專利名稱：一種將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及物理降解技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種將殼聚糖制備成水溶性殼 寡糖的方法。
技術(shù)背景殼寡糖，也稱幾丁寡糖，是一種以甲殼素經(jīng)脫乙酰處理后獲得的殼聚 糖為原料，通過高科技降解分離手段制取的一種天然高活性動物性纖維素 產(chǎn)品，由于其獨特的藥理作用和由此產(chǎn)生的廣闊巿場應(yīng)用前景而日趨受人 關(guān)注，甚至被譽(yù)為"人體第六生命要素"和"軟黃金"的美稱。甲殼素是一種純天然的高分子化合物，廣泛存在于蝦、蟹等甲殼類動物及昆蟲、藻類中，其每年的生物合成資源量高達(dá)ioo億噸以上，其中海洋生物的生成量約在10億噸以上，是地球上僅次于植物纖維的第二大用之不竭的自然生物資源。由于甲殼素的化學(xué)性質(zhì)不活潑、水溶性差而應(yīng)用 倍受限制。生物學(xué)家們研究發(fā)現(xiàn)，對甲殼素進(jìn)行脫乙酰處理后獲得的殼聚 糖可溶解于部分食物中，從而得到局部應(yīng)用。但由于殼聚糖的分子量通常 在幾十萬到幾百萬之間，不能溶于水性溶劑中，因而仍存在較嚴(yán)重的應(yīng)用 局限性。近幾年來，生物學(xué)家們就對殼聚糖的分子量進(jìn)行降解方面進(jìn)行了 大量研究、取得了廣泛應(yīng)用研究成果，掌握了低分子量殼聚糖的活性能得 到很大提高、低于一定分子量的殼聚糖能完全溶解于水性溶劑中，并將降 解后分子量低于l萬的殼聚糖命名為"殼寡糖"，且目前已在食品、醫(yī)藥、 曰用化工、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域逐漸體現(xiàn)出其廣泛的應(yīng)用價值。將殼聚糖制備成殼寡糖的方法目前主要有化學(xué)降解法和酶解法?；瘜W(xué) 降解法的缺點是容易產(chǎn)生反應(yīng)副產(chǎn)物，最終影響產(chǎn)品純度，因而產(chǎn)品質(zhì)量 較難控制、穩(wěn)定性較差；酶解法是以利用某些酶特異地開裂、改變分子結(jié) 構(gòu)的方式達(dá)到降解目的，由于在整個降解過程中無其他反應(yīng)副產(chǎn)物生成而 成為目前比較多用的方法，其缺點是工序比較復(fù)雜、降解效率低，產(chǎn)品成 本高，目前僅處于實驗室研究、小批量試生產(chǎn)階段，要達(dá)到工業(yè)化規(guī)模生 產(chǎn)尚有一系列工藝技術(shù)問題需解決。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是要提供一種工序比較簡單、降解效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn) 定，有利于降低產(chǎn)品成本和進(jìn)行工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法。本發(fā)明的將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法是這樣的以甲殼素 經(jīng)脫乙酰后獲得的高分子殼聚糖為原料，經(jīng)漂洗、烘干工藝物理處理后投 入由凈水(H20 ) 80-90%和食用級雙氧水(H202 ) 10-20%的重量比配制而成的料液中浸泡，獲得殼聚糖與料液的混和物；然后在微波輻射反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行微波頻率輻射，大部分的殼聚糖經(jīng)降解后成為低分子量、溶解于所述的料液中的殼寡糖和小部分未降解的殼聚糖殘渣，經(jīng)過濾后得到未降解的殼聚糖殘渣和已降解的殼寡糖溶液;對未降解的殼聚糖殘渣匯集后返入所述的料液中再作處理，對已降解的殼寡糖溶液送入內(nèi)裝有無水乙醇的醇析容器中醇析、形成固態(tài)殼寡糖沉淀物和廢醇；抽濾掉廢醇、將得到的固態(tài)殼寡糖作烘干處理，然后過目、分析和分級，得到水溶性殼寡糖成品。此外, 對于在醇析和抽濾過程中得到的廢醇經(jīng)蒸餾后分離出的無水乙醇被返送至醇析容器中繼續(xù)使用，其余殘液既可以作進(jìn)一步工藝處理、提取單糖， 也可以用作蒸餾廢醇的燃料。此外，所述的殼聚糖在所述的料液中浸泡的時間為半小時以上，以1-2小時為優(yōu)選；所述的經(jīng)浸泡后的殼聚糖與料液的混和物在微波輻射反 應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行微波頻率輻射的時間與輻射的溫度相關(guān)，輻射的時間不少于5 小時，以5-6小時為佳，溫度不高于8(TC，以6(TC-8(TC為佳；所述的微波輻射反應(yīng)器為普通巿售產(chǎn)品?；谏鲜鰳?gòu)思的本發(fā)明將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法，由于 釆用了由內(nèi)含凈水和雙氧水的料液，并配以微波輻射降解處理技術(shù)、以物 理的方法激射能量，使難水溶性高分子殼聚糖降解為能溶于水、且分子結(jié) 構(gòu)穩(wěn)定、相對分子量低于3000的殼寡糖，在整個降解工藝過程中所需的 生產(chǎn)設(shè)施少，也無污染物產(chǎn)生和排出，降解過程中也無其他反應(yīng)副產(chǎn)物生 成，因而與現(xiàn)有技術(shù)的制備水溶性殼寡糖的方法相比，具有工藝先進(jìn)、工 序簡單、經(jīng)濟(jì)投入少、產(chǎn)品純度高和品質(zhì)穩(wěn)，且可以自動化循環(huán)連續(xù)作業(yè) 等獨特優(yōu)點，有利確保產(chǎn)品質(zhì)量、提高產(chǎn)率、降低生產(chǎn)成本、環(huán)保、節(jié)能 和工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，因而本發(fā)明為將以甲殼素為原料制成的殼聚糖制備成 水溶性殼寡糖開創(chuàng)了一種行之有效的嶄新途徑，有效克服了目前較多使用 的化學(xué)降解法和酶解法所存在的諸多不足之處，為以甲殼素為原料制成 的殼聚糖開辟了廣闊的巿場應(yīng)用前景，因而具有顯著的技術(shù)先進(jìn)性、極強(qiáng) 的實用性和可貴的經(jīng)濟(jì)性。


