一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明的內(nèi)容在于提供一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，其特點(diǎn)在于利用了亞硫酸鈉在不同溫度的溶解度變化較大的特點(diǎn)進(jìn)行提取，生產(chǎn)工藝的“稀釋過程”為堿熔反應(yīng)完全后的物料放入稀釋鍋，稀釋鍋預(yù)先準(zhǔn)備3噸底水，此底水有三種來源：(1)離心分離產(chǎn)生的飽和亞硫酸鈉溶液；(2)車間煙氣冷卻廢水；或(3)地面沖洗水。提取亞硫酸鈉的工藝路線是對(duì)堿熔稀釋后的物料通過一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝，或者對(duì)酸化物料進(jìn)行一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝。解決了產(chǎn)率低、物料分離量大、三廢排放嚴(yán)重的關(guān)鍵工程技術(shù)難題。所制備的萘酚、亞硫酸鈉有望顯著提升其在香料、紡織印染助劑、橡膠防老劑、有機(jī)顏料、皮革鞣制、染料及醫(yī)藥與農(nóng)藥生產(chǎn)等領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法
[0001]【【技術(shù)領(lǐng)域】】:本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)產(chǎn)品功能材料制備領(lǐng)域，尤其是涉及一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法。
【【背景技術(shù)】】:
[0002]1-萘酚和2-萘酚統(tǒng)稱為萘酚，其是重要的有機(jī)化工原料及染料中間體，普遍應(yīng)用于香料、紡織印染助劑、橡膠防老劑、有機(jī)顏料、皮革鞣制、染料、醫(yī)藥及農(nóng)藥領(lǐng)域。目前合成萘酚的主要方法有磺化堿熔法、α -萘胺水解法、四氫萘法、電化法、異丙萘法、過氧化氫法等。其中，磺化堿熔法應(yīng)用最為廣泛。但傳統(tǒng)的磺化堿熔法以精萘為原料生產(chǎn)萘酚工藝中，其產(chǎn)物有兩種:亞硫酸鈉和萘酚鈉。萘酚鈉是制備2-萘酚的主要原料，倍受生產(chǎn)廠家的高度重視。亞硫酸鈉也普遍應(yīng)用于棉織物漂白、染料、造紙、制革、化學(xué)合成、醫(yī)藥中間體、照相顯影劑、食品漂白劑、防腐劑、抗氧化劑等行業(yè)。但傳統(tǒng)的亞硫酸鈉分離方法常常采用蒸發(fā)法或者冷卻法，將大量水和亞硫酸鈉分離；其顯著缺點(diǎn)是溶劑量大、耗能大、產(chǎn)率低；嚴(yán)重制約了此物料的有效提取和低成本提取。
[0003]針對(duì)磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中亞硫酸鈉提取的這一技術(shù)難題，本發(fā)明專利針對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)過程中的技術(shù)路線的不足和關(guān)鍵問題，發(fā)明了新型磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，提取亞硫酸鈉是在稀釋、酸化、煮沸過程中成功分離；其關(guān)鍵技術(shù)是利用了亞硫酸鈉在不同溫度的溶解度變化較大的特點(diǎn)進(jìn)行提取，具體工藝方案是開發(fā)了“一次分離、二次分離、離心分離”相結(jié)合的新型處理工藝；本發(fā)明技術(shù)生產(chǎn)工藝的“稀釋過程”為堿熔反應(yīng)完全后的物料放入稀釋鍋，稀釋鍋預(yù)先準(zhǔn)備約3噸底水，此底水有三種來源:
(1)離心分離產(chǎn)生的飽和亞硫酸鈉溶液；(2)車間煙氣冷卻廢水；或(3)地面沖洗水。解決了產(chǎn)率低、物料分離量大、三廢排放嚴(yán)重的關(guān)鍵工程技術(shù)難題。本發(fā)明專利提供的提取路線與現(xiàn)有磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中亞硫酸鈉的提取方法相比具有工序簡(jiǎn)單、物料處理量小、產(chǎn)率高、三廢排放極少及操作費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)，；具有明顯的創(chuàng)新性、實(shí)用性及新穎性，該技術(shù)路線為生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的低成本規(guī)模制備及綜合應(yīng)用性能奠定了必要的理論基礎(chǔ)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
