專利名稱：低休止角粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物及其制造方法。
背景技術(shù)：
以前，干燥乙烯基吡咯烷酮聚合物溶液制造粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物時(shí)使用噴霧干燥機(jī)或鼓式干燥機(jī)(參照專利文獻(xiàn)1)。然而，使用這些方法在以往技術(shù)的條件下制得的粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物是松比重低、粉末流動(dòng)性差的聚合物。
為了解決該問題，提出了使用圓盤式噴霧器制造粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物的方法(參照專利文獻(xiàn)2)。然而，該方法雖然可以獲得使粉末的松比重高的效果，但有關(guān)粉末流動(dòng)性的改善仍不能得到充分的效果。
特開平8-208741號(hào)公報(bào)[專利文獻(xiàn)2]特開2004-211033號(hào)公報(bào)發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是鑒于上述背景技術(shù)而完成的，其目的在于提供粉體流動(dòng)性進(jìn)一步提高的粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物及其制造方法。
本發(fā)明的粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物為體止角小于30度的聚合物。
本發(fā)明的粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物的制造方法，是在干燥塔內(nèi)噴霧干燥乙烯基吡咯烷酮聚合物溶液制造粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物的方法，通過朝干燥塔內(nèi)壁連續(xù)地或斷斷續(xù)斷地進(jìn)行送風(fēng)，防止乙烯基吡咯烷酮聚合物粒子往前述干燥塔內(nèi)壁上粘附。
上述制造方法中，朝前述干燥塔內(nèi)壁的送風(fēng)方向與內(nèi)壁的圓周方向的角度優(yōu)選是5～175度以上。
本發(fā)明的低休止角粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物的粉體流動(dòng)性良好，容易操作。即，可以管道輸送粉體，進(jìn)料可自動(dòng)化。因此可消減使用粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物為原料時(shí)的經(jīng)費(fèi)。
采用本發(fā)明的制造方法可容易地得到有所期望的低休止角的粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物。


圖1是說明朝干燥塔內(nèi)壁的送風(fēng)方向的圖。
圖2是表示干燥塔內(nèi)的內(nèi)壁送風(fēng)管配置例的示意性縱剖面圖。
圖3是表示干燥塔內(nèi)的內(nèi)壁送風(fēng)管旋轉(zhuǎn)方向的示意性平面圖。
圖4是表示內(nèi)壁送風(fēng)管的送風(fēng)孔位置的示意性縱剖面圖。
符號(hào)說明10干燥塔20內(nèi)壁送風(fēng)管21送風(fēng)孔具體實(shí)施方式
本發(fā)明所謂乙烯基吡咯烷酮聚合物，是乙烯基吡咯烷酮(N-乙烯基-2-吡咯烷酮)的均聚物或者乙烯基吡咯烷酮與其他的單體的共聚物。共聚物的場合，制成含有乙烯基吡咯烷酮單元20重量％(以下，稱％)以上的共聚物。
作為構(gòu)成共聚物的其他的單體，例如，可舉出丙烯酸，甲基丙烯酸，丙烯酸的烷基酯(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯等)、甲基丙烯酸的烷基酯(甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯等)，丙烯酸的氨基烷基酯(丙烯酸二乙氨基乙酯等)，甲基丙烯酸的氨基烷基酯，丙烯酸與二醇的單酯，甲基丙烯酸與二醇的單酯(甲基丙烯酸羥乙酯等)，丙烯酸的堿金屬鹽，甲基丙烯酸的堿金屬鹽，丙烯酸的銨鹽，甲基丙烯酸的銨鹽，丙烯酸的氨基烷基酯的季銨衍生物，甲基丙烯酸的氨基烷基酯的季銨衍生物，丙烯酸二乙氨基乙酯與硫酸甲酯的季銨化合物，乙烯基甲基醚，乙烯基乙基醚，乙烯基磺酸的堿金屬鹽，乙烯基