專利名稱：一種界面相容劑、其制備方法及其在木塑復合材料中的應用方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種應用于木塑復合材料的界面相容劑、其制備方法及其應用方法， 具體涉及一種異氰酸酯硅烷功能化聚丙烯的界面相容劑、其制備方法及其應用方法。
背景技術：
木塑復合材料是近年來興起的環(huán)保型復合材料，由聚合物基體和木纖維(木粉、 竹粉、稻殼、秸稈等)按一定比例加工而成。從上世紀90年代后木塑復合材料發(fā)展非常迅速，其主要應用于室外裝修、回廊板、樓梯、護欄以及少量民用消費品。制備木塑復合材料的聚合物基體有熱固性聚合物和熱塑性聚合物，而熱塑性聚合物可回收利用、連續(xù)生產(chǎn)，是制備木塑復合材料的主要聚合物基體。常用的熱塑性聚合物有聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)等。由于木纖維表面存在大量極性官能團，木/塑復合材料的制備過程中，親水性的木質材料與憎水性的塑料基體之間，存在著較高的界面能差，兩者很難達到充分的界面融合。且由于木材表面存在有大量的羥基，易于形成氫鍵而聚集，使得木纖維在熱塑性材料中不能均勻分散，在外力作用下，木纖維團聚體首先成為應力集中點，很容易從基體樹脂中拔出，使得復合材料的機械性能和尺寸穩(wěn)定性變差。因此如何改善聚合物基體與木纖維之間的界面相容性是制備性能優(yōu)良的木塑復合材料的關鍵。木塑復合材料作為一種新興而廣泛使用的材料，研究其相容特性，合理進行相容處理是擴展其使用范圍， 使產(chǎn)品多樣化的重要手段之一。目前最為有效的方法是采用添加界面相容劑來改善木塑復合材料的界面相容性， 此類相容劑多為馬來酸酐、丙烯酸等反應性單體通過熔融接枝法制備的界面相容劑。但在制備和應用過程中存在以下問題(1)馬來酸醉在接枝過程中由于自聚能力差，很難在聚烯烴主鏈上形成長的反應性支鏈。(2)制備的界面相容劑使用過程中熔融流動性不理想，在木粉與塑料共混時，界面相容劑不能對木粉表面充分地潤濕。這些都限制了界面相容劑的界面改性效果，因而在木塑復合材料制備中，為提高界面的粘結強度，界面相容劑用量通常較多，由此相對降低了木塑復合材料組成中塑料基體的比例，限制了木塑復合材料力學性能的進一步提升，更難體現(xiàn)界面相容劑的界面改善作用。因此開發(fā)一種適用于木塑復合材料的界面相容劑，特別是在木粉高填充量時仍具有優(yōu)良的界面改性效果的界面相容劑，對于制備高性能木塑復合材料，促進木塑工業(yè)發(fā)展具有深遠的意義。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有界面相容劑在應用中的界面改性效果差，添加量較多，導致木塑復合材料的力學性能無法進一步提高的問題，本發(fā)明提供了一種界面相容劑、 其制備方法及其在木塑復合材料中的應用方法。本發(fā)明的界面相容劑，是按重量份由1 10份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 1 2份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯通過熔融擠出制成的。本發(fā)明的界面相容劑的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按重量份稱取1 10份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 1 2份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯，然后將稱取的異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、過氧化二異丙苯和聚丙烯混合均勻，得混合物料；二、將步驟一得到的混合物料利用雙螺桿擠出機擠出，再造粒即得界面相容劑，其中，擠出機轉速為10 IOOr/ min，擠出溫度為140 190°C。本發(fā)明的界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法是通過以下步驟實現(xiàn)的一、 按重量份稱取40 80份木粉、20 60份聚丙烯、1 10份界面相容劑和0. 1 2份抗氧劑1010 ；二、將步驟一稱取的木粉、聚丙烯、界面相容劑和抗氧劑1010混合均勻得混合物料，然后將混合物料經(jīng)帶有計量的喂料器送入雙螺桿擠出機中，混合物料由雙螺桿擠出機的側向加料口加入，然后從機頭擠出得粒料，再將粒料冷卻、塑煉和壓片，得木塑復合材料， 完成界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法，其中，步驟二中調節(jié)喂料器的喂料轉速為 40 IOOr · mirT1，雙螺桿擠出機的各段螺桿溫度從加料口到機頭的溫度分別為1區(qū)溫度為160°C、2區(qū)溫度為170°C、3區(qū)溫度為170°C、4區(qū)溫度為180°C、5區(qū)溫度為180°C、6區(qū)溫度為175°C、機頭溫度為165°C，雙螺桿擠出機的螺桿轉速為40 IOOr · mirT1，雙螺桿擠出機的長徑比為35。本發(fā)明的界面相容劑以過氧化二異丙苯作為引發(fā)劑，異氰酸酯硅烷為偶聯(lián)劑，得異氰酸酯硅烷功能化聚丙烯界面相容劑，是一種具有異氰酸酯基和硅氧烷基的高分子界面相容劑。