)劑以引發(fā)劑乳液形式加入，弓丨發(fā)劑濃度在1%1%，弓丨發(fā)劑乳液加入量叫原先單加引發(fā)劑提高了 5(Γ100倍，加入量更容易控制，由于設(shè)備所造成的機(jī)械誤差也被減小，加入過程中由于相同時間內(nèi)加入量的增加同其他物料的接觸面積加大，不至于造成局部的過氧化氫菔烷濃度過高，過氧化氫菔烷與其他物料的混合效果也得到了明顯的改善，生產(chǎn)過程也更加穩(wěn)定、更加經(jīng)濟(jì)。
2、丁二烯、丙烯腈、分子量調(diào)節(jié)劑和濃縮水相經(jīng)過換熱器換熱冷卻后的混合物料加入聚合的引發(fā)劑乳液和活化劑溶液，使得聚合反應(yīng)不能在換熱器前發(fā)生，從而避免了換熱器堵塞的問題。
3、第二點(diǎn)加入采用分子量調(diào)節(jié)劑乳液的形式加入，分子量調(diào)節(jié)劑濃度在廣2%，這樣第二點(diǎn)加入比傳統(tǒng)的單純加分子量調(diào)節(jié)劑的加入量提高了 5(Γ100倍，用儀表調(diào)節(jié)系統(tǒng)比較容易控制，加入量精確，門尼的控制比較容易，門尼的合格率較國內(nèi)同類產(chǎn)品合格率高。以通過本發(fā)明生產(chǎn)的丁腈橡膠牌號NBR3345為例，橡膠門尼控制指標(biāo)為45士3，門尼的合格率為81. 82%比全國同類產(chǎn)品的75%的合格率高6. 82百分點(diǎn)；分子量調(diào)節(jié)劑乳化后加入，這樣分子量調(diào)節(jié)劑能更很好地與膠乳混合。
4、將消泡劑和終止劑按1:1配制成終止消泡劑溶液后，加入到膠乳中入成熟釜進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌?，使得消泡劑前期能夠起到抑制泡沫產(chǎn)生的作用，同時也在脫氣崗位的脫氣塔加濃度的消泡劑溶液，但此時三個脫氣塔消泡劑溶液的用量為傳統(tǒng)方法的三分之一左右，采用本發(fā)明的消泡劑改進(jìn)加入法，消泡劑的總用量只需傳統(tǒng)方法的二分之一即可達(dá)到與與傳統(tǒng)方法相同的效果，從而提高了膠乳的性能，提高了成品橡膠的品質(zhì)；以濃度1%的消泡劑溶液消耗為例，原先正常情況下三個脫氣塔每個塔的消泡劑溶液加入流量為濃度1%的消泡劑400L/h左右，總的消泡劑溶液加入流量為1200L/h左右能夠達(dá)到正常生產(chǎn)的效果，采用本發(fā)明新的消泡劑加入法后，三個脫氣塔每個塔的消泡劑溶液加入流量為濃度1%的消泡劑溶液100L/h左右，成熟釜內(nèi)終止消泡劑溶液加入流量為300L/ h左右，總的消泡劑溶液加入流量為600L/h左右能夠達(dá)到正常生產(chǎn)。采用本發(fā)明新的消泡劑加入法后，丁腈橡膠的拉伸強(qiáng)度得到有效的提高，消泡劑的原液日消耗量由288kg左右下降至144kg左右，較好的做到了節(jié)能增效的目的。
5、采用無鹽凝聚，凝聚劑用量少，橡膠洗滌干燥容易，污水處理量小，設(shè)備腐蝕輕， 能耗低，并且得到的橡膠顆粒疏松，性能有所提高；凝聚出膠粒中的無機(jī)物含量較少，揮發(fā)份較低，加工性能更優(yōu)良。
傳統(tǒng)有鹽凝聚采用NaCL+CaCL2+Al2 (SO4)3三者復(fù)合作為凝聚劑，本發(fā)明采用二腈二胺甲醛縮合物作為凝聚劑無鹽凝聚。
本發(fā)明無鹽凝聚與傳統(tǒng)有鹽凝聚的對比如下①本發(fā)明無鹽凝聚本發(fā)明無鹽凝聚物料單耗(噸橡膠計(jì)):濃硫酸(98%) 7. 0 12. 0kg，二腈二胺甲醛縮合物3. 5 8. Okgo
本發(fā)明采用無鹽凝聚生產(chǎn)的丁腈橡膠中揮發(fā)份含量〈O. 5%、鹽分含量〈O. 2%，排出污水 C0D〈 IOOOppm。
