專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于制造全消光超細(xì)纖維的聚酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制造方法，特別涉及用于制造全消光超 細(xì)纖維的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制造方法。
背景技術(shù)：
通常情況下，單絲纖度低于0. 55dtex的纖維被稱(chēng)為超細(xì)纖維，其中最主要的為聚 酯超細(xì)纖維。聚酯超細(xì)纖維的織物外觀風(fēng)格及手感均非常特異，膨松、柔軟、滑爽，吸汗而不 貼身，經(jīng)砂洗、磨絨整理后，表面會(huì)形成類(lèi)似桃皮的茸毛，常用于制作人造麂皮。聚酯超細(xì)纖 維非常柔軟，制成潔凈布有極好的除污效果。此外，聚酯超細(xì)纖維織物還可用于醫(yī)療衛(wèi)生、 勞動(dòng)保護(hù)等多種領(lǐng)域。如同普通規(guī)格的聚酯纖維，當(dāng)聚酯超細(xì)纖維織物用于服用或裝飾時(shí)，纖維的消光 通常是必須的。消光聚酯纖維分半消光和全消光兩類(lèi)，半消光聚酯纖維織物表面光澤仍比 較明顯，纖維的臘質(zhì)感也較強(qiáng)，難以用于高檔產(chǎn)品，因此制造全消光超細(xì)纖維的聚酯有著更 大的市場(chǎng)需求?；w消光劑目前絕大多數(shù)使用二氧化鈦(俗稱(chēng)鈦白粉)粉狀顆粒，二氧化鈦具有 較高的折射率，白度好、遮蓋力大，并具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性，化纖的后處理及后加工過(guò)程 不易發(fā)生變化，不影響纖維的染色，并能改善纖維的耐光性和耐候性。聚酯超細(xì)纖維的直徑 極小，加之全消光聚酯纖維的消光劑二氧化鈦添加量是半消光的8 10倍，這就不僅要求 二氧化鈦顆粒有足夠小的粒徑，且有極好的分散性，否則紡絲過(guò)程中極易使得紡絲組件堵 塞，甚至在紡絲或牽伸過(guò)程造成纖維斷裂。然而，粒徑如此之小的二氧化鈦固體顆粒表面能 很大，極易團(tuán)聚?，F(xiàn)有技術(shù)中，為了保證二氧化鈦能均勻地分散于聚酯中，二氧化鈦顆粒需 要先與乙二醇混合，再經(jīng)攪拌打漿、剪切碾磨、過(guò)濾等一系列的加工處理調(diào)配成乙二醇基的 二氧化鈦消光劑漿液，然后在聚酯的生產(chǎn)過(guò)程聚酯生成前加入反應(yīng)體系中。盡管通常消光 劑漿液是根據(jù)聚酯生產(chǎn)的需求即時(shí)調(diào)配的，但事實(shí)上，調(diào)配完畢直至加入聚酯制造的反應(yīng) 體系，仍有一定的時(shí)間使得消光劑漿液中部分二氧化鈦顆粒發(fā)生團(tuán)聚從而產(chǎn)生凝聚粒子。 對(duì)于常規(guī)纖度的聚酯纖維制造來(lái)說(shuō)，聚酯切片中這些數(shù)量的凝聚粒子并不足以導(dǎo)致纖維的 后加工應(yīng)用中出現(xiàn)明顯的生產(chǎn)問(wèn)題，但對(duì)于聚酯超細(xì)纖維的制造來(lái)說(shuō)卻迥然不同了，通常 會(huì)表現(xiàn)出紡絲斷頭率明顯提高(長(zhǎng)絲紡絲的滿卷率降低)、紡絲組件堵塞而使得使用周期 降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種用于制造全消光超細(xì)纖維的聚酯的制備方法，它通過(guò)對(duì)聚酯制 造過(guò)程中加入的二氧化鈦消光劑漿液配方的改進(jìn)，可使得二氧化鈦顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象基本消 除，二氧化鈦在聚酯產(chǎn)品中的分散性和均勻化程度大大提高，聚酯切片用于制造全消光聚 酯超細(xì)纖維時(shí)，斷頭率大為降低，紡絲組件的使用周期明顯提高。以下是本發(fā)明具體的技術(shù)方案
