專利名稱：有機黑色顏料及其制備的制作方法
有機黑色顏料及其制備最常用的黑色顏料為炭黑(C. I.顏料黑7)。炭黑是便宜的且具有優(yōu)異的應用性能，例如光穩(wěn)定性和氣候穩(wěn)定性、高色強度、黑度和在與白色顏料如二氧化鈦(C. I.顏料白 6)混合物中的中性灰色調，但也具有嚴重的缺點，例如具有下述問題非常細粒子的分散性、過度導電性和對來自太陽能光譜的近紅外輻射(NIR)的高吸收，這可導致嚴重的加熱， 甚至可能導致著色基質的破壞或著色制品不合格。為解決該問題，已提議混合金屬氧化物(MMO)。盡管這些氧化物反射OTR輻射，但它們的色彩是弱的且它們含有對于人類和環(huán)境而言有害的重金屬。還已提議有機黑色顏料，例如C. I.顏料黑32。然而所有已知有機黑色顏料共有的缺點是這一事實它們不令人滿意的漆黑(不足的黑玉)和它們在與白色顏料的混合物中的色調不是中性灰，而是取決于顏料具有相對強色調，例如為淺綠色、紅色、紫色或棕色。WO 00/24736公開了式j
權利要求
1. 一種制備黑色著色劑，優(yōu)選黑色顏料的方法，其特征在于使式
2.根據(jù)權利要求1的方法，其中R3> R5和R7為H，R4和R6相互獨立地為H、F、Br、Cl、 C00H、COOR8, CONH2, CONHR8, CONR8R8, CN、COR8, SO3H, SO2Cl、SO2NH2, SO2NHR8, SO2NR8R8, SO2R8, NO2, R8, OR8或NHCOR8,或&和& 一起形成1，4-亞丁二烯基。
3.一種制備黑色著色劑的方法，其特征在于使式
4.根據(jù)權利要求3的方法，其中R10為H、CH3> OCH3> F、Cl、Br、NO2或SO3H, R11為H或SO3H,且 R12 為 H、CH3 或 Cl,
5.根據(jù)權利要求3或4的方法，其中使作為式(iv)主要組分的式
6. 一種制備黑色著色劑的方法，其特征在于使式
7.根據(jù)權利要求1、2、3、4、5或6的方法，其中式(ii)、(iv)或(ν)化合物選自具有以下取代方式的化合物R3=R4=R5=R6=R7H，R3=R5=R6=R7=H，R4=NO25R3=R5=R6=R7=H，R4=OCH3 ；R3=R5=R6=R7=H，R4=Cl ；R3=R5=R6=R7=H，R4=F；R3=R5=R6=R7=H，R4=Br ；R3=R5=R6=R7=H，R4=SO3H ；R3=R5=R6=R7=H，R4=COOH ；R3=R5=R6=R7=H，R4=N(CH3)2;R3=R5=R6=R7=H，R4=NHCOC1-C-R3=R5=R6=R7=H，R4=。1_。20R3 = R5 = R6 = R7 = H，R4 = C2-C20 烷氧基，更特別為 C2-C14 烷氧基； R3 = R5 = R7 = H，R4 = R6 = CH3 ； R3 = R5 = R7 = H，R4 = R6 = Cl ； R3 = R5 = R7 = H，R4 = Cl，R6 = CH3 ； R3 = R4 = R5 = Re = H，R7 = CH3 ； R3 = R4 = R5 = R6 = H，R7 = C6H5 ；禾口 R3 = R4 = R7 = H，R5 和 & 一起=1,4-亞丁二烯基。
8.根據(jù)權利要求1、2、3、4、5、6或7的方法，其中用每摩爾式⑴化合物5·10_3摩爾至 5摩爾催化劑在2 · IO2Pa至2 · IO6Pa的壓力下在20_250°C的溫度下并以小時至100 小時的反應時間進行反應。
9.根據(jù)權利要求1、2、3、4、5、6、7或8的方法，其中所述黑色著色劑由非聚集顏料粒子組成，其特征在于平均粒度L為IOnm-I μ m,優(yōu)選60-100重量％，更優(yōu)選80-100重量％粒子具有L±1/2L的粒度。
10.可根據(jù)權利要求1、2、7、8或9得到的黑色著色劑，其選自如下產(chǎn)物 可通過酸性催化由摩爾比為1 2的
11.可根據(jù)權利要求3、4、5、8或9得到的黒色著色劑，其選自如下產(chǎn)物 可通過酸性催化由摩爾比為1 1 1的
12.包含以總摩爾比(i) (ii)為1 2的式
13.可根據(jù)權利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9得到的黑色著色劑，根據(jù)權利要求10或11 的黑色著色劑，或根據(jù)權利要求12的黑色著色劑組合物在著色油漆、印刷油墨和本體塑料中的用途。
14.根據(jù)權利要求13的黑色著色劑的用途，其中其它晶體多晶型物基于著色劑的所有晶體多晶型物的總量以小于20重量％，優(yōu)選小于10重量％的量存在。
15.基于整個著色高分子量材料包含0.01-70重量％可根據(jù)權利要求1、2、3、4、5、6、7、 8或9得到的黑色著色劑，根據(jù)權利要求10、11或13的黑色著色劑，或根據(jù)權利要求12的黑色著色劑組合物的本體著色高分子量材料。
16.每種情況下基于整個著色高分子量材料包含0.01-70重量％，優(yōu)選0. 05-30重量％ 可根據(jù)權利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9得到的黑色著色劑，根據(jù)權利要求10或11的黑色著色劑，或根據(jù)權利要求12的黑色著色劑組合物，和0.01-20重量％，優(yōu)選0. 1-10重量％， 更優(yōu)選0. 2-5重量％堿性光穩(wěn)定劑或堿性光穩(wěn)定劑混合物的本體著色高分子量材料。
17.包含根據(jù)權利要求15或16的本體著色高分子量材料，優(yōu)選由根據(jù)權利要求15或 16的本體著色高分子量材料和任選填料和/或增強材料組成的覆蓋膜、儀表板、織造織物、 庭院家具件或建筑業(yè)元件。
18.一種制備著色劑的方法，其中將可根據(jù)權利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9得到的黑色著色劑，根據(jù)權利要求10或11的黑色著色劑，或根據(jù)權利要求12的黑色著色劑組合物磺化、氯磺化、在羧基或磺基上中和或在SO2Cl基團上酰胺化。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備黑色著色劑，優(yōu)選黑色顏料的方法，其特征在于使式(I)化合物與式(II)化合物以1∶2的摩爾比在于25℃下在水中pK≤4.5的催化劑存在下反應。對于R1-R7的定義，參考說明書；優(yōu)選所有均為H。同樣要求保護的是可通過該方法得到的晶體多晶型物，優(yōu)選單相混合晶體。還要求保護的是協(xié)同組合物。當用堿性光穩(wěn)定劑穩(wěn)定的塑料用本發(fā)明著色劑，而不是用已知的黑色顏料如炭黑著色時，這些組合物在該塑料中顯示出光穩(wěn)定性。此外，說明書還涉及本發(fā)明黑色著色劑在著色油漆、印刷油墨和本體塑料上的用途，以及用所述著色劑著色的覆蓋膜、儀表板、織造織物、庭院家具件或建筑業(yè)元件。
文檔編號C08K5/00GK102292397SQ200980154692
公開日2011年12月21日 申請日期2009年12月28日 優(yōu)先權日2009年1月19日
發(fā)明者C·克雷布斯, M·毛雷爾, R·鮑爾, T·艾肯伯格, T·魯赫, U·魯特巴赫爾 申請人:巴斯夫歐洲公司