專利名稱：技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了 一種技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
羧甲基纖維素是將天然纖維素經(jīng)化學(xué)改性得到的，是工業(yè)上最重要的水溶 性聚合物之一，目前正在迅速發(fā)展。羧甲基纖維素是最具代表性的離子型纖維
素醚，通常使用的是它的鈉鹽。羧甲基纖維素鈉(簡(jiǎn)稱Na-CMC)是天然纖維素(通 常用棉絨或木漿為原料)在堿性條件下與氯乙酸發(fā)生醚化反應(yīng)，依原料規(guī)格不同 和纖維素D-葡萄糖單元中的羥基氫被羧甲基所取代的情況不同，得到的不同取 代度和不同分子量分布的水溶性高分子化合物。羧甲基纖維素鈉具有許多獨(dú)特 的優(yōu)良性質(zhì)，在建筑、水泥、石油、食品、紡織、洗滌劑、涂料、醫(yī)藥、造紙 以及電子元器件等工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。
水媒法是生產(chǎn)Na-CMC的一種常用技術(shù)，其生產(chǎn)過程是將堿纖維素與醚化 劑在游離堿和水的條件下進(jìn)行反應(yīng)。堿化和醚化過程中不存在醇等有機(jī)溶劑作 反應(yīng)介質(zhì)，水媒法設(shè)備相對(duì)比較簡(jiǎn)單、投資少、成本低，主要制取中、低檔技 術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉，但水媒法得到的產(chǎn)品純度較低，通常還要經(jīng)過精制過程， 才能用于洗滌劑、紡織上漿、粘結(jié)劑、蚊香和石油工業(yè)等領(lǐng)域，造成生產(chǎn)成本 高，能耗較大。溶媒法是生產(chǎn)Na-CMC的另一種常用技術(shù)，它是在有機(jī)溶劑作 反應(yīng)介質(zhì)(稀釋劑)條件下進(jìn)行堿化和醚化反應(yīng)。溶媒法得到的產(chǎn)品純度相對(duì)較 高，但是該工藝方法會(huì)產(chǎn)生影響環(huán)境的排放物，造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是將提供一種產(chǎn)品純度較高、生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生影響環(huán)境的排放物的技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉的制備方法。
為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是所述的技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素 鈉的制備方法，包括如下步驟
① 預(yù)先把重量濃度為40 50%的氫氧化鈉水溶液同重量濃度為70 98%的 乙醇水溶液按重量比1 : 0.5 3的比例混合，將得到的混合液冷卻至室溫，再將 精制棉開松成絮狀，精制棉與氫氧化鈉的摩爾比控制在1 :2.2 6.0，乙醇水溶 液的量為精制棉的1 10倍；
② 按順序?qū)⒕泼藓突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C(jī)中進(jìn)行堿化，投棉時(shí)間控制在 5-20分鐘，加混合液時(shí)間控制在10-30分鐘，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機(jī)投料口，堿 化溫度控制在20 3(TC之間，反應(yīng)時(shí)間為30 60分鐘；
③ 堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，精制棉與醚化劑的摩爾比控制在1 : L0 2.8;
在添加醚化劑期間，時(shí)間控制在30 60分鐘，溫度控制在20 4(TC之間；醚化 劑加完后開始升溫，當(dāng)溫度升到70。C后，減小蒸汽量，讓其自然升溫至75 80 °C，高溫醚化反應(yīng)40 80分鐘；隨后再升溫進(jìn)行酒精回收，當(dāng)溫度升至84。C以 上后，即可冷卻，結(jié)束醚化反應(yīng)；
④ 醚化反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)整物料的ffl值在7. 0—8. 5之間，經(jīng)干燥、粉碎和 過篩，得到技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。
上面所述的醚化劑為氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。 本發(fā)明的有益效果是使用上述的方法具有產(chǎn)品性能穩(wěn)定、工藝簡(jiǎn)單、，溶 劑回收方便等優(yōu)點(diǎn)。得到的產(chǎn)品純度在70-75%之間，不需要精制過程，節(jié)約了 成本，消耗低，并且不產(chǎn)生環(huán)境污染的排放物，優(yōu)化了環(huán)境衛(wèi)生。此外原料來 源可選用差級(jí)別的精制棉或毛巾絨，可以廢物利用，屬于一種再生資源。使用 上述方法制備蚊香料時(shí)，比用水媒法經(jīng)精制得到的產(chǎn)品的成本要節(jié)約20-30%， 經(jīng)濟(jì)效益相當(dāng)可觀。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例中各原料的份數(shù)和 比例均以重量計(jì)。 實(shí)施例l:
預(yù)先把48.0%的氫氧化鈉水溶液2.5份同92.5°/。的乙醇水溶液3.0份混合， 將混合液冷卻至室溫，再將1份精制棉開松成絮狀，按順序?qū)⒕泼藓突旌弦?加入到捏合機(jī)中進(jìn)行堿化，投棉時(shí)間控制在5-20分鐘，加混合液時(shí)間控制在 10-30分鐘，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機(jī)投料口，堿化溫度控制在20-3(TC之間，反 應(yīng)時(shí)間為30-60分鐘。堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸 酒精溶液1.3份，在添加醚化劑期間，時(shí)間控制在30-60分鐘，溫度控制在20-40 。C之間，盡量不超溫。醚化劑加完后開始升溫，當(dāng)溫度升到7(TC后，減小蒸汽 量，讓其自然升溫至75 80。C，高溫醚化反應(yīng)40 80分鐘；隨后再升溫進(jìn)行酒 精回收，當(dāng)溫度升至84。C以上后，即可冷卻，結(jié)束醚化反應(yīng)；