—種用于制造全消光超細(xì)纖維的聚酯的制備方法，該方法依次包括對(duì)苯二甲酸和 乙二醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯；對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)生成 齊聚物；齊聚物進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。其特征在于預(yù)縮聚反應(yīng)的反應(yīng)原料中加入乙二醇基的二氧化鈦消光劑漿液，其組 成為1)化纖消光用銳鈦型二氧化鈦粉狀顆粒，其平均粒徑為0. 2 0. 8 μ，其中至少50 重量％的顆粒粒徑彡0. 5 μ，漿液中二氧化鈦粉狀顆粒的含量為8 30wt% ；2)分散穩(wěn)定劑，為鋁/鋇雙金屬有機(jī)絡(luò)合物的低聚物，其聚合度為60 120，漿液 中分散穩(wěn)定劑的含量為0. 03 1. OOwt % ；3)乙二醇，漿液中除二氧化鈦粉狀顆粒以及分散穩(wěn)定劑外的余量為乙二醇。上述二氧化鈦消光劑漿液中，二氧化鈦粉狀顆粒的含量最好為10 25wt% ；分散 穩(wěn)定劑的含量最好為0. 06 0. 70wt%。上述縮聚反應(yīng)的反應(yīng)原料中二氧化鈦消光劑漿液的加入量以反應(yīng)原料中齊聚 物的量為基準(zhǔn)，并以漿液中二氧化鈦的量計(jì)，一般為1. 85 3. 50wt %，最好為2. 50 3. OOwt %。在本發(fā)明提供的技術(shù)方案中，其關(guān)鍵是在二氧化鈦消光劑漿液中加入了一種雙金 屬有機(jī)絡(luò)合物的低聚物作為分散穩(wěn)定劑，它與二氧化鈦顆粒有很強(qiáng)的結(jié)合力，同時(shí)與乙二 醇又有著很好的相溶性。發(fā)明人通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)乙二醇中適量溶入這種分散穩(wěn)定劑后，二 氧化鈦顆粒的可分散性大為增強(qiáng)，而且能長(zhǎng)時(shí)間保持高度分散的懸浮狀態(tài)，有效地解決了 二氧化鈦顆粒易發(fā)生二次團(tuán)聚產(chǎn)生凝聚粒子這一技術(shù)問(wèn)題。采用這種二氧化鈦消光劑漿液 制成的聚酯中二氧化鈦消光劑具有高度的分散性。應(yīng)用試驗(yàn)結(jié)果表明，在制造全消光聚酯 超細(xì)長(zhǎng)絲(單絲纖度<0. 55dtex)過(guò)程中紡絲組件的使用周期明顯提高，長(zhǎng)絲的滿卷率也 可從低于90%提高到95%以上。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果十分顯著。下面將通過(guò)具體的實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。為了評(píng)價(jià)本發(fā)明的積極效果，將各實(shí)施例制得的聚酯切片采用單部位的滌綸長(zhǎng)絲 紡絲實(shí)驗(yàn)裝置制造規(guī)格為56dtex/144F的全消光聚酯超細(xì)DTY，并考察其滿卷率。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 7在酯化釜中將對(duì)苯二甲酸和乙二醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯，遂在 預(yù)縮聚釜中將對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)生成齊聚物；然后在終縮聚釜中將齊聚 物進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯切片。預(yù)縮聚反應(yīng)的反應(yīng)原料中加入乙二醇基的二氧化鈦消光劑漿液，消光劑漿液的組 分為1)化纖消光用銳鈦型二氧化鈦粉狀顆粒，其平均粒徑為0. 2 0. 8 μ，其中至少50 重量％的顆粒粒徑<0.5 μ ；2)分散穩(wěn)定劑，該分散穩(wěn)定劑為鋁/鋇雙金屬有機(jī)絡(luò)合物的低聚物，其聚合度為 60 120 ；3)乙二醇。
各實(shí)施例中，消光劑漿液各組分的含量見(jiàn)表1，乙二醇的量為漿液中除二氧化鈦粉 狀顆粒以及分散穩(wěn)定劑外的余量。消光劑漿液的加入量以縮聚反應(yīng)原料中齊聚物的量為基 準(zhǔn)，并以漿液中二氧化鈦的量計(jì)，具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。比較例消光劑漿液的組分中無(wú)分散穩(wěn)定劑，其余同實(shí)施例1 7。各實(shí)施例及比較例制得的聚酯切片采用6部位的滌綸長(zhǎng)絲紡絲實(shí)驗(yàn)裝置制造規(guī) 格為56dtex/144F的全消光聚酯超細(xì)DTY，并考察其滿卷率。結(jié)果見(jiàn)表1。表1.
