專利名稱：一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，該 裝置中的脫低分子器上的篩板的眼孔已擴大，同時在篩板的下端還固定有一緊固筋。
背景技術(shù)：
目前，在硅油、硅橡膠的生產(chǎn)過程中，由于聚合平衡的原因，產(chǎn)物中總存在一些甲 基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)、低分子線性聚二甲基硅氧烷及催化劑四甲基氫氧化銨的分解 產(chǎn)物三甲胺。這些低分子揮發(fā)分的存在會影響產(chǎn)品的質(zhì)量和使用性能，脫除低分子揮發(fā)分 (簡稱脫低)的過程因為時間長、能耗大成為生產(chǎn)中的關(guān)鍵工序。常用的脫低技術(shù)是真空蒸 餾。其過程是在真空狀態(tài)下被蒸液體中的易揮發(fā)分受熱后氣化，離開蒸發(fā)器，經(jīng)真空管至 冷凝器冷凝并被收集；由于流體阻力的存在，蒸發(fā)器與冷凝器之間有壓力差，從而使蒸發(fā)器 的真空度下降，經(jīng)過脫低后的硫化硅橡膠的粘度往往都偏小，同時分布指數(shù)都較大，產(chǎn)品質(zhì) 量容易受到影響。現(xiàn)有的室溫硫化硅橡膠的脫低裝置中的室溫硫化硅橡膠的篩板脫低效果差，集中 體現(xiàn)在當(dāng)室溫硫化硅橡膠的通過進料口進入脫低分子器內(nèi)碰觸到篩板時，由于室溫硫化硅 橡膠的本身的壓力作用，容易造成室溫硫化硅橡膠的分布不均勻，篩板呈凹狀即渦流現(xiàn)象， 用法蘭連接篩板，壓力過高墊子易崩掉，漏膠；清理現(xiàn)場時間過長，任務(wù)繁重；同時脫低分 子器中兩端側(cè)壁上的法蘭開關(guān)內(nèi)易造成泄漏，整體循環(huán)系統(tǒng)噪音大，其中外循環(huán)泵承受壓 力大，容易壞，檢修周期短，維修任務(wù)重。脫低時間長即勞動強度大效率低下，設(shè)備需要檢修 時間頻繁，并且不能很好的保證產(chǎn)品的品質(zhì)問題。以往的技術(shù)中利用脫低分子器時主要存在以下幾個問題 1 外循環(huán)泵承受壓力大，容易壞，檢修周期短，維修任務(wù)重。2:脫低分子器脫低時，整個管線抖動，造成閥門易松動，存在安全隱患。3 用法蘭連接篩板，壓力過高墊子易崩掉，漏膠。清理現(xiàn)場時間過長，任務(wù)繁重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述的不足，本發(fā)明提供的是一種室溫硫化硅橡膠的脫低 方法及其裝置，不僅能夠進行循環(huán)脫低過程，同時該裝置中的脫低分子器上的篩板的眼孔 已擴大，同時在篩板的下端還固定有一緊固筋。本發(fā)明所提供的脫低方法不但可以改進產(chǎn) 品的提純工藝，為高純度產(chǎn)品的純化提供十分有效的手段，而且會極大地降低產(chǎn)品成本，提
高生產(chǎn)效率。室溫硫化硅橡膠的的整個工藝包括投料拔水、降解調(diào)聚、中和、脫低四個步驟，脫 低需要經(jīng)過脫低分子器，脫低分子器中的篩板起著至關(guān)重要的作用，影響著產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
本發(fā)明用于實現(xiàn)室溫硫化硅橡膠的脫低方法包括下列步驟
(1)、將經(jīng)過外循環(huán)泵混合處理后的室溫硫化硅橡膠的打入脫低分子器中進行室溫硫化硅橡膠的的脫低作用。(2)、室溫硫化硅橡膠的由于受到泵壓的處理會經(jīng)過篩板順利進入脫低分子器內(nèi) 進行反應(yīng)。(3)、經(jīng)過脫低后的室溫硫化硅橡膠的通過不銹鋼導(dǎo)管進入聚合釜中，在攪拌機的 攪拌下進行聚合作用。(4)、在經(jīng)過兩至三次的循環(huán)脫低作用后可以打開取樣閥進行取樣并檢測室溫硫 化硅橡膠的的各項指標(biāo)系數(shù)。(5)、當(dāng)經(jīng)過檢測合格的室溫硫化硅橡膠的則可以通過出料閥順利進入到裝料口 中。即完成整個室溫硫化硅橡膠的的脫低工藝流程。本發(fā)明所提供的室溫硫化硅橡膠的的脫低工藝過程為
將二甲基硅氧烷混合環(huán)體100份、氫氧化鉀0. 001-0. 01份經(jīng)過投料拔水、降解調(diào)聚、 中和、脫低四個步驟，拔水是在溫度為80-100°C范圍內(nèi)進行的，中間歷時0. 5-2h ；降解是在 i;35-150°C范圍內(nèi)進行3-5h ；中和溫度為145_165°C，歷時2_4h ；脫低溫度為160_190°C， 脫低壓力2-15毫米汞柱，時間10-24h ；脫低步驟在脫低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合環(huán)體是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅 氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種； 用于實現(xiàn)本發(fā)明的方法的裝置包括
該脫低分子器的結(jié)構(gòu)如下在脫低分子器1的篩板3上分布有多個直徑為 1. 8mm-3. Omm的眼孔；在脫低分子器1的篩板3下固定一個緊致筋10 ；