[0004]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】:本發(fā)明專利的內(nèi)容在于提供一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，本發(fā)明專利提供的提取路線與現(xiàn)有磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中亞硫酸鈉的提取方法相比具有工序簡(jiǎn)單、物料處理量小、產(chǎn)率高、三廢排放極少及操作費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。其顯著特點(diǎn)在于利用了亞硫酸鈉在不同溫度的溶解度變化較大的特點(diǎn)進(jìn)行提取，具體工藝方案是“一次分離、二次分離、離心分離”相結(jié)合的新型處理工藝；生產(chǎn)工藝的“稀釋過程”為堿熔反應(yīng)完全后的物料放入稀釋鍋，稀釋鍋預(yù)先準(zhǔn)備約3噸底水，此底水有三種來源:
(1)離心分離產(chǎn)生的飽和亞硫酸鈉溶液；(2)車間煙氣冷卻廢水；或(3)地面沖洗水。從而使生產(chǎn)廢水變廢為寶，實(shí)現(xiàn)了節(jié)能減排的目的。解決了產(chǎn)率低、物料分離量大、三廢排放嚴(yán)重的關(guān)鍵工程技術(shù)難題。所制備的萘酚、亞硫酸鈉有望顯著提升其在香料、紡織印染助劑、橡膠防老劑、有機(jī)顏料、皮革鞣制、染料及醫(yī)藥與農(nóng)藥生產(chǎn)等領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值。
[0005]【本發(fā)明的技術(shù)方案】:本發(fā)明專利涉及一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，該提取工藝路線以精萘和硫酸為原料，合成萘酚主工藝路線包括磺化、水解吹萘、中和鍋、中和冷卻、吸濾、堿熔、稀釋過程、一次分離、酸化、一煮沸、二煮沸、三煮沸、干燥、蒸餾鍋、一、三餾份槽、切片高位槽、切片機(jī)、包裝機(jī)、外售；其中，提取亞硫酸鈉的工藝路線是對(duì)堿熔稀釋過程后的物料通過一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝，或者對(duì)酸化物料進(jìn)行一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝；本發(fā)明的特征在于:
[0006]所述一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法中提取亞硫酸鈉的工藝路線如專利附圖1所示是對(duì)堿熔稀釋過程后的物料通過一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝；或者如如專利附圖5所示是對(duì)酸化物料進(jìn)行一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝。
[0007]所述一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法中提取亞硫酸鈉的工藝路線如專利附圖1所示是對(duì)堿熔稀釋過程后的物料通過一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝；或者如如專利附圖5所示是對(duì)酸化物料進(jìn)行一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝。
[0008]所述一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法中的一次分離其特征在于:如專利附圖1、5所示堿熔物料稀釋后，停止攪拌并靜置10分鐘，物料將分為三相，由上而下分為，上層相為含有2-萘酚鈉、未反應(yīng)的β萘磺酸鈉、1-萘酚鈉、未反應(yīng)的NaOH物質(zhì)的溶液，中間相為液體與亞硫酸鈉準(zhǔn)固態(tài)的混合液，下層項(xiàng)則為亞硫酸鈉準(zhǔn)固體；操作方法是將下層準(zhǔn)固體與上層、中層充分分離，用蒸汽將下層物料混合物通過下出料管壓入亞硫酸鈉結(jié)晶釜。
[0009]所述一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法中的二次分離，其特征在于:如專利附圖1、5所示由一次分離壓出下層的準(zhǔn)固體進(jìn)入結(jié)晶工段，亞硫酸鈉結(jié)晶釜在受料之前，準(zhǔn)備溫度為102°C的飽和亞硫酸鈉溶液約1.5噸，然后受入一次分離的準(zhǔn)固態(tài)亞硫酸鈉，充分?jǐn)嚢韬螅o`置0.5小時(shí)，物料將分為三層，上層則為含有2-萘酚鈉、β萘磺酸鈉等物質(zhì)的亞硫酸鈉溶液，中層則為液固懸濁液，下層則為亞硫酸鈉固體，分層后將中上層物料液體用蒸汽通過上出料管壓入稀釋鍋。
[0010]所述一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法中的離心分離其特征在于:如專利附圖1、5所示亞硫酸鈉結(jié)晶鍋再加入約2噸102°C的飽和亞硫酸鈉溶液，充分?jǐn)嚢?，目的是提高亞硫酸鈉的質(zhì)量，離心后進(jìn)入干燥工序，得到干燥后亞硫酸鈉成品；離心分離原理采用高速旋轉(zhuǎn)的向心力作用下實(shí)現(xiàn)固體和液體分離。
[0011 ] 所述一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法中亞硫酸鈉成品的純度93.0~97.0%，平均含量可達(dá)到國(guó)標(biāo)HG / T2967-2010中一等品要求。
[0012]
[0013]
