專利名稱：：氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷及其合成方法和由其構(gòu)成的微乳液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧垸及其合成方法和由其構(gòu)成的微乳液。
背景技術(shù)：
：氨基改性硅油，具有優(yōu)良的滑爽性、柔軟性和成膜性，被廣泛用于棉、絲、羊毛及滌綸等多種紡織品的后整理加工。但不同纖維的結(jié)構(gòu)與組成均不相同，如羊毛(絨)纖維，其基本組成物質(zhì)為蛋白質(zhì)一類的纖維；而蛋白質(zhì)分子的空間構(gòu)象，主要靠主鏈及側(cè)鏈上的各種基團間的相互主要如氫鍵、鹽鍵、二硫鍵和疏水鍵等維系。同時根據(jù)羊毛的化學(xué)組成，也可以發(fā)現(xiàn)其中含有一定數(shù)量的硫。而要制備最適用的羊毛(絨)用柔軟劑，就必須從其羊毛的化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)出發(fā)，選擇出合適的偶聯(lián)劑進行共聚合改性。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的之一是提供一種氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷，結(jié)構(gòu)式如下卜R其中A、B、C均為正整數(shù)且A〉B》C;A=02500;優(yōu)選A=1001600;B=080;優(yōu)選B二1060;C=050;優(yōu)選C=520HQ2-BAcHoHclinicHyHTR為OH、CH3、OCH3;R4為-C3H6NHC2H4NH2或-C3H6NHC3H6N(CH3)2;-C3h6-^>ih—C3h6—nh-cl^\h2\_/\_/2R2為SHC3HsSi(OCH3)2CH3或SHC3H6Si(OC2H5)2CH3;本發(fā)明的目的之二是提供上述氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧垸的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案按一定比例投入羥基封端線性硅油，加入巰基偶聯(lián)劑和氨基偶聯(lián)劑混合體，攪拌升溫至8590°C，加入催化劑，攪拌反應(yīng)lh后，控制反應(yīng)溫度在105~110°C，保溫反應(yīng)5h8h，抽真空，脫出低分子物質(zhì)，降溫后用濾網(wǎng)濾出固體不溶物，得到無色透明的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧垸；所述的羥基封端線性硅油，不揮發(fā)物質(zhì)含量》99.5%，含水量《0.1%，粘度在(20~120)mPa.S，用量為羥基封端線性硅油、巰基偶聯(lián)劑和氨基偶聯(lián)劑總重量的60%~85%;所述的巰基偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)如R2所示，可為SHC3H6Si(OCH3)2CH3或SHC3H6Si(OC2H5)2CH3，用量為羥基封端線性硅油、巰基偶聯(lián)劑和氨基偶聯(lián)劑總重量的2%~20%;氨基偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)如Rl所示，可為-C3H6NHC2H4NH2或-Q&NHC3H6N(CH3)2，用量為羥基封端線性硅油、巰基偶聯(lián)劑和氨基偶聯(lián)劑總重量的10%~30%;所述的催化劑為氫氧化鋰，用量為反應(yīng)物總重量的50~500ppm。本發(fā)明的目的之三是提供上述氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷的微乳液及其應(yīng)用。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)將配制好的1份乳化劑加入到反應(yīng)器中，再加入2份的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷，開動攪拌，先加入轉(zhuǎn)相水，加入前期中和酸，邊攪拌邊加入去離子水，制成固含量為30%的乳液，最后用中和酸調(diào)節(jié)PH值到6左右，得到透明帶藍光的乳液。所述的中和酸為甲酸、冰醋酸或氨基磺酸，用量為微乳總用量的0.1%4.0%;所述的微乳液應(yīng)用于紡織印染平滑整理劑、日用化工護理劑；微乳液的主要質(zhì)量指標外觀藍光透明的液體；固含量(1.0~60)%;離子型弱陽離子；PH值:6.0~8.0;穩(wěn)定性3000r/min離心分離30min不分層、不漂油。本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明充分利用了相似相溶原理，即本發(fā)明合成的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷，其分子結(jié)構(gòu)中含有與羊毛(絨)纖維分子結(jié)構(gòu)中相同的硫元素，從而使用該柔軟整理劑對羊毛(絨)織物處理時，羊毛(絨)織物對氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧垸的吸附量遠大于對普通氨基改性有機硅聚硅氧烷柔軟劑的吸附量，所以利用本發(fā)明制備的微乳液對羊毛(絨)織物處理后，羊毛(絨)織物的手感更豐滿、更滑爽、更柔軟。具體實施例方式為了具體地描述和解釋本發(fā)明的技術(shù)特點,列出下列各實施方法，但發(fā)明不局限于下列的實施例。實施例1(1)氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷的制備在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計及氮氣管的1000mL的四口燒瓶中，加入600g粘度為83cs的羥基封端線性硅油，22g氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物，8g巰丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑，攪拌升溫至85~90°C，加入氫氧化鋰0.8g，攪拌反應(yīng)30min后，控制反應(yīng)溫度在105110°C，保溫反應(yīng)5h，抽真空脫出低分子物質(zhì)。