該脫低分子器與外界設(shè)備的連接關(guān)系如下脫低分子器1的頂部與聚合釜2的底部之 間依次通過外循環(huán)閥6、出料口閥7、取樣閥8、外循環(huán)泵4管道連接；脫低分子器1的底部 與聚合釜2的頂部通過管道連接；聚合釜2的頂部通過內(nèi)循環(huán)閥5與三通管11管道連接； 攪拌電機9通過圓孔深入聚合釜2中；脫低分子器1還與真空泵相連。對比以往的脫低裝置中，脫低分子器的篩板上分布的眼孔都是1. 2mm,由于眼孔太 小，當(dāng)室溫硫化硅橡膠的接觸到篩板時，由于室溫硫化硅橡膠的本身的壓力作用，容易造成 室溫硫化硅橡膠的分布不均勻，篩板呈凹狀即渦流現(xiàn)象；同時在外部循環(huán)裝置中的外循環(huán) 泵還容易產(chǎn)生噪音及溢漏現(xiàn)象，脫低時間更長導(dǎo)致工作效率低下。現(xiàn)有改進裝置中，將篩板上分布的眼孔改進為1. 8mm-3. 0mm,即篩板上的篩孔，以 前的是Φ1. 1—1. 2mm,現(xiàn)在經(jīng)過調(diào)整后改為Φ3_，可減緩上述問題。同時在篩板的下面 還固定了一個緊致筋，起到加強緊固的作用，因此很好的克服了上述問題。本發(fā)明優(yōu)點本發(fā)明所提供的脫低工藝配合實現(xiàn)該工藝的裝置使得脫低時間明顯 縮短同時產(chǎn)品品質(zhì)明顯提高了許多，工作效率提高了很多。由于脫低分子器的篩板的眼孔 已擴大至1. 2mm-3. 0mm,同時下端還固定有一個加強緊致筋，其中，該裝置在經(jīng)過改進后，機 器檢修時間延長至2至3個月一次，整套裝置的產(chǎn)能提高了很多，鋼平臺不震動了、不易造 成材料的浪費、降低了噪音污染以及減少了由于法蘭開關(guān)及循環(huán)泵的室溫硫化硅橡膠的的 泄漏所造成的環(huán)境污染及工作強度、篩板也不易形成渦流，產(chǎn)品品質(zhì)明顯提高了許多。


附圖1是本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖附圖標(biāo)記脫低分子器1、聚合釜2、篩板3、外循環(huán)泵4、內(nèi)循環(huán)閥5、外循環(huán)閥6、出料口 閥7、取樣閥8、攪拌電機9、緊致筋10、三通管11。
具體實施例方式實施例1、一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，其中 室溫硫化硅橡膠的的脫低工藝過程為
將二甲基硅氧烷混合環(huán)體100份、氫氧化鉀0. 001-0. 01份經(jīng)過投料拔水、降解調(diào)聚、 中和、脫低四個步驟，拔水是在溫度為80-100°C范圍內(nèi)進行的，中間歷時0. 5-2h ；降解是在 i;35-150°C范圍內(nèi)進行3-5h ；中和溫度為145_165°C，歷時2_4h ；脫低溫度為160_190°C， 脫低壓力2-15毫米汞柱，時間10-24h ；脫低步驟在脫低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合環(huán)體是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅 氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種； 用于實現(xiàn)本發(fā)明的方法的裝置包括
該脫低分子器的結(jié)構(gòu)如下在脫低分子器1的篩板3上分布有多個直徑為 1. 8mm-3. Omm的眼孔；在脫低分子器1的篩板3下固定一個緊致筋10 ；
該脫低分子器與外界設(shè)備的連接關(guān)系如下脫低分子器1的頂部與聚合釜2的底部之 間依次通過外循環(huán)閥6、出料口閥7、取樣閥8、外循環(huán)泵4管道連接；脫低分子器1的底部 與聚合釜2的頂部通過管道連接；聚合釜2的頂部通過內(nèi)循環(huán)閥5與三通管11管道連接； 攪拌電機9通過圓孔深入聚合釜2中；脫低分子器1還與真空泵相連。實施例2、一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，其中 室溫硫化硅橡膠的的脫低工藝過程為
將二甲基硅氧烷混合環(huán)體100份、氫氧化鉀0. 008份經(jīng)過投料拔水、降解調(diào)聚、中和、 脫低四個步驟，拔水是在溫度為80°C范圍內(nèi)進行的，中間歷時0. 5h ；降解是在142°C范圍內(nèi) 進行3. 5h ；中和溫度為155°C，歷時2. 5h ；脫低溫度為170°C，脫低壓力5毫米汞柱，時間 15h ；脫低步驟在脫低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合環(huán)體是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅 氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種。其余同實施例1。實施例3、一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，其中 室溫硫化硅橡膠的的脫低工藝過程為