磺酸的銨鹽，苯乙烯磺酸，苯乙烯磺酸鹽，烯丙基磺酸，烯丙基磺酸鹽，甲基烯丙基磺酸，甲基烯丙基磺酸鹽，醋酸乙烯酯，硬脂酸乙烯酯、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基乙酰胺，N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基己內(nèi)酰胺、N-乙烯基咔唑、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-烷基丙烯酰胺，N-羥甲基丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、乙二醇二烯丙基醚等。
本發(fā)明的低休止角粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物，如上述，休止角小于30度。這里所謂休止角，是粉體的一種常數(shù)，是指使粉體輕輕地落到水平面上時(shí)產(chǎn)生的圓錐體的母線與水平面形成的角度(粉體可形成的斜面的最大傾斜角)。通過使休止角小于30度，粉體流動(dòng)性良好。為了進(jìn)一步提高粉體流動(dòng)性，優(yōu)選體止角是25度以下。
用本發(fā)明的制造方法在噴霧干燥乙烯基吡咯烷酮聚合物溶液制造粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物時(shí)，通過朝干燥塔內(nèi)壁連續(xù)地或間斷地送風(fēng)，可防止制得的球形粒子粘附在干燥塔內(nèi)壁上發(fā)生變形，可獲得休止角低的粉末產(chǎn)品。
圖2、3表示本發(fā)明的制造方法使用的裝置的一例的簡略圖。這些圖中，符號(hào)10表示干燥塔。符號(hào)20表示沿干燥塔10的內(nèi)壁設(shè)的內(nèi)壁送風(fēng)管。如圖2所示，本例的干燥塔上部是圓柱形，下部是圓錐形，但干燥塔的形狀不限于此。干燥塔10通常在下部設(shè)產(chǎn)品接受器(沒圖示)。在干燥塔10的內(nèi)部，從上部導(dǎo)入風(fēng)，從下部排出風(fēng)。乙烯基吡咯烷酮聚合物水溶液，如白色箭頭所示，向干燥塔內(nèi)噴霧，邊降落邊干燥，在產(chǎn)品接受器中被回收。
內(nèi)壁送風(fēng)管20如圖3中箭頭所示，沿干燥塔10的內(nèi)壁旋轉(zhuǎn)。如圖4所示，內(nèi)壁送風(fēng)管20，優(yōu)選在與干燥塔10的內(nèi)壁相對(duì)方向的面上設(shè)許多的送風(fēng)孔21，從這些的送風(fēng)孔21照箭頭表示的樣子噴出風(fēng)。
朝干燥塔內(nèi)壁的送風(fēng)方向，與內(nèi)壁的圓周方向相比，接近垂直方向的送風(fēng)可更顯著地獲得本發(fā)明期望的效果。即，與圖1所示的圓周方向的角度α優(yōu)選是5～175℃，更優(yōu)選是10～170度，特別優(yōu)選約90度，即朝內(nèi)壁大致垂直地吹風(fēng)。
朝干燥塔內(nèi)壁送風(fēng)的風(fēng)量，優(yōu)選干燥所使用的總風(fēng)量的0.001～40體積％，更優(yōu)選0.005～30體積％，再優(yōu)選0.01～10體積％。該風(fēng)量太小或太大時(shí)，效果降低。
此外，干燥所使用的總風(fēng)量沒有特殊限定，但通常，每1m3干燥塔內(nèi)的體積，是2～600Nm3/hr，優(yōu)選是10～150Nm3/hr。
另外，朝干燥塔內(nèi)壁送風(fēng)的溫度通常是0～300℃的范圍內(nèi)，優(yōu)選50℃～250℃，更優(yōu)選是100℃～200℃。溫度低時(shí)，干燥效率差，溫度太高時(shí)，存在難以得到低休止角粉末的傾向。
作為風(fēng)，可適當(dāng)?shù)厥褂每諝饣蚨栊詺怏w。作為產(chǎn)生熱風(fēng)的裝置，有電熱器、利用液化石油氣等可燃性氣體的燃燒熱或利用重油等可燃性油的燃燒熱的裝置，其中，電熱器或利用可燃性氣體的燃燒熱的場合，煙灰等造成的污染少而優(yōu)選。
送風(fēng)的干燥塔內(nèi)壁部分的面積優(yōu)選是內(nèi)壁總面積的50％以上，更優(yōu)選80％以上，再優(yōu)選是90％以上。另外送風(fēng)的部分在干燥塔上部比下部效果更好。這是因?yàn)楦稍锼?nèi)壁上部的溫度高的緣故。送風(fēng)可以是連續(xù)地，也可以是間斷地。間斷地送風(fēng)的場合，每1分鐘送0.5次以上，送風(fēng)效果好。
噴霧方法沒有特殊限定?？梢允菆A盤式噴霧器式，也可以是噴嘴式，噴嘴式時(shí)，可使用一流體、二流體的任何一種。
