專利名稱：微波無醇固相一步加堿法制備羧甲基淀粉鈉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種微波無醇固相一步加堿法制備羧甲基淀 粉鈉的方法。產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于食品、輕紡化工、造紙、印染、石油等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
羧甲基淀粉鈉(Sodium Carboxymethyl Starch, CMS)是變性淀粉的主要品種之一，屬 醚類淀粉，是一種水溶性陰離子高分子型化合物。通常使用的是它的鈉鹽，又稱CMS-Na， 其特征為白色或黃色粉末，無臭、無味、無毒、容易吸潮。溶于水形成膠體狀溶液，對 光、熱穩(wěn)定。不溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑。可作為乳化劑、增稠劑、分散劑、穩(wěn) 定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等，廣泛用于石油、紡織、日化、巻煙、造紙、建筑、食 品、醫(yī)藥等工業(yè)部門，被譽為"工業(yè)味精"。目前羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)方法分為干法和濕法 (溶劑法)，取代度0.1以下的羧甲基淀粉鈉采用水溶劑法生產(chǎn)，取代度在0.1以上的羧甲 基淀粉鈉主要采用溶劑法(乙醇等有機(jī)溶劑)生產(chǎn)，也有報道可采用干法加分散劑(乙醇) 且添加氯乙酸鈉進(jìn)行反應(yīng)。濕法生產(chǎn)反應(yīng)時間長，耗用的有機(jī)溶劑量大，生產(chǎn)成本較高； 而干法生產(chǎn)一方面堿分兩次加入，時間長、效率低，另一方面由于使用了分散劑，不僅加 熱反應(yīng)前需預(yù)干燥，而且在使用微波加熱時，由于分散劑分布和揮發(fā)的不均勻性，造成淀 粉吸收微波能量的不均衡，溫度控制不準(zhǔn)確，容易產(chǎn)生內(nèi)外受熱不均，導(dǎo)致淀粉焦糊。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有干法生產(chǎn)技術(shù)的基礎(chǔ)上，提出一種新的羧甲基淀粉鈉生產(chǎn)方 法，該方法可簡化羧甲基淀粉鈉生產(chǎn)工藝程序，減少有機(jī)溶劑的使用，使生產(chǎn)過程(特別 是溫度)的控制更為容易。本發(fā)明微波無醇固相一步加堿法制備羧甲基淀粉鈉的方法，依次通過下列步驟實現(xiàn)(1) 稱取一定量的淀粉放入1400轉(zhuǎn)的立式高速混合機(jī)中，加入淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%~5% 的氯化鈉，并將淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% 30%的氫氧化鈉加入淀粉中，攪拌混合5 20分鐘，取 出放入烘箱中于20。C 40。C堿化20~80分鐘；(2) 淀粉堿化后，加入淀粉質(zhì)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%~25%的氯乙酸，攪拌混合8 25分鐘， 置于2~40千瓦的微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波加熱醚化反應(yīng)，醚化反應(yīng)溫度55°C~105°C，反應(yīng) 時間3~12分鐘；(3)反應(yīng)完成后取出粉碎，用74%~86%的乙醇洗滌2~3次，并用鹽酸調(diào)節(jié)羧甲基淀粉 鈉pH值為6~8，過濾后于3(TC 45。C溫度下干燥3~5小時，粉碎過80~120目篩得產(chǎn)品。 所得羧甲基淀粉的取代度為0. 1~0. 8。本發(fā)明的優(yōu)點是提供的制造方法與現(xiàn)有的干法技術(shù)相比，使用微波加熱，反應(yīng)熱效率高，反應(yīng)時間短，生產(chǎn)效率高；不使用分散劑，微波加熱過程中不會出現(xiàn)過熱導(dǎo)致的淀 粉焦糊，反應(yīng)溫度較易控制；堿和氯乙酸均為一次性分別加入，簡化了工藝過程；反應(yīng)過 程中不使用乙醇等有機(jī)溶劑，生產(chǎn)成本降低。
具體實施方式
-實施例1:稱取2千克淀粉放入1400轉(zhuǎn)的立式高速混合機(jī)中，加入20克氯化鈉，并將100克氫 氧化鈉加入淀粉中，攪拌混合5分鐘，取出放入烘箱中于2(TC堿化20分鐘；淀粉堿化后， 加入60克氯乙酸，攪拌混合8分鐘，置于2千瓦的微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波加熱醚化反應(yīng)， 醚化反應(yīng)溫度55'C，反應(yīng)時間8分鐘；反應(yīng)完畢后取出粉碎，用74%~86%的乙醇洗滌2次， 并用鹽酸調(diào)節(jié)羧甲基淀粉鈉pH值為6.5，過濾后于30。C溫度下干燥5小時，粉碎過80 120 目篩得產(chǎn)品。所得羧甲基淀粉的取代度為0.3。