將二甲基硅氧烷混合環(huán)體100份、氫氧化鉀0. 005份經(jīng)過投料拔水、降解調(diào)聚、中和、脫 低四個步驟，拔水是在溫度為90°C范圍內(nèi)進行的，中間歷時Ih ；降解是在80°C范圍內(nèi)進行 3. 5h ；中和溫度為150°C，歷時汕；脫低溫度為180°C，脫低壓力10毫米汞柱，時間18h ；脫 低步驟在脫低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合環(huán)體是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅 氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種。其余同實施例1。實施例4、一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，其中 室溫硫化硅橡膠的的脫低工藝過程為
將二甲基硅氧烷混合環(huán)體100份、氫氧化鉀0. 002份經(jīng)過投料拔水、降解調(diào)聚、中和、脫 低四個步驟，拔水是在溫度為100°c范圍內(nèi)進行的，中間歷時池；降解是在140°C范圍內(nèi)進行4h ；中和溫度為160°C，歷時池；脫低溫度為175°C，脫低壓力15毫米汞柱，時間Mh ；脫 低步驟在脫低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合環(huán)體是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅 氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種。其余同實施例1。實施例5、一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，其中 室溫硫化硅橡膠的的脫低工藝過程為
將二甲基硅氧烷混合環(huán)體100份、氫氧化鉀0. 004份經(jīng)過投料拔水、降解調(diào)聚、中和、脫 低四個步驟，拔水是在溫度為95°C范圍內(nèi)進行的，中間歷時1.證；降解是在145°C范圍內(nèi)進 行釙；中和溫度為165°C，歷時2.釙；脫低溫度為185°C，脫低壓力12毫米汞柱，時間20h ； 脫低步驟在脫低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合環(huán)體是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅 氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種。其余同實施例1。實施例6、一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，其中 室溫硫化硅橡膠的的脫低工藝過程為
將二甲基硅氧烷混合環(huán)體100份、氫氧化鉀0. 03份經(jīng)過投料拔水、降解調(diào)聚、中和、脫 低四個步驟，拔水是在溫度為60°C范圍內(nèi)進行的，中間歷時0. Ih;降解是在100°C范圍內(nèi)進 行Ih ；中和溫度為180°C，歷時Mi ；脫低溫度為200°C，脫低壓力20毫米汞柱，時間^h ；脫 低步驟在脫低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合環(huán)體是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅 氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種。其余同實施例1。實施例7、一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，其中 室溫硫化硅橡膠的的脫低工藝過程為
將二甲基硅氧烷混合環(huán)體100份、氫氧化鉀0. 06份經(jīng)過投料拔水、降解調(diào)聚、中和、脫 低四個步驟，拔水是在溫度為120°C范圍內(nèi)進行的，中間歷時4h;降解是在180°C范圍內(nèi)進 行他；中和溫度為120°C，歷時1. 5h ；脫低溫度為150°C，脫低壓力1毫米汞柱，時間他；脫 低步驟在脫低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合環(huán)體是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅 氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種。其余同實施例1。實施例8、一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，其中二甲基硅氧烷混合環(huán) 體是六甲基環(huán)三硅氧烷5份，八甲基環(huán)四硅氧烷30份，十甲基環(huán)五硅氧烷60份，十二甲基 環(huán)六硅氧烷4份，十四甲基環(huán)七硅氧烷1份。其余同實施例2。實施例9、一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，其中二甲基硅氧烷混合環(huán) 體是六甲基環(huán)三硅氧烷3份，八甲基環(huán)四硅氧烷80份，十甲基環(huán)五硅氧烷15份，十二甲基 環(huán)六硅氧烷2份，十四甲基環(huán)七硅氧烷0份。其余同實施例2。實施例10、一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，其中二甲基硅氧烷混合 環(huán)體是八甲基環(huán)四硅氧烷100份。其余同實施例3。實施例11、一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置，其中二甲基硅氧烷混合 環(huán)體是六甲基環(huán)三硅氧烷O份，八甲基環(huán)四硅氧烷5份，十甲基環(huán)五硅氧烷30份，十二甲基 環(huán)六硅氧烷60份，十四甲基環(huán)七硅氧烷5份。其余同實施例4。