以下，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行說明，但本發(fā)明不受實(shí)施例限制。
實(shí)施例1～5與比較例1把1噸的乙烯基吡咯烷酮聚合物水溶液(ピッツコ一ルK-30L，第一工業(yè)制藥(株)制，K值30，30％水溶液)導(dǎo)入到圓盤式噴霧器(葉輪型(VN型)、直徑15.5cm，圓盤周速4900m/分)，按干燥塔的高度10m、干燥塔的塔體直徑6m、熱風(fēng)入塔溫度200℃、熱風(fēng)出塔溫度105℃、乙烯基吡咯烷酮聚合物水溶液供給速度400L/分，并且在表1表示的條件下進(jìn)行噴霧干燥。采用以下的方法評(píng)價(jià)制得的粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物的休止角和輕打前后的松比重的比(粉體流動(dòng)性)。把結(jié)果一起示于表1。再者朝干燥塔內(nèi)壁的送風(fēng)方向(角度α)如圖1所示。
(評(píng)價(jià)方法)休止角使用粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物250ml，在25℃、濕度50％下，使用三輪式圓筒旋轉(zhuǎn)法休止角測定器(筒井理化學(xué)器械(株)制)，使粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物與戶外空氣接觸后，在10分鐘以內(nèi)進(jìn)行測定。由測定值按以下的基準(zhǔn)評(píng)價(jià)休止角。
○小于30度×30度以上。
輕打前后的松比重的比把100ml粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物投入到100ml量筒中，反復(fù)輕打直到體積不變化，在體積不變化的時(shí)刻測定體積。算出輕打后的體積與輕打前的體積的比(x輕打后的體積/100)。
表1

本發(fā)明的低休止角粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物，適合作為各種粘合劑，整發(fā)劑，油墨，衣料用洗滌劑，治療藥等的原料使用。本聚合物由于粉體流動(dòng)性好，故具有工業(yè)上作為原料進(jìn)料時(shí)操作容易的優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.休止角小于30度的粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物。
2.粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物的制造方法，其是在干燥塔內(nèi)噴霧干燥乙烯基吡咯烷酮聚合物溶液而制造粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物的方法，其特征在于，通過朝干燥塔內(nèi)壁連續(xù)地或間斷地送風(fēng)，防止乙烯基吡咯烷酮聚合物粒子向前述干燥塔內(nèi)壁上粘附。
3.權(quán)利要求2所述的粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物的制造方法，其特征在于，朝前述干燥塔內(nèi)壁的送風(fēng)方向與內(nèi)壁的圓周方向的角度是5～175度。
全文摘要
本發(fā)明提供粉體流動(dòng)性好的粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物及其制造方法。本發(fā)明的粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物為休止角小于30度的聚合物。為獲得低休止角粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物，在干燥塔內(nèi)噴霧干燥乙烯基吡咯烷酮聚合物溶液制造粉末狀乙烯基吡咯烷酮聚合物，通過朝干燥塔內(nèi)壁連續(xù)地或間斷地送風(fēng)，防止乙烯基吡咯烷酮聚合物粒子往前述干燥塔內(nèi)壁上粘附。
文檔編號(hào)C08F126/10GK1891737SQ20061009414
公開日2007年1月10日 申請日期2006年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月8日
發(fā)明者藤瀨圭一 申請人:第一工業(yè)制藥株式會(huì)社