而且界面相容劑的制備方法工藝簡單，步驟簡練，簡單易行。本發(fā)明根據(jù)高分子界面相容劑對木塑復合材料界面改性機理設計了一種具有異氰酸酯基和硅氧烷基的高分子界面相容劑，通過兩種不同基團與木粉表面的反應機理實現(xiàn)協(xié)效，改善木粉和聚合物界面相容性的作用。本發(fā)明的異氰酸酯硅烷功能化聚丙烯界面相容劑實現(xiàn)了在聚烯烴上異氰酸酯和硅烷的共接枝。本發(fā)明在雙螺桿擠出機的輸送和剪切作用下，充分熔融、復合、經(jīng)機頭擠出、冷卻、 制樣，即得到了木塑復合材料。再將木塑復合材料切割制成測試所需的木塑復合材料樣條，對樣條進行靜態(tài)力學性能測試，得到本發(fā)明的木塑復合材料的拉伸強度達到27. 27 39. llMPa，彎曲強度達到42. 4 59. 07MPa。與沒有添加界面相容劑得到的木塑復合材料的力學性能(拉伸強度20. 58MPa，彎曲強度32. 7MPa)相比，本發(fā)明得到的木塑復合材料的拉伸強度提高了 32. 51% 90. 04%，彎曲強度提高了 29. 66% 80. 64%。
具體實施例方式本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式為界面相容劑，其是按重量份由1 10份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 1 2份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯通過熔融擠出制成的。本實施方式的界面相容劑以過氧化二異丙苯作為引發(fā)劑，異氰酸酯硅烷為偶聯(lián)劑，得異氰酸酯硅烷功能化聚丙烯界面相容劑，是一種具有異氰酸酯基和硅氧烷基的高分子界面相容劑。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是界面相容劑是按重量份CN 102391396 A
說明書
3/9頁
由2 8份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 25 1份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯通過熔融擠出制成的。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是界面相容劑是按重量份由4份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 45份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯通過熔融擠出制成的。
具體實施方式
四本實施方式為具體實施方式
一所述的界面相容劑的制備方法， 其是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按重量份稱取1 10份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 1 2份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯，然后將稱取的異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、過氧化二異丙苯和聚丙烯混合均勻，得混合物料；二、將步驟一得到的混合物料利用雙螺桿擠出機擠出，再造粒即得界面相容劑，其中，步驟二中擠出機轉速為10 lOOr/min，擠出溫度為140 190°C。本實施方式的界面相容劑的制備方法工藝簡單，步驟簡練，簡單易行。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
四不同的是步驟一中按重量份稱取 2 8份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 25 1份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
四不同的是步驟一中按重量份稱取 4份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 45份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
四、五或六不同的是步驟二中擠出機轉速為30 90r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
四、五或六相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
四、五或六不同的是步驟二中擠出機轉速為50 80r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
四、五或六相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
四、五或六不同的是步驟二中擠出機轉速為60r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
四、五或六相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