實施例2:稱取20千克淀粉放入1400轉(zhuǎn)的立式高速混合機(jī)中，加入600克氯化鈉，并將4千克 氫氧化鈉加入淀粉中，攪拌混合10分鐘，取出放入烘箱中于3(TC堿化40分鐘；淀粉堿化 后，加入2千克氯乙酸，攪拌混合15分鐘，置于20千瓦的微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波加熱醚 化反應(yīng)，醚化反應(yīng)溫度85r，反應(yīng)時間6分鐘；反應(yīng)完后取出粉碎，用74%~86%的乙醇洗 滌3次，并用鹽酸調(diào)節(jié)羧甲基淀粉鈉pH值為7，過濾后于4(TC溫度下干燥4小時，粉碎 過80~120目篩得產(chǎn)品。所得羧甲基淀粉的取代度為0. 8。實施例3:稱取50千克淀粉放入1400轉(zhuǎn)的立式高速混合機(jī)中，加入2.5千克氯化鈉，并將15千 克氫氧化鈉加入淀粉中，攪拌混合20分鐘，取出放入烘箱中于40'C堿化80分鐘；淀粉堿 化后，加入12.5千克的氯乙酸，攪拌混合25分鐘，置于40千瓦的微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波 加熱醚化反應(yīng)，醚化反應(yīng)溫度105。C，反應(yīng)時間10分鐘；反應(yīng)完后取出粉碎，用74%~86% 的乙醇洗漆3次，并用鹽酸調(diào)節(jié)羧甲基淀粉鈉pH值為8,過濾后于45t:溫度下干燥3小 時，粉碎過80~120目篩得產(chǎn)品。所得羧甲基淀粉的取代度為0.4。實施例4:稱取100千克淀粉放入1400轉(zhuǎn)的立式高速混合機(jī)中，力Ba 2千克氯化鈉，并將20千 克氫氧化鈉加入淀粉中，攪拌混合20分鐘，取出放入烘箱中于4(TC堿化60分鐘；淀粉堿 化后，加入30千克氯乙酸，攪拌混合20分鐘，置于30千瓦的微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波加 熱醚化反應(yīng)，醚化反應(yīng)溫度10(TC，反應(yīng)時間12分鐘；反應(yīng)完后取出粉碎，用74%~86%的 乙醇洗滌2次，并用鹽酸調(diào)節(jié)羧甲基淀粉鈉pH值為8,過濾后于45X:溫度下干燥4.5小時， 粉碎過80 120目篩得產(chǎn)品。所得羧甲基淀粉的取代度為0.5。實施例5:稱取100千克淀粉放入1400轉(zhuǎn)的立式高速混合機(jī)中，加入4千克氯化鈉，并將10千 克氫氧化鈉加入淀粉中，攪拌混合15分鐘，取出放入烘箱中于2(TC堿化20分鐘；淀粉堿 化后，加入5千克氯乙酸，攪拌混合10分鐘，置于10千瓦的微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波加熱 醚化反應(yīng)，醚化反應(yīng)溫度85。C，反應(yīng)時間10分鐘；反應(yīng)完后取出粉碎，用74%~86%的乙 醇洗滌3次，并用鹽酸調(diào)節(jié)羧甲基淀粉鈉pH值為7. 5 ，過濾后于35'C溫度下干燥5小時， 粉碎過80 120目篩得產(chǎn)品。所得羧甲基淀粉的取代度為0.1。
權(quán)利要求
1、微波無醇固相一步加堿法制備羧甲基淀粉鈉的方法，其特征在于，依次通過下列步驟實現(xiàn)(1)稱取一定量的淀粉放入1400轉(zhuǎn)的立式高速混合機(jī)中，加入淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)1％～5％的氯化鈉，并將淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％～30％的氫氧化鈉加入淀粉中，攪拌混合5～20分鐘，取出放入烘箱中于20℃～40℃堿化20～80分鐘；(2)淀粉堿化后，加入淀粉質(zhì)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)3％～25％的氯乙酸，攪拌混合8～25分鐘，置于2～40千瓦的微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波加熱醚化反應(yīng)，醚化反應(yīng)溫度55℃～105℃，反應(yīng)時間3～12分鐘；(3)反應(yīng)完成后取出粉碎，用74％～86％的乙醇洗滌2～3次，并用鹽酸調(diào)節(jié)羧甲基淀粉鈉pH值為6～8，過濾后于30℃～45℃溫度下干燥3～5小時，粉碎過80～120目篩得產(chǎn)品。
全文摘要
微波無醇固相一步加堿法制備羧甲基淀粉鈉的方法，在現(xiàn)有干法生產(chǎn)技術(shù)的基礎(chǔ)上進(jìn)行創(chuàng)新改進(jìn)。該方法使用微波加熱，反應(yīng)熱效率高，反應(yīng)時間短，生產(chǎn)效率高；不使用分散劑，微波加熱過程中不會出現(xiàn)過熱導(dǎo)致的淀粉焦糊，反應(yīng)溫度較易控制；堿和氯乙酸均為一次性分別加入，簡化了工藝過程；反應(yīng)過程中不使用乙醇等有機(jī)溶劑，生產(chǎn)成本降低。
文檔編號C08B31/12GK101260159SQ200810069580
公開日2008年9月10日 申請日期2008年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月24日
發(fā)明者張運芳, 耕 鐘 申請人:西南大學(xué)