保溫結(jié)束，調(diào)整物料的ra值，控制物料的PH在7.0—8.5，經(jīng)干燥和粉碎、 過篩，得到技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品，N氏粘度990 ，取代度0.789純度 73.46%。
實(shí)施例2:
預(yù)先把47.5%的氫氧化鈉水溶液2.6份同92.0°/。的乙醇水溶液3.2份混合， 將混合液冷卻至室溫，再將1份精制棉開松成絮狀，按順序?qū)⒕泼藓突旌弦?加入到捏合機(jī)中進(jìn)行堿化，投棉時(shí)間控制在5-20分鐘，加混合液時(shí)間控制在 10-30分鐘，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機(jī)投料口，堿化溫度控制在20-30'C之間，反 應(yīng)時(shí)間為30-60分鐘。堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸酒精溶液1.28份，在添加醚化劑期間，時(shí)間控制在30-60分鐘，溫度控制在20-40
'C之間，盡量不超溫。醚化劑加完后開始升溫，當(dāng)溫度升到7(TC后，減小蒸汽
量，讓其自然升溫至75 80。C，高溫醚化反應(yīng)40 80分鐘；隨后再升溫進(jìn)行酒
精回收，當(dāng)溫度升至84。C以上后，即可冷卻，結(jié)束醚化反應(yīng)；
保溫結(jié)束，調(diào)整物料的PH值，控制物料的PH在7.0—8.5，經(jīng)干燥和粉碎、 過篩，得到技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品，N氏粘度1030 ，取代度0.802純 度72.16%。
實(shí)施例3:
預(yù)先把47.5%的氫氧化鈉水溶液2.4份同93.0%的乙醇水溶液2.8份混合， 將混合液冷卻至室溫，再將1份精制棉開松成絮狀，按順序?qū)⒕泼藓突旌弦?加入到捏合機(jī)中進(jìn)行堿化，投棉時(shí)間控制在5-20分鐘，加混合液時(shí)間控制在 10-30分鐘，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機(jī)投料口，堿化溫度控制在20-30。C之間，反 應(yīng)時(shí)間為30-60分鐘。堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸 酒精溶液1.32份，在添加醚化劑期間，時(shí)間控制在30-60分鐘，溫度控制在20-40 。C之間，盡量不超溫。醚化劑加完后開始升溫，當(dāng)溫度升到7(TC后，減小蒸汽 量，讓其自然升溫至75 8(TC，高溫醚化反應(yīng)40 80分鐘；隨后再升溫進(jìn)行酒 精回收，當(dāng)溫度升至84"C以上后，即可冷卻，結(jié)束醚化反應(yīng)；
保溫結(jié)束，調(diào)整物料的PH值，控制物料的PH在7.0—8.5，經(jīng)干燥和粉碎、 過篩，得到技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品，N氏粘度996 ，取代度0.812純度 71.98%。
權(quán)利要求
1、技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟①預(yù)先把重量濃度為40～50％的氫氧化鈉水溶液同重量濃度為70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，將得到的混合液冷卻至室溫，再將精制棉開松成絮狀，精制棉與氫氧化鈉的摩爾比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量為精制棉的1～10倍；②按順序?qū)⒕泼藓突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C(jī)中進(jìn)行堿化，投棉時(shí)間控制在5-20分鐘，加混合液時(shí)間控制在10-30分鐘，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機(jī)投料口，堿化溫度控制在20～30℃之間，反應(yīng)時(shí)間為30～60分鐘；③堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，精制棉與醚化劑的摩爾比控制在1∶1.0～2.8；在添加醚化劑期間，時(shí)間控制在30～60分鐘，溫度控制在20～40℃之間；醚化劑加完后開始升溫，當(dāng)溫度升到70℃后，減小蒸汽量，讓其自然升溫至75～80℃，高溫醚化反應(yīng)40～80分鐘；隨后再升溫進(jìn)行酒精回收，當(dāng)溫度升至84℃以上后，即可冷卻，結(jié)束醚化反應(yīng)；④醚化反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)整物料的PH值在7.0—8.5之間，經(jīng)干燥、粉碎和過篩，得到技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的醚化劑為氯乙酸 的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種產(chǎn)品純度較高、生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生影響環(huán)境的排放物的技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟①預(yù)先把一定量的氫氧化鈉水溶液同乙醇水溶液按比例混合并冷卻至室溫，再將精制棉開松成絮狀；②按順序?qū)⒕泼藓突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C(jī)中進(jìn)行堿化反應(yīng)，其中投棉時(shí)間控制在5-20分鐘，加混合液時(shí)間控制在10-30分鐘；③堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，添加醚化劑的時(shí)間控制在30～60分鐘，溫度控制在20～40℃之間；然后升溫并進(jìn)行酒精回收，再升溫至75～80℃醚化反應(yīng)40～80分鐘；④醚化反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)整物料的pH值在7.0-8.5之間，經(jīng)干燥、粉碎和過篩，得到技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C08B11/12GK101440132SQ20081017721
公開日2009年5月27日 申請(qǐng)日期2008年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月9日
發(fā)明者戴振剛, 陸藝峰 申請(qǐng)人:丹尼斯克(張家港)親水膠體有限公司