四至八之一不同的是步驟二中擠出溫度為擠出溫度為1區(qū)溫度為170°C，2區(qū)溫度為175°C，3區(qū)溫度為175°C，機頭溫度為 170°C。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
四至八之一相同。
具體實施方式
十一本實施方式為具體實施方式
一所述的界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法，其是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按重量份稱取40 80份木粉、20 60 份聚丙烯、1 10份具體實施方式
一所述的界面相容劑和0. 1 2份抗氧劑1010 ；二、將步驟一稱取的木粉、聚丙烯、界面相容劑和抗氧劑1010混合均勻得混合物料，然后將混合物料經(jīng)帶有計量的喂料器送入雙螺桿擠出機中，混合物料由雙螺桿擠出機的側向加料口加入，然后從機頭擠出得粒料，再將粒料冷卻、塑煉和壓片，得木塑復合材料，完成界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法，其中，步驟二中調節(jié)喂料器的喂料轉速為40 IOOr .min-1, 雙螺桿擠出機的各段螺桿溫度從加料口到機頭的溫度分別為1區(qū)溫度為160°C、2區(qū)溫度為170°C、3區(qū)溫度為170°C、4區(qū)溫度為180°C、5區(qū)溫度為180°C、6區(qū)溫度為175°C、機頭溫度為165°C，雙螺桿擠出機的螺桿轉速為40 IOOr · mirT1，雙螺桿擠出機的長徑比為35。本實施方式步驟一中的木粉是經(jīng)干燥處理后的，在100°C下干燥12h，干燥后含水量小于1%。本實施方式中在雙螺桿擠出機的輸送和剪切作用下，充分熔融、復合、經(jīng)機頭擠出、冷卻、制樣，即得到了木塑復合材料。再將木塑復合材料切割制成測試所需的木塑復合
5材料樣條，對樣條進行靜態(tài)力學性能測試，得到本實施方式的木塑復合材料的拉伸強度達到27. 27 39. llMPa，彎曲強度達到42. 4 59. 07MPa。與沒有添加界面相容劑得到的木塑復合材料的力學性能(拉伸強度20. 58MPa, 彎曲強度32. 7MPa)相比，本實施方式得到的木塑復合材料的拉伸強度提高了 32. 51% 90. 04%，彎曲強度提高了 29. 66% 80. 64%。
具體實施方式
十二 本實施方式與具體實施方式
十一不同的是步驟一中按重量份稱取40 75份木粉、40 59份聚丙烯、1 10份具體實施方式
一所述的界面相容劑和 0. 1 2份抗氧劑1010。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十一相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
十一不同的是步驟一中按重量份稱取45 70份木粉、49 57份聚丙烯、2 10份具體實施方式
一所述的界面相容劑和 0. 5 1. 5份抗氧劑1010。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十一相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
十一不同的是步驟一中按重量份稱取50 60份木粉、51 55份聚丙烯、4 8份具體實施方式
一所述的界面相容劑和 0. 8 12份抗氧劑1010。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十一相同。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
十一不同的是步驟一中按重量份稱取陽份木粉、53份聚丙烯、6份具體實施方式
一所述的界面相容劑和1份抗氧劑1010。 其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十一相同。
具體實施方式
十六本實施方式為界面相容劑，其是按重量份由4份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 25份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯通過熔融擠出制成的。本實施方式的界面相容劑以過氧化二異丙苯作為引發(fā)劑，異氰酸酯硅烷為偶聯(lián)劑，得異氰酸酯硅烷功能化聚丙烯界面相容劑，是一種具有異氰酸酯基和硅氧烷基的高分子界面相容劑。
具體實施方式
十七本實施方式為界面相容劑的制備方法，其是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按重量份稱取4mL異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑Gg)、0. 25g過氧化二異丙苯和40g聚丙烯，然后將稱取的異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、過氧化二異丙苯和聚丙烯混合均勻，得混合物料； 二、將步驟一得到的混合物料利用雙螺桿擠出機擠出，再造粒即得界面相容劑，其中，步驟二中擠出機轉速為60r/min，擠出溫度為1區(qū)溫度為170°C，2區(qū)溫度為175°C，3區(qū)溫度為 175°C，機頭溫度為170°C。本實施方式制備得到如具體實施方式
