專利名稱：越橘中花色甙的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及原料提取技術(shù)，具體地說(shuō)是一種越橘中花色甙的提取方法。
越橘(Vaccinium)屬植物，隸屬于杜鵑花科，約有300多種。該屬植物的果實(shí)營(yíng)養(yǎng)豐富，而且味美，國(guó)外廣泛作為食品、釀酒和提取天然色素的原料，是一類經(jīng)濟(jì)植物。國(guó)外對(duì)越橘總花色甙(Vaccinium Myrbillus Anthocyanins)的藥理進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)它具有促進(jìn)視紅素再合成、VP樣機(jī)能、改善循環(huán)、抗?jié)n瘍、抗炎癥等多種藥理活性。越橘總花色甙制劑，國(guó)外已用于臨床，國(guó)外市售產(chǎn)品"Myrtocyan"主要成分為花色甙類化合物，含量25％以上，廣泛用于治療微循環(huán)失調(diào)，目前對(duì)花色甙的提取方法為用酸醇提取后，用NaOH中和至PH8～9，用CH2C12沉淀而得(C．Avol 109．P70684專利)；還有用發(fā)酵法除糖而進(jìn)行提取的(C．A vol 60 P13101)方法，以上方法不足之處是在堿性條件下花色甙不穩(wěn)定、易變質(zhì)，沉淀?xiàng)l件不易掌握，而難得到合格產(chǎn)品。
為了克服上述不足，本發(fā)明提供一種不用堿性溶液、操作簡(jiǎn)單、能保證產(chǎn)品質(zhì)量的越橘中花色甙的提取方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是按下列步驟操作，前處理將果實(shí)或壓汁后的果汁和果皮用酸醇或酸浸泡得提取液，在室溫～沸騰的溫度下浸泡時(shí)間為0．5～3小時(shí)，所述酸濃度為0．1～1％，醇濃度為0～100％；過(guò)濾將上述提取液離心過(guò)濾，回收溶劑，再加濃度為0．1～1％的酸水溶解，過(guò)濾；洗脫所述上述濾液上含大孔吸附樹脂用蒸餾水洗至洗脫液近無(wú)色；再用濃度為30～100％的醇洗脫，將洗脫液回收溶劑，至無(wú)醇味；萃取在上述回收液中加入萃取溶劑，提取2～4次，除去溶劑、干燥即可得產(chǎn)品；所述萃取溶劑為正己烷、氯仿、乙醚、苯、正丁醇或乙酸乙脂，所述干燥方法為真空干燥、蒸干或噴霧干燥。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明采用先進(jìn)的大孔吸附樹脂法除去提取液中的糖份，其操作不用堿性溶液，減少了對(duì)產(chǎn)品的破壞，能保證產(chǎn)品達(dá)到合格標(biāo)準(zhǔn)，所得產(chǎn)品花色甙含量在25％以上；由于有機(jī)溶劑用量少，使生產(chǎn)工藝更加簡(jiǎn)單，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1越橘果實(shí)1kg，50％乙醇的0．8％鹽酸液1000ml，在室溫下浸泡2小時(shí)，分別提取三次得提取液3300ml；然后將上述提取液離心過(guò)濾，回收溶劑，再加濃度為0．5％酸水至21，過(guò)濾得濾液；將上述濾液上經(jīng)過(guò)處理的大孔吸附樹脂，并用蒸餾水洗至近無(wú)色，再用60％乙醇溶液洗脫，再回收洗脫液中乙醇至溶液無(wú)醇味；將上述回收液中加入萃取溶劑苯，萃取三次，后除去溶劑，將母液蒸發(fā)干燥，得25％花色甙。
實(shí)施例2越橘果100克，用含1％鹽酸的80％醇，浸在室溫下浸泡3小時(shí)，浸提3次，每次200ml，得提取液660ml；然后離心過(guò)濾，回收乙醇，加1％酸水至全溶，過(guò)濾上大孔吸附樹脂，并用蒸餾水洗至無(wú)色，用70％乙醇洗脫，回收乙醇至干；再加入萃取溶劑正己烷，提取2次，除去溶劑，真空干燥得產(chǎn)品2．5g，花色甙含量為13％。
實(shí)施例3越橘果100克，用含1％鹽酸的80％乙醇，在沸騰溫度下浸提1小時(shí)，浸提3次，每次200ml，得濾液650ml；離心過(guò)濾，回收溶劑至無(wú)醇味，加1％酸水至溶后，過(guò)濾；上大孔吸附樹脂，并用蒸餾水洗至無(wú)色，用70％乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇；然后用同體積正丁醇萃取三次，除去溶劑，水層回收至干得產(chǎn)品0．7克，花色甙含量為32．5％。
權(quán)利要求
1．一種越橘中花色甙的提取方法，其特征在于按下列步驟操作，前處理將果實(shí)或壓汁后的果汁和果皮用酸醇或酸浸泡得提取液，在室溫～沸騰的溫度下浸泡時(shí)間為0．5～3小時(shí)，所述酸濃度為0．1～1％，醇濃度為0～100％；過(guò)濾將上述提取液離心過(guò)濾，回收溶劑，再加濃度為0．1～1％的酸水溶解，過(guò)濾；洗脫所述上述濾液上含大孔吸附樹脂用蒸餾水洗至洗脫液近無(wú)色；再用濃度為30～100％的醇洗脫，將洗脫液回收溶劑，至無(wú)醇味；萃取在上述回收液中加入萃取溶劑，提取2～4次，除去溶劑、干燥即可得產(chǎn)品。
2．按照權(quán)利要求1所述越橘中花色甙的提取方法，其特征在于所述萃取溶劑為正己烷、氯仿、乙醚、苯、正丁醇或乙酸乙脂，所述干燥方法為真空干燥、蒸干或噴霧干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種越橘中花色甙的提取方法。具體是將果實(shí)或壓汁后的果汁和果皮用酸醇或酸浸泡,在室溫～沸騰的溫度下浸泡0.5～3小時(shí);將上述提取液離心過(guò)濾,回收溶劑,再加濃度為0.1～1%的酸水溶解、過(guò)濾;將上述濾液上大孔吸附樹脂用蒸餾水洗至洗脫液近無(wú)色;再用濃度為30～100%的醇洗脫,回收溶劑至無(wú)醇味;然后加入萃取溶劑,提取2～4次,除去溶劑、干燥。本發(fā)明不用堿性溶液、工藝簡(jiǎn)單、能保證產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)C07D311/62GK1294131SQ9911335
公開日2001年5月9日 申請(qǐng)日期1999年10月20日 優(yōu)先權(quán)日1999年10月20日
發(fā)明者王世成, 朱丹, 吳鐵錚 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)應(yīng)用生態(tài)研究所