附圖是本發(fā)明實施例的工藝流程示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和典型實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。在附圖中，基于本發(fā)明將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法，其工藝流程為以專用級的殼聚糖為原料，經(jīng)漂洗、烘干工藝物理處理后投入 事先由凈水(H20 ) 80-90°/。和食用級雙氧水(H2(h) 10-20%的重量比配制而 成的料液中浸泡l-2小時；然后在微波輻射反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行在溫度低于80 'C環(huán)境下5-6小時的微波頻率輻射，大部分的殼聚糖便可降解成為低分子 量、溶解于所述的料液中的殼寡糖和小部分未降解的殼聚糖殘渣，經(jīng)過濾 后得到未降解的殼聚糖殘渣和已降解的殼寡糖溶液，未降解的殼聚糖殘渣 匯集后返入所述的料液中再作處理，已降解的殼寡糖溶液送入無水乙醇中 醇析、形成固態(tài)殼寡糖的沉淀物和廢醇；抽濾掉廢醇、將得到的固態(tài)殼寡 糖作烘干處理，然后過目、分析和分級，得到能水溶的、相對分子量低于 3000的殼寡糖成品。此外，對于在醇析和抽濾過程中得到的廢醇經(jīng)蒸餾 后分離出的無水乙醇被返送至醇析容器中繼續(xù)使用，其余殘液供用作蒸餾 廢醇的燃料。
權(quán)利要求
1.一種將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法，其特征在于工藝流程為a.以甲殼素經(jīng)脫乙酰后獲得的高分子殼聚糖為原料，經(jīng)漂洗、烘干工藝物理處理后投入由凈水(H2O)80-90％和食用級雙氧水(H2O2)10-20％的重量比配制成的料液中浸泡，獲得殼聚糖與料液的混和物；b.將經(jīng)浸泡后的殼聚糖與料液的混和物在微波輻射反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行微波頻率輻射，大部分的殼聚糖經(jīng)降解后成為低分子量、溶解于所述的料液中的殼寡糖和小部分未降解的殼聚糖殘渣，經(jīng)過濾后得到未降解的殼聚糖殘渣和已降解的殼寡糖溶液；c.對未降解的殼聚糖殘渣匯集后返入所述的料液中再作處理，對已降解的殼寡糖溶液送入無水乙醇中醇析、形成固態(tài)殼寡糖沉淀物和廢醇；d.抽濾掉廢醇、將得到的固態(tài)殼寡糖作烘干處理，然后過目、分析和分級，得到相對分子量低于3000的水溶性殼寡糖成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法，其特征在于所述的殼聚糖在所述的料液中浸泡的時間為半小時以上，以 l-2小時為優(yōu)選。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法，其特征在于所述的經(jīng)浸泡后的殼聚糖與料液的混和物在微波輻射反應(yīng) 器內(nèi)進(jìn)行微波頻率輻射的時間不少于5小時，以5-6小時為佳，微 波頻率輻射的溫度不高于80°C，以60°C-8(TC為佳。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法，其特征在于所述的廢醇經(jīng)蒸餾后得到無水乙醇和殘液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法，其特征在于所述的無水乙醇被送至醇析容器中繼續(xù)使用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法， 其特征在于所述的殘液經(jīng)進(jìn)一步處理后提取單糖，或供用作蒸餾廢 醇的燃料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種將殼聚糖制備成水溶性殼寡糖的方法，以殼聚糖為原料，經(jīng)漂洗、烘干工藝處理后入由凈水和食用級雙氧水配制而成的料液中浸泡，然后作微波輻射降解處理，形成低分子、能溶解于所述的料液中的殼寡糖和部分未降解的殼聚糖的混合液，再經(jīng)過濾得到殼聚糖殘渣和殼寡糖溶液，殼寡糖溶液送入無水乙醇中醇析后抽濾、烘干，得到水溶性殼寡糖成品。由于采用微波輻射降解處理技術(shù)、以物理的方法激射能量，將高分子殼聚糖降解為結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的低分子水溶性殼寡糖，在降解過程中無其他反應(yīng)副產(chǎn)物生成，也無污染物產(chǎn)生，與現(xiàn)有技術(shù)的制備方法相比，具有工藝先進(jìn)、工序簡單、生產(chǎn)設(shè)施投入少、且產(chǎn)品純度高、品質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點，為以甲殼素為原料制成的殼聚糖開辟了廣闊的市場應(yīng)用前景。
文檔編號C08B37/08GK101643516SQ20091019533
公開日2010年2月10日 申請日期2009年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月8日
發(fā)明者殷國銘 申請人:殷國銘