十六所述的界面相容劑。
具體實施方式
十八本實施方式為界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法，其是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按重量份稱取40g木粉、57g聚丙烯、2g具體實施方式
十七制備的界面相容劑和Ig抗氧劑1010 ；二、將步驟一稱取的木粉、聚丙烯、界面相容劑和抗氧劑 1010混合均勻得混合物料，然后將混合物料經(jīng)帶有計量的喂料器送入雙螺桿擠出機中，混合物料由雙螺桿擠出機的側向加料口加入，然后從機頭擠出得粒料，再將粒料冷卻、塑煉和壓片，得木塑復合材料，完成界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法，其中，步驟二中調節(jié)喂料器的喂料轉速為40r · mirT1，雙螺桿擠出機的各段螺桿溫度從加料口到機頭的溫度分別為1區(qū)溫度為160°C、2區(qū)溫度為170°C、3區(qū)溫度為170°C、4區(qū)溫度為180°C、5區(qū)溫度為180°C、6區(qū)溫度為175°C、機頭溫度為165°C，雙螺桿擠出機的螺桿轉速為40r .mirT1, 雙螺桿擠出機的長徑比為35。
本實施方式步驟一中的木粉是經(jīng)干燥處理后的，在100°C下干燥12h，干燥后含水
量小于1%。本實施方式中在雙螺桿擠出機的輸送和剪切作用下，充分熔融、復合、經(jīng)機頭擠出、冷卻、制樣，即得到了木塑復合材料。再將木塑復合材料切割制成測試所需的木塑復合材料樣條，對樣條進行靜態(tài)力學性能測試，得到本實施方式的木塑復合材料的拉伸強度和彎曲強度如表1中所示。
具體實施方式
十九本實施方式與具體實施方式
十八不同的是步驟一中按重量份稱取40g木粉、55g聚丙烯、4g具體實施方式
十七制備的界面相容劑和Ig抗氧劑1010。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八相同。將本實施方式制備得到的木塑復合材料切割制成測試所需的木塑復合材料樣條， 對樣條進行靜態(tài)力學性能測試，得到本實施方式的木塑復合材料的拉伸強度和彎曲強度如表ι中所示。
具體實施方式
二十本實施方式與具體實施方式
十八不同的是步驟一中按重量份稱取40g木粉、53g聚丙烯、6g具體實施方式
十七制備的界面相容劑和Ig抗氧劑1010。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八相同。將本實施方式制備得到的木塑復合材料切割制成測試所需的木塑復合材料樣條， 對樣條進行靜態(tài)力學性能測試，得到本實施方式的木塑復合材料的拉伸強度和彎曲強度如表1中所示。
具體實施方式
二十一本實施方式與具體實施方式
十八不同的是步驟一中按重量份稱取40g木粉、51g聚丙烯、8g具體實施方式
十七制備的界面相容劑和Ig抗氧劑1010。 其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八相同。將本實施方式制備得到的木塑復合材料切割制成測試所需的木塑復合材料樣條， 對樣條進行靜態(tài)力學性能測試，得到本實施方式的木塑復合材料的拉伸強度和彎曲強度如表1中所示。
具體實施方式
二十二 本實施方式與具體實施方式
十八不同的是步驟一中按重量份稱取40g木粉、49g聚丙烯、IOg具體實施方式
十七制備的界面相容劑和Ig抗氧劑1010。 其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八相同。將本實施方式制備得到的木塑復合材料切割制成測試所需的木塑復合材料樣條， 對樣條進行靜態(tài)力學性能測試，得到本實施方式的木塑復合材料的拉伸強度和彎曲強度如表1中所示。
具體實施方式
二十三本實施方式為對比實驗，與具體實施方式
十八不同的是步驟一中按重量份稱取40g木粉、59g聚丙烯和Ig抗氧劑1010。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八相同。本實施方式中將沒有添加界面相容劑得到的木塑復合材料切割制成測試所需的木塑復合材料樣條，對樣條進行靜態(tài)力學性能測試，得到本實施方式的木塑復合材料的拉伸強度和彎曲強度如表1中所示。表1為具體實施方式
十八至二十三得到的木塑復合材料的拉伸強度和彎曲強度。表 權利要求
1.一種界面相容劑，其特征在于界面相容劑是按重量份由1 10份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 1 2份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯通過熔融擠出制成的。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種界面相容劑，其特征在于界面相容劑是按重量份由2 8份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 25 1份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯通過熔融擠出制成的。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種界面相容劑，其特征在于界面相容劑是按重量份由4份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 45份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯通過熔融擠出制成的。