②傳統(tǒng)有鹽凝聚傳統(tǒng)有鹽凝聚物料單耗(噸橡膠計(jì))濃硫酸(98%) 9. 0 17. 0kg，NaCl 5. 0^8. 0kg, CaCL2 11. 0^14. Okg , Al2(SO4)313.0 18. Okg0
采用傳統(tǒng)有鹽凝聚生產(chǎn)的丁腈橡膠中揮發(fā)份質(zhì)量百分含量>1%、鹽分含量>0. 5%， 排出污水COD >2000ppm。
揮發(fā)份表明橡膠中可用橡膠的含量，揮發(fā)份越高，橡膠中可用橡膠的含量越少，橡膠性能越差。
以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
權(quán)利要求
1.一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的生產(chǎn)工藝步驟如下_- 壞人 、水 I=I將原料丙烯腈、丁二烯、脫鹽脫氧水、濃縮水相和分子量調(diào)節(jié)劑一起輸送入聚合崗位， 在聚合崗位的集管處匯合，匯合后的混合物料依次經(jīng)過管道泵和管道混合器進(jìn)行物料混合，經(jīng)氨冷換熱器換熱冷卻，冷卻后的混合物料與引發(fā)劑乳液和活化劑溶液一起依次進(jìn)入多個反應(yīng)釜聚合反應(yīng)生成膠乳，聚合轉(zhuǎn)化率達(dá)到70%±5后，反應(yīng)釜出來的膠乳與終止消泡劑溶液一起進(jìn)入成熟釜充分混合；二、脫氣經(jīng)成熟釜出充分混合后出來的終止反應(yīng)的膠乳進(jìn)入脫氣崗位的脫氣塔脫氣，脫氣后的膠乳進(jìn)入膠乳儲槽中；三、凝聚膠乳儲槽中的膠乳達(dá)到設(shè)定液位后，將膠乳的門尼值調(diào)配至設(shè)定值，調(diào)配后的膠乳由膠乳輸送泵送至凝聚崗位的凝聚釜進(jìn)行凝聚，凝聚完成后，膠乳進(jìn)入NaOH堿洗罐堿洗，堿洗控制PH為6. (T7. 5，堿洗完后進(jìn)入擠壓機(jī)脫水，再進(jìn)入干燥箱干燥得丁腈橡膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟一多個反應(yīng)釜聚合反應(yīng)過程中加入有分子量調(diào)節(jié)劑乳液，分子量調(diào)節(jié)劑乳液的加入點(diǎn)為當(dāng)反應(yīng)釜輸出的膠乳聚合轉(zhuǎn)化率達(dá)到209^35%時，分子量調(diào)節(jié)劑乳液與膠乳一同進(jìn)入下一反應(yīng)釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，其特征在于分子量調(diào)節(jié)劑乳液由分子量調(diào)節(jié)劑、乳化劑歧化松香酸鉀皂、助乳化劑P -萘磺酸甲醛縮合物和脫鹽脫氧水配制而成，按質(zhì)量百分比計(jì)分子量調(diào)節(jié)劑廣2%，乳化劑歧化松香酸鉀皂3 8%，助乳化劑 ^ -萘磺酸甲醛縮合物2 8%，脫鹽脫氧水余量。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟一中所述的引發(fā)劑乳液由引發(fā)劑、乳化劑歧化松香酸鉀皂和脫鹽脫氧水配制而成，按質(zhì)量百分比計(jì)引發(fā)劑廣2%，乳化劑歧化松香酸鉀皂3 8%，脫鹽脫氧水余量。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟一中所述的活化劑溶液由EDTA、硫酸亞鐵、碳酸鈉、質(zhì)量濃度1(T20%的雕白粉溶液和脫鹽脫氧水配制而成，配制方法為先將碳酸鈉溶解于脫鹽脫氧水中配制成碳酸鈉緩沖液，然后將 EDTA、硫酸亞鐵中溶解于碳酸鈉緩沖液中，調(diào)節(jié)至pH為7. 5^8. 0，然后加入質(zhì)量濃度10 20% 的雕白粉溶液，混合均勻得活化劑溶液；活化劑溶液各組份按質(zhì)量百分比計(jì)=EDTA 4 6%， 硫酸亞鐵I. 5 3%，碳酸鈉0. 