將由各個實施例經(jīng)過脫低處理后的室溫硫化硅橡膠分別測定各組硫化硅橡膠的 膠液粘度及其分布指數(shù)，實驗測得的數(shù)據(jù)結(jié)果如下
結(jié)論從以上表格中的數(shù)據(jù)可以看出由實施例8或9或10或11或5脫低后的室溫硫 化硅橡膠的粘度都比較好，而由于實施例6或7中反應(yīng)條件的改變脫低后的硫化硅橡膠的 膠液粘度偏低，得不到提高。另一方面，波峰寬窄程度相比由實施例6或?qū)嵤├?脫低處理 后的室溫硫化硅橡膠的波峰更窄，間距更短，因此實施例1-5的脫低效果最佳。
其中參考標(biāo)準(zhǔn)分布指數(shù)(Distribution Index)即指重均分子量與數(shù)均分子量 的比值。即用來表征分子量分布的寬度或多分散性。
權(quán)利要求
1.一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法，其特征在于該方法包括下列步驟將二甲基硅 氧烷混合環(huán)體100份、氫氧化鉀0. 001-0. 01份經(jīng)過投料拔水、降解調(diào)聚、中和、脫低四個步 驟，拔水是在溫度為100°c范圍內(nèi)進行的，中間歷時0. 5- ;降解是在135-150°c范圍內(nèi)進 行3-5h ；中和溫度為145-165°C，歷時2_4h ；脫低溫度為160-190°C，脫低壓力2_15毫米 汞柱，時間10-24h ；脫低步驟在脫低分子器中完成；其中二甲基硅氧烷混合環(huán)體是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅 氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種。
2.一種室溫硫化硅橡膠的脫低方法，其特征在于該方法包括下列步驟將二甲基硅 氧烷混合環(huán)體100份、氫氧化鉀0. 001-0. 01份經(jīng)過投料拔水、降解調(diào)聚、中和、脫低四個步 驟，拔水是在溫度為100°C范圍內(nèi)進行的，中間歷時0. 5- ;降解是在135-150°C范圍內(nèi)進 行3-5h ；中和溫度為145-165°C，歷時2_4h ；脫低溫度為160_190°C，脫低壓力2_15毫米 汞柱，時間10-24h ；脫低步驟在脫低分子器中完成；其中二甲基硅氧烷混合環(huán)體是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅 氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種；該脫低分子器的結(jié)構(gòu)如下在脫低分子器(1)的篩板(3)上分布有多個直徑為 1. 8mm-3. Omm的眼孔；在脫低分子器(1)的篩板(3)下固定一個緊致筋(10)；該脫低分子器與外界設(shè)備的連接關(guān)系如下脫低分子器(1)的頂部與聚合釜(2)的底 部之間依次通過外循環(huán)閥(6)、出料口閥(7)、取樣閥(8)、外循環(huán)泵(4)管道連接；脫低分子 器(1)的底部與聚合釜(2 )的頂部通過管道連接；聚合釜(2 )的頂部通過內(nèi)循環(huán)閥(5 )與三 通管(11)管道連接；攪拌電機(9 )通過圓孔深入聚合釜(2 )中；脫低分子器(1)還與真空泵 相連。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種不易形成室溫硫化硅橡膠的渦流和溢漏的室溫硫化硅橡膠的脫低方法及其裝置。室溫硫化硅橡膠的整個工藝過程包括投料拔水、降解調(diào)聚、中和、脫低四個步驟，拔水是在溫度為80—120℃范圍內(nèi)進行的，中間歷時1h；降解是在140—145℃范圍內(nèi)進行3.5h；中和溫度為150-160℃，歷時2.5h。其中脫低需要的時間最長，隨著系統(tǒng)真空度及客戶對產(chǎn)品粘度、揮發(fā)份等的要求，一般在10到18h不等，有時更長。上述各個步驟都需要經(jīng)過脫低分子器，其中脫低分子器的篩板上的眼孔擴大為1.8mm—3.0mm，同時在篩板的下端增加緊致筋加強固定。優(yōu)點不易形成渦流、減少工作量，噪音小，檢修時間縮短。
文檔編號C08G77/06GK102086268SQ201010607109
公開日2011年6月8日 申請日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者劉忠, 徐金印, 龔文 申請人:藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