專利名稱：壓電陶瓷/聚合物復(fù)合材料的新制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于壓電陶瓷/聚合物復(fù)合材料范疇，提供一種壓電陶瓷/聚合物復(fù)合材料的新制備方法，本方法解決了壓電陶瓷/聚合物復(fù)合材料界面結(jié)合差的問題，尤其適用制備壓電陶瓷/極性聚合物復(fù)合材料。
而且現(xiàn)有在制備聚合物/壓電陶瓷復(fù)合材料時(shí)，常使用偶聯(lián)劑對(duì)壓電陶瓷表面進(jìn)行處理的方法來改善兩相結(jié)合[4～8]，以獲得高介電常數(shù)、低介電損耗的復(fù)合材料。但通常所用的偶聯(lián)劑多是增加無機(jī)粒子表面的非極性，而對(duì)于極性聚合物，與偶聯(lián)劑改性的壓電陶瓷復(fù)合難以提高兩相的結(jié)合強(qiáng)度，特別是在有剪切力存在的復(fù)合工藝時(shí)，偶聯(lián)劑很難發(fā)揮作用。因此難獲得所期望的復(fù)合材料。
溶膠-凝膠法是制備納米材料的主要合成法，它具有制品純度及均勻度高、成型性好等諸多優(yōu)點(diǎn)，近年來受到國內(nèi)外材料領(lǐng)域?qū)＜覍W(xué)者的普遍重視[9～12]。但尚未見到利用溶膠-凝膠法制備壓電陶瓷/聚合物納米母粒的報(bào)道。
本發(fā)明機(jī)理在聚合物溶液中利用溶膠-凝膠法制備壓電陶瓷納米顆粒，使無機(jī)粒子原位均勻地生長在聚合物的表面，獲得原位復(fù)合壓電陶瓷/聚合物納米母粒。溶膠-凝膠法中生成的納米陶瓷顆粒原位生長在聚合物的表面，復(fù)合母粒與普通陶瓷粉復(fù)合時(shí)，復(fù)合母粒中的納米陶瓷顆粒作為結(jié)合點(diǎn)與普通陶瓷粉結(jié)合在一起，使普通陶瓷粉完全被聚合物所包裹，納米陶瓷顆粒象偶聯(lián)劑一樣改善了壓電陶瓷和聚合物之間的界面結(jié)合，提高了復(fù)合材料性能。
本發(fā)明采用下列技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)1.在聚合物溶液中加入醋酸鹽攪拌混合，混合均勻后升溫至60℃～120℃加入乙酰丙酮或冰醋酸，攪拌均勻后滴加一定量的鈦酸酯，反應(yīng)1～4小時(shí)得到含有聚合物的納米陶瓷溶膠。然后直接于120℃～170℃下蒸餾或倒入不溶于所用聚合物的溶劑中進(jìn)行沉降，干燥1～10天，完全干燥后將混合物研成細(xì)粉即得壓電陶瓷/聚合物原位復(fù)合母粒。
2.將原位復(fù)合母粒與普通壓電陶瓷粉加入混合設(shè)備混合均勻，按照聚合物成型的方法在自制的模具中壓制成型，制備出本發(fā)明的壓電陶瓷/聚合物復(fù)合材料。
圖2是PbTiO3/PVDF復(fù)合材料在10000倍下的SEM照片，從照片中可以發(fā)現(xiàn)球形顆粒是溶膠-凝膠法中生成的nano-PbTiO3，粒徑在20～200nm，原位生長在聚合物的表面，復(fù)合母粒中的nano-PbTiO3作為結(jié)合點(diǎn)與普通陶瓷粉結(jié)合在一起，普通PbTiO3被PbTiO3/PVDF納米母粒全部包覆，界面結(jié)合良好。
實(shí)施例2在PVC溶液中加入醋酸鋇攪拌混合，混合均勻后升溫至60℃～120℃加入醋酸，攪拌均勻后滴加一定量的鈦酸酯，反應(yīng)1～4小時(shí)得到PVC/nano-BaTiO3溶膠，于120℃～170℃下蒸餾后放在空氣中晾干，完全干燥后將混合物研成細(xì)粉得到復(fù)合母粒。再將復(fù)合母粒與普通BaTiO3粉混合均勻，于140℃～180℃時(shí)壓制10～30min制成復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種壓電陶瓷/聚合物復(fù)合材料的新制備方法，其特征是a在聚合物溶液中加入醋酸鹽攪拌混合，混合均勻后升溫至60℃～120℃加入乙酰丙酮或冰醋酸，攪拌均勻后滴加一定量的鈦酸酯，反應(yīng)1～4小時(shí)得到含有聚合物的納米陶瓷溶膠。然后直接于120℃～170℃下蒸餾或倒入不溶于所用聚合物的溶劑中進(jìn)行沉降，干燥1～10天，完全干燥后將混合物研成細(xì)粉即得壓電陶瓷/聚合物原位復(fù)合母粒。b將原位復(fù)合母粒與普通壓電陶瓷粉加入混合設(shè)備混合均勻，按照聚合物成型的方法在自制的模具中壓制成型，制備出本發(fā)明的壓電陶瓷/聚合物復(fù)合材料。
全文摘要
一種壓電陶瓷/聚合物復(fù)合材料的新制備方法，以解決壓電陶瓷/聚合物復(fù)合材料界面結(jié)合差的問題。該方法首先在聚合物溶液中加入醋酸鹽攪拌混合，混合均勻后升溫至60℃～120℃加入乙酰丙酮或冰醋酸，攪拌均勻后滴加一定量的鈦酸酯，反應(yīng)得到含有聚合物的納米陶瓷溶膠。然后直接于120℃～170℃下蒸餾或倒入不溶于所用聚合物的溶劑中進(jìn)行沉降，完全干燥后將混合物研成細(xì)粉即得壓電陶瓷/聚合物原位復(fù)合母粒。再將該母粒與普通壓電陶瓷粉加入混合設(shè)備混合均勻，按照聚合物成型的方法壓制成型，制得壓電陶瓷/聚合物復(fù)合材料。
文檔編號(hào)C08J3/20GK1462761SQ03128078
公開日2003年12月24日 申請(qǐng)日期2003年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月30日
發(fā)明者熊傳溪, 董麗杰, 陳娟, 權(quán)紅英 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)