降溫后用濾網(wǎng)濾出固體不溶物，得無色透明的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷，其粘度為1200mPa.S，不揮發(fā)物質(zhì)含量》99.6%(110°C/3h)。(2)30%微乳液的制備在1000ml的大燒杯中加入22g脂肪醇聚氧乙烯醚(n=9)，28g脂肪醇聚氧乙烯醚(n=5),先攪拌均勻，再加入100g氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷，攪拌10min，再加入去離子水20g，2g冰醋酸，攪拌均勻后，在攪拌下慢慢加入去離子水325g，加完水后繼續(xù)攪拌30min后，最后再加入3g冰醋酸調(diào)節(jié)PH值，最后得到帶藍光透明的液體。應(yīng)用將上述制備好的30%微乳液用于對白色羊絨衣布的處理，同時做空白實驗。(1)手感整理工藝微乳液用量35g/L浸漬(浴比)1:10浴溫35°C~40°C帶液率70%~80%烘干時間/溫度4min/100°C自然回潮24小時。(2)性能比較:表l性能比較<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>如表1所示，經(jīng)過氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷整理的羊絨織物在各項指標上均具有優(yōu)異的性能，比普通雙氨型硅乳具有更優(yōu)異的手感效果，這正是該整理劑中兩種組分發(fā)揮協(xié)同作用的結(jié)果。權(quán)利要求1、氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷，其特征在于結(jié)構(gòu)式如下其中A、B、C均為正整數(shù)且A>B≥C；A＝0～2500；B＝0～80；C＝0～50；R為OH、CH3、OCH3；R1為-C3H6NHC2H4NH2或-C3H6NHC3H6N(CH3)2；R2為SHC3H6Si(OCH3)2CH3或SHC3H6Si(OC2H5)2CH3。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧垸的制備方法，其特征在于按一定比例投入羥基封端線性硅油，加入巰基偶聯(lián)劑和氨基偶聯(lián)劑混合體，攪拌升溫至85~90°C，加入催化劑，攪拌反應(yīng)lh后，控制反應(yīng)溫度在105-110°C，保溫反應(yīng)5h8h，抽真空，脫出低分子物質(zhì)，降溫后用濾網(wǎng)濾出固體不溶物，得到無色透明的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷的微乳液，其特征在于將配制好的1份乳化劑加入到反應(yīng)器中，再加入2份的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧垸，開動攪拌，先加入轉(zhuǎn)相水，加入前期中和酸，邊攪拌邊加入去離子水，制成固含量為30%的乳液，最后用中和酸調(diào)節(jié)PH值到6左右，得到透明帶藍光的乳液。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧垸的結(jié)構(gòu)式，其特征在于所述的A=1001600;B=1060;C=520。5、根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧垸的制備方法，其特征在于所述的羥基封端線性硅油，不揮發(fā)物質(zhì)含量》99.5%，含水量《0.1%，粘度在(20-120)mPa.S，用量為羥基封端線性硅油、巰基偶聯(lián)劑和氨基偶聯(lián)劑總重量的60%~85%。6、根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷的制備方法，其特征在于所述的巰基偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)如R2所示，用量為反應(yīng)物總重量的2%~20%;氨基偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)如R1所示，用量為羥基封端線性硅油、巰基偶聯(lián)劑和氨基偶聯(lián)劑總重量的10%~30%。7、根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷的制備方法，其特征在于所述的催化劑為氫氧化鋰，用量為羥基封端線性硅油、巰基偶聯(lián)劑和氨基偶聯(lián)劑總重量的50500ppm。8、根據(jù)權(quán)利要求3所述的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧垸的微乳液，其特征在于所述的中和酸為甲酸、冰醋酸或氨基磺酸，用量為微乳液總用量的0.1%~4.0%。9、根據(jù)權(quán)利要求3所述的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷的微乳液，其特征在于所述的微乳液應(yīng)用于紡織印染平滑整理劑、日用化工護理劑。全文摘要本發(fā)明公開了氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷及其合成方法和由其構(gòu)成的微乳液，結(jié)構(gòu)式如上，其制備方法按一定比例投入羥基封端線性硅油、巰基偶聯(lián)劑、氨基偶聯(lián)劑，攪拌升溫，加入催化劑，攪拌反應(yīng)1h后，控制反應(yīng)溫度，保溫反應(yīng)一段時間，抽真空脫出低分子物質(zhì)，降溫后用濾網(wǎng)濾出固體不溶物，即得到所需的產(chǎn)品，將上述方法制備的氨基/巰基共改性有機硅聚硅氧烷與一定量配制好的乳化劑加入到反應(yīng)器中，再加入氨基硅油，攪拌，先加入轉(zhuǎn)相水，加入前期中和酸，邊攪拌邊加入去離子水，制成固含量為30％的乳液，最后用中和酸調(diào)節(jié)pH值到6左右，得到透明帶藍光的乳液，利用本發(fā)明制備的微乳液對羊毛(絨)織物處理后，織物的手感豐滿、滑爽、柔軟。文檔編號C08L83/08GK101503514SQ200810177180公開日2009年8月12日申請日期2008年12月9日優(yōu)先權(quán)日2008年12月9日發(fā)明者劉瑞云申請人:張家港科道化學(xué)有限公司