權(quán)利要求
一種用于制造全消光超細(xì)纖維的聚酯的制備方法，該方法依次包括對(duì)苯二甲酸和乙二醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯；對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)生成齊聚物；齊聚物進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于預(yù)縮聚反應(yīng)的反應(yīng)原料中加入乙二醇基的二氧化鈦消光劑漿液，其組成為1)化纖消光用銳鈦型二氧化鈦粉狀顆粒，其平均粒徑為0.2～0.8μ，其中至少50重量％的顆粒粒徑≤0.5μ，漿液中二氧化鈦粉狀顆粒的含量為8～30wt％；2)分散穩(wěn)定劑，為鋁/鋇雙金屬有機(jī)絡(luò)合物的低聚物，其聚合度為60～120，漿液中分散穩(wěn)定劑的含量為0.03～1.00wt％；3)乙二醇，漿液中除二氧化鈦粉狀顆粒以及分散穩(wěn)定劑外的余量為乙二醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯的制備方法，其特征在于所述的二氧化鈦消光劑漿液 中，二氧化鈦粉狀顆粒的含量為10 25wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯的制備方法，其特征在于所述的二氧化鈦消光劑漿液 中，分散穩(wěn)定劑的含量為0. 06 0. 70wt%o
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯的制備方法，其特征在于所述的縮聚反應(yīng)的反應(yīng)原料中 二氧化鈦消光劑漿液的加入量以反應(yīng)原料中齊聚物的量為基準(zhǔn)，并以漿液中二氧化鈦的量 計(jì)，為 1. 85 3. 50wt%o
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚酯的制備方法，其特征在于所述的縮聚反應(yīng)的反應(yīng)原料中 二氧化鈦消光劑漿液的加入量以反應(yīng)原料中齊聚物的量為基準(zhǔn)，并以漿液中二氧化鈦的量 計(jì)，為 2. 50 3. OOwt % ο
全文摘要
一種用于制造全消光超細(xì)纖維的聚酯的制備方法，該方法依次包括對(duì)苯二甲酸和乙二醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯；對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)生成齊聚物；齊聚物進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。預(yù)縮聚反應(yīng)的反應(yīng)原料中加入乙二醇基的二氧化鈦消光劑漿液，組成為化纖消光用銳鈦型二氧化鈦粉狀顆粒，平均粒徑為0.2～0.8μ，其中至少50重量％的顆粒粒徑≤0.5μ，漿液中二氧化鈦粉狀顆粒的含量為8～30wt％；分散穩(wěn)定劑，為鋁/鋇雙金屬有機(jī)絡(luò)合物的低聚物，聚合度為60～120，漿液中分散穩(wěn)定劑的含量為0.03～1.00wt％；漿液中除二氧化鈦粉狀顆粒以及分散穩(wěn)定劑外的余量為乙二醇。
文檔編號(hào)C08G63/183GK101993526SQ20091005664
公開(kāi)日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2009年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月19日
發(fā)明者徐浩, 朱剛, 林菘, 王迪, 邵偉亭, 郁培齡, 錢(qián)軍 申請(qǐng)人:中國(guó)石化上海石油化工股份有限公司