4.如權利要求1所述的界面相容劑的制備方法，其特征在于界面相容劑的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按重量份稱取1 10份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 1 2份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯，然后將稱取的異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、過氧化二異丙苯和聚丙烯混合均勻，得混合物料；二、將步驟一得到的混合物料利用雙螺桿擠出機擠出，再造粒即得界面相容劑，其中，步驟二中擠出機轉速為10 lOOr/min，擠出溫度為140 190°C。
5.根據(jù)權利要求4所述的界面相容劑的制備方法，其特征在于步驟一中按重量份稱取 2 8份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 25 1份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯。
6.根據(jù)權利要求4所述的界面相容劑的制備方法，其特征在于步驟一中按重量份稱取 4份異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、0. 45份過氧化二異丙苯和40份聚丙烯。
7.根據(jù)權利要求4、5或6所述的界面相容劑的制備方法，其特征在于步驟二中擠出溫度為1區(qū)溫度為170°C，2區(qū)溫度為175°C，3區(qū)溫度為175°C，機頭溫度為170°C。
8.如權利要求1所述的界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法，其特征在于界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按重量份稱取40 80份木粉、20 60份聚丙烯、1 10份具體實施方式
一所述的界面相容劑和0. 1 2份抗氧劑1010 ；二、將步驟一稱取的木粉、聚丙烯、界面相容劑和抗氧劑1010混合均勻得混合物料，然后將混合物料經(jīng)帶有計量的喂料器送入雙螺桿擠出機中，混合物料由雙螺桿擠出機的側向加料口加入，然后從機頭擠出得粒料，再將粒料冷卻、塑煉和壓片，得木塑復合材料， 完成界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法，其中，步驟二中調節(jié)喂料器的喂料轉速為 40 IOOr · mirT1，雙螺桿擠出機的各段螺桿溫度從加料口到機頭的溫度分別為1區(qū)溫度為160°C、2區(qū)溫度為170°C、3區(qū)溫度為170°C、4區(qū)溫度為180°C、5區(qū)溫度為180°C、6區(qū)溫度為175°C、機頭溫度為165°C，雙螺桿擠出機的螺桿轉速為40 IOOr · mirT1，雙螺桿擠出機的長徑比為35。
9.根據(jù)權利要求8所述的界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法，其特征在于步驟一中按重量份稱取45 70份木粉、49 57份聚丙烯、2 10份具體實施方式
一所述的界面相容劑和0. 5 1. 5份抗氧劑1010。
10.根據(jù)權利要求8所述的界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法，其特征在于步驟一中按重量份稱取50 60份木粉、51 55份聚丙烯、4 8份具體實施方式
一所述的界面相容劑和0. 8 12份抗氧劑1010。
全文摘要
一種界面相容劑、其制備方法及其在木塑復合材料中的應用方法，涉及一種應用于木塑復合材料的界面相容劑、其制備方法及其應用方法。解決現(xiàn)有界面相容劑在應用中的界面改性效果差，添加量較多，導致木塑復合材料力學性能無法進一步提高的問題。界面相容劑由異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑、過氧化二異丙苯和聚丙烯通過熔融擠出制成。界面相容劑在木塑復合材料中的應用方法是將木粉、聚丙烯、界面相容劑和抗氧劑1010混勻后送入雙螺桿擠出機處理后再成型即可。界面相容劑是具有異氰酸酯基和硅氧烷基的高分子界面相容劑，其制備方法工藝簡單，步驟簡練。制備的木塑復合材料的拉伸強度達27.27～39.11MPa，彎曲強度達42.4～59.07MPa。
文檔編號C08L97/02GK102391396SQ201110257978
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月2日 優(yōu)先權日2011年9月2日
發(fā)明者李麗萍, 李慧子, 王霆, 郭垂根 申請人:東北林業(yè)大學