19T0. 35%，質(zhì)量濃度10 20%的雕白粉溶液0. 5% 2%，脫鹽脫氧水余量。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟一中所述的終止消泡劑溶液是由終止劑和消泡劑按I :1的重量比混合再加脫鹽脫氧水配制而成， 終止消泡劑溶液中終止劑和消泡劑的質(zhì)量百分含量均為廣2%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟二所述的脫氣塔脫氣采用三級脫氣塔脫氣，三級脫氣塔脫氣為終止反應(yīng)的膠乳依次經(jīng)過正壓塔加熱閃蒸，微負(fù)壓塔加熱閃蒸，負(fù)壓塔加熱閃蒸，正壓塔、微負(fù)壓塔和負(fù)壓塔出來的氣相分別經(jīng)過氨冷換熱器冷凝，冷凝下來的液相進(jìn)入腈水儲罐，冷凝后的氣相經(jīng)過丁二烯水洗塔水洗，壓縮后，經(jīng)氨冷換熱器冷凝回收丁二烯，冷凝液為回收的丁二烯。CN 102532414 A
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的正壓塔塔頂?shù)膲毫?. 03、. 08Mpa，正壓塔加熱時的塔頂溫度為9(TllO°C ；所述的微負(fù)壓塔塔頂?shù)膲毫?0. 0Γ-0. 05Mpa，微負(fù)壓塔加熱時的塔頂溫度為5(T92°C ；所述的負(fù)壓塔塔頂?shù)膲毫?0. 075 0. 09Mpa,負(fù)壓塔加熱時的塔頂溫度為5(T60°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，其特征在于腈水儲罐的腈水進(jìn)入丙烯腈汽提塔提濃用于回收丙烯腈，丙烯腈汽提塔出來的氣相進(jìn)入氨冷換熱器冷凝，冷凝后的液相經(jīng)過丙烯腈分層罐分層，收集上層液體即為回收的丙烯腈，下層液體送至腈水儲罐后再次輸入丙烯腈汽提塔提濃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟三中凝聚釜進(jìn)行凝聚采用無鹽凝聚，凝聚時先用硫酸調(diào)節(jié)PH為2. (Γ3. 5，然后加入凝聚劑凝聚， 所述的凝聚劑為二腈二胺甲醛縮合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及橡膠生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，其目的在于提供一種改進(jìn)的丁腈橡膠的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明包括聚合、脫氣、凝聚三大步驟，將原料丙烯腈、丁二烯、脫鹽脫氧水、濃縮水相和分子量調(diào)節(jié)劑一起輸送入聚合崗位，在聚合崗位的集管處匯合，匯合后的混合物料依次經(jīng)過管道泵和管道混合器進(jìn)行預(yù)乳化，經(jīng)氨冷換熱器換熱冷卻，冷卻后的混合物料與引發(fā)劑乳液和活化劑溶液一起依次進(jìn)入多個反應(yīng)釜聚合反應(yīng)生成膠乳，聚合轉(zhuǎn)化率達(dá)到70%±5后，反應(yīng)釜出來的膠乳與終止消泡劑溶液一起進(jìn)入成熟釜充分混合，然后進(jìn)入脫氣塔脫氣，再進(jìn)入凝聚釜凝聚。本發(fā)明避免了換熱器堵塞的問題，工藝簡單易行，生產(chǎn)過程穩(wěn)定、經(jīng)濟(jì)，橡膠門尼易于控制，生產(chǎn)的丁腈橡膠品質(zhì)好。
文檔編號C08F4/34GK102532414SQ201110430419
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月21日
發(fā)明者劉同金, 尚導(dǎo)宇, 張兆慶, 張凱, 張洪祥, 李廣義, 李源明, 高瑞文 申請人:寧波順澤橡膠有限公司