專利名稱：對甲苯磺酸直接堿熔法合成對甲酚工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及C07C 39/07，對甲基苯酚的合成方法。
對甲基苯酚(簡稱對甲酚)是重要的有機合成原料，主要用于制造合成樹脂、消毒劑、清漆、甲酚染料、農(nóng)藥，也是抗氧化劑2.6二叔丁基對甲酚(T501)的主要原料。
甲苯磺化堿熔法是合成對甲酚最早的工業(yè)化方法，是目前生產(chǎn)對甲酚的主要方法。每年全國總產(chǎn)量約1萬噸以上。堿熔法的主要生產(chǎn)過程是以甲苯為原料，以硫酸作磺化劑，磺化反應(yīng)生成對甲苯磺酸，經(jīng)亞硫酸鈉中和，生成對甲苯磺酸鈉，與氫氧化鈉堿熔，生成甲酚鈉，經(jīng)二氧化硫酸化生成粗甲酚，分離得到對甲酚產(chǎn)品。該工藝過程中，對甲苯磺酸需經(jīng)Na2SO3中和后再去堿熔。在中和過程中要帶入一定量的水，在堿熔中要蒸發(fā)出去。堿熔時間較長，一般需10小時以上。現(xiàn)有技術(shù)中還沒有針對堿熔程序的新技術(shù)，而有一件中國專利申請，是針對酸化工藝提出的“用硫磺酸化法生產(chǎn)苯酚的工藝及設(shè)備”CN1074895A，特點是酸化工序全部采用二氧化硫氣體與苯酚鈉進行反應(yīng)，生成粗苯酚和亞硫酸鈉，配有酸化設(shè)備、二氧化硫氣體發(fā)生爐等”。
本發(fā)明的目的是提供一種對甲苯磺酸與燒堿直接堿熔，省去Na2SO3中和過程，可以減少設(shè)備、原料、降低能耗、縮短反應(yīng)時間等顯著優(yōu)點。
本發(fā)明的對甲苯磺酸直接堿熔法合成對甲酚工藝，以甲苯為原料，以硫酸作磺化劑，磺化反應(yīng)生成對甲苯磺酸，其特征是將對甲苯磺酸與融熔狀態(tài)下的NaOH直接堿熔，生成甲酚鈉，再與SO2酸化生成粗甲酚，經(jīng)分離得到對甲酚產(chǎn)品。
該工藝效果顯著1.省去中和工序，減少操作費用，省去中和反應(yīng)釜及附屬設(shè)備，節(jié)省設(shè)備投資；節(jié)省液堿原料，每噸原料可節(jié)省氫氧化鈉50公斤，并且少帶入水1.1噸，從而也相應(yīng)減少蒸發(fā)這些水份時的能耗以及減少廢氣排放量，有利于環(huán)境保護。2.對甲苯磺酸直接堿熔法可縮短反應(yīng)時間，本發(fā)明工藝只需2-3小時，而且收率提高10％，產(chǎn)品質(zhì)量也有明顯提高。目前國內(nèi)有20多個甲苯磺化堿熔法生產(chǎn)對甲苯酚裝置，均可經(jīng)改造采用此工藝。
實施例本發(fā)明的對甲苯磺酸直接堿熔法合成對甲酚工藝，以甲苯為原料，以硫酸作磺化劑，甲苯經(jīng)氣化后生成的甲苯氣在磺化釜內(nèi)與硫酸進行汽、液相的磺化反應(yīng)，生成對甲苯磺酸，為粉狀結(jié)晶；應(yīng)預(yù)先將固體氫氧化鈉加入堿熔釜中加熱融熔，其特征是將對甲苯磺酸與融熔狀態(tài)下的氫氧化鈉直接堿熔，控制這兩種成份的重量比，對甲苯磺酸∶氫氧化鈉2∶1、反應(yīng)時間2-3小時，溫度320-370℃，邊加入邊攪拌，控制游離堿濃度2-10％為反應(yīng)終點；反應(yīng)生成物為甲酚鈉及副產(chǎn)物亞硫酸鈉，經(jīng)沉降分離除掉副產(chǎn)物亞硫酸鈉后，將甲酚鈉送至酸化工序，經(jīng)二氧化硫或硫酸酸化生成粗甲酚，經(jīng)分離得到對甲酚產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種對甲苯磺酸直接堿熔法合成對甲酚工藝，以甲苯為原料，以硫酸作磺化劑，磺化反應(yīng)生成對甲苯磺酸，其特征是將對甲苯磺酸與融熔狀態(tài)下的氫氧化鈉直接堿熔，生成甲酚鈉，再與二氧化硫酸化生成粗甲酚，經(jīng)分離得到對甲酚產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲苯磺酸直接堿熔法合成對甲酚工藝，其特征是所述的將對甲苯磺酸加入融熔狀態(tài)下的氫氧化鈉直接堿熔工序，應(yīng)控制這兩種成份的重量比，對甲苯磺酸∶氫氧化鈉2∶1、反應(yīng)時間2-3小時，溫度320-370℃，邊加入邊攪拌，控制游離堿濃度2-10％為反應(yīng)終點。
全文摘要
一種對甲苯磺酸直接堿熔法合成對甲酚工藝,屬六節(jié)芳環(huán)化合物,以甲苯與硫酸進行磺化反應(yīng)生成對甲苯磺酸,其特征是將對甲苯磺酸與融熔狀態(tài)下的氫氧化鈉直接堿熔,生成甲酚鈉,再與二氧化硫酸化生成粗甲酚,經(jīng)分離得到對甲酚產(chǎn)品。本工藝省去中和工序,可顯著減少原料、設(shè)備、能耗、工時,本工藝的反應(yīng)時間只是原有工藝的五分之一,且收率提高10%,產(chǎn)品質(zhì)量也有明顯提高。本工藝易于實現(xiàn)對現(xiàn)有技術(shù)的改造。
文檔編號C07C39/07GK1201776SQ9811402
公開日1998年12月16日 申請日期1998年5月29日 優(yōu)先權(quán)日1998年5月29日
發(fā)明者楊忠勝, 朱冠軍, 王文忠, 高鳳春, 佟洪波, 劉煥宏, 王勇, 李德濤, 趙秀娟, 姜玉柱 申請人:錦洲石化天元集團公司