專利名稱：甲基硅酸季戊四醇酯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含硅籠狀阻燃成碳劑1-甲基-4-羥甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜 雙環(huán)[2，2，2]-辛烷，即甲基硅酸季戊四醇酯及其制備方法，該化合物可用作聚烯烴、聚酯、 聚氨酯、涂料等材料的阻燃成炭劑。
背景技術(shù)：
隨著科技的進(jìn)步三大合成材料等在人們的生活中得到了廣泛應(yīng)用，其易燃性給人 們帶來(lái)了日益嚴(yán)重的火災(zāi)隱患，以此促進(jìn)了阻燃材料的發(fā)展。阻燃劑的用量也隨即增加很 快，近年來(lái)對(duì)阻燃劑又提出了更嚴(yán)格的要求，即朝著高效、無(wú)鹵、無(wú)毒、無(wú)煙的方向發(fā)展。對(duì)新型環(huán)境友好的無(wú)鹵阻燃劑的開發(fā)已成為當(dāng)今阻燃劑研究的熱點(diǎn)，其中新型有 機(jī)硅阻燃劑更受到人們的青睞。有機(jī)硅阻燃劑是一種新型高效、無(wú)鹵、低毒、低煙、環(huán)境友好 的阻燃劑，也是一種成炭型抑煙劑。有機(jī)硅阻燃劑在賦予基材優(yōu)異的阻燃性能之外，還能改 善基材的加工性能、耐熱性能等，為阻燃劑的后起之秀而頗受關(guān)注。當(dāng)高分子材料加入阻燃劑后，雖然能阻止材料的燃燒，而在高溫下材料往往受熱 熔融滴落而產(chǎn)生二次燃燒。應(yīng)用中，人們總希望引入成炭劑或阻燃劑本身具有成炭性，以克 服熔融滴落的問(wèn)題。但目前還沒(méi)有性價(jià)比優(yōu)良的成炭劑或阻燃成炭劑。本發(fā)明的新型阻燃成炭劑具有市場(chǎng)急需性，符合阻燃劑的發(fā)展方向，綜合性價(jià)比 高，具有十分廣闊的發(fā)展前景。

發(fā)明內(nèi)容
權(quán)利要求
1. 一種含硅籠狀阻燃成炭劑1-甲基-4-羥甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2， 2]-辛烷，即甲基硅酸季戊四醇酯化合物及其制備方法，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下 式所示
2.如權(quán)利要求1所述甲基硅酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，該方法為在25°C 下，開始將摩爾比為1 1的甲基三氯硅烷滴加至季戊四醇及有機(jī)溶劑的混合物中，并使 之升溫至65°C回流lh，而后升溫到溶劑的沸點(diǎn)回流溫度80 165°C，并持續(xù)回流反應(yīng)6 12h，待氯化氫放完后，經(jīng)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，制得甲基硅酸季戊四醇酯。
3.如權(quán)利要求1所述甲基硅酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，該方法還可為將 摩爾比為1 1的甲基三甲氧基硅烷和季戊四醇于有機(jī)溶劑中反應(yīng)，并使之升溫至100°c回 流，并通過(guò)分餾裝置不斷蒸出反應(yīng)生成的甲醇，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，回流溫度逐漸提高到溶劑 的沸點(diǎn)80 180°C，回流時(shí)間約5-10h，直至蒸出的甲醇接近理論量。而后經(jīng)冷卻結(jié)晶、過(guò) 濾、干燥，制得甲基硅酸季戊四醇酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求2、3所述的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑可為乙腈、二氧六 環(huán)、甲苯、氯苯、二氯苯、二甲苯、二乙二醇二甲醚。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含硅籠狀阻燃成炭劑1-甲基-4-羥甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷，即甲基硅酸季戊四醇酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示制備方法為甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷與季戊四醇在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，制得甲基硅酸季戊四醇酯。本發(fā)明甲基硅酸季戊四醇酯有較好的阻燃、成炭、防融滴等效能，屬無(wú)鹵、無(wú)毒和無(wú)腐蝕性的新型阻燃成炭劑，物理化學(xué)性能穩(wěn)定，與材料相容性好，且成本低廉，工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08K5/549GK102146092SQ201110042918
公開日2011年8月10日 申請(qǐng)日期2011年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月23日
發(fā)明者游基飛, 王樂(lè)然, 王彥林 申請(qǐng)人:王彥林