[0014]【本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果】:本發(fā)明專利公開了一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:1、提取亞硫酸鈉的工藝路線是對(duì)堿熔稀釋后的物料通過一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝，或者對(duì)酸化物料進(jìn)行一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝；2、解決了產(chǎn)率低、物料分離量大、三廢排放嚴(yán)重的關(guān)鍵工程技術(shù)難題；3、所制備的萘酚、亞硫酸鈉有望顯著提升其在香料、紡織印染助劑、橡膠防老劑、有機(jī)顏料、皮革鞣制、染料及醫(yī)藥與農(nóng)藥生產(chǎn)等領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值?！尽緦＠綀D】

【附圖說明】】:
[0015]圖1為采用新型磺化堿熔工藝在堿熔稀釋工序提取亞硫酸鈉的詳細(xì)流程圖
[0016]圖2為“過濾洗滌過程”的一次分離原理及靜置分層的準(zhǔn)固態(tài)物質(zhì)分布圖
[0017]圖3為“過濾洗滌過程”的二次分離原理、靜置分層的物質(zhì)、及選擇性壓出第一層溶液示意圖
[0018]圖4為“過濾洗滌過程”的:(a)離心分離原理示意圖；(b)現(xiàn)用離心分離設(shè)備
[0019]圖5為采用新型磺化堿熔工藝在酸化工序提取亞硫酸鈉的詳細(xì)流程圖
【【具體實(shí)施方式】】:
[0020]實(shí)施例1:稀釋過程采用亞硫酸鈉分離母液為底水的磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法
[0021]萘磺化到堿熔工序是將熔融的1600升萘加入磺化鍋，再加入98%濃硫酸650升，進(jìn)行磺化反應(yīng)，將磺化反應(yīng)物料壓入水解鍋，再加50升水，并開啟蒸汽閥，于0.1MPa壓力下進(jìn)行水解，再向水解物中加入200升水、180升液堿，用壓力0.05MPa的熱蒸汽進(jìn)行吹萘，將萘回收，萘回收后的物料壓入中和鍋，用102 °C的亞硫酸鈉溶液進(jìn)行中和，中和反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化硫供酸化使用，將中和后的物料冷卻到50°C進(jìn)入吸濾工段，將β萘磺酸鹽析出后供堿熔工段生產(chǎn)(如附圖1所示)。準(zhǔn)備IOm3稀釋鍋，加入3噸底水，其中底水來自亞硫酸鈉分離母液，加入堿熔反應(yīng)后物料4噸，5.5千瓦電動(dòng)機(jī)械稀釋后20分鐘后，停止攪拌靜置分層5分鐘(如附圖2所示)，利用0.2MPa的直接蒸汽將2噸下層物料從下出料管壓入5m3的亞硫酸鈉結(jié)晶鍋中；亞硫酸鈉結(jié)晶鍋預(yù)先準(zhǔn)備1.5噸溫度為102°C的飽和亞硫酸鈉溶液，然后停止攪拌、靜置0.5小時(shí)，將2噸上層和中層兩層物料壓入到稀釋鍋(如附圖3所示)，再加入2噸100-104°C的飽和亞硫酸鈉溶液，通過轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘、容積為500升的高速離心機(jī)離心分離物料(如附圖4所示)，得到純凈離心后固體產(chǎn)物，再經(jīng)過120°C流化床恒溫干燥6秒，得到800千克的純度為93.0%的亞硫酸鈉產(chǎn)品，包裝外售。
[0022]實(shí)施例2:稀釋過程采用堿熔煙氣冷卻氣為底水的磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法
[0023]萘磺化到堿熔工序同實(shí)施例1所述；然后準(zhǔn)備IOm3稀釋鍋(如附圖1所示)，加入3噸底水，其中底水來自堿熔煙氣冷卻氣，加入堿熔反應(yīng)后物料4噸，5.5千瓦電動(dòng)機(jī)械稀釋后15分鐘后，停止攪拌靜置分層8分鐘，利用0.2MPa的直接蒸汽將2噸下層物料從下出料管壓入5m3的亞硫酸鈉結(jié)晶鍋中；亞硫酸鈉結(jié)晶鍋預(yù)先準(zhǔn)備1.5噸溫度為100-104°C的飽和亞硫酸鈉溶液，然后停止攪拌、靜置0.5小時(shí)，將2噸上層和中層兩層物料壓入到稀釋鍋，再加入2噸102°C的飽和亞硫酸鈉溶液，通過轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘、容積為500升的高速離心機(jī)離心分離物料，得到純爭(zhēng)離心后固體產(chǎn)物，再經(jīng)過125°C流化床恒溫干燥5秒，得到750千克的純度為93.5%的亞硫酸 鈉產(chǎn)品，包裝外售。
[0024]實(shí)施例3:稀釋過程采用車間地面沖洗水為底水的磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法
[0025]萘磺化到堿熔工序同實(shí)施例1所述；然后準(zhǔn)備10m3稀釋鍋(如附圖1所示)，加入3噸底水，其中底水來自車間地面沖洗水，加入堿熔反應(yīng)后物料4噸，5.5千瓦電動(dòng)機(jī)械稀釋后25分鐘后，停止攪拌靜置分層15分鐘(如附圖2所示)，利用0.2MPa的直接蒸汽將2噸下層物料從下出料管壓入5m3的亞硫酸鈉結(jié)晶鍋中；亞硫酸鈉結(jié)晶鍋預(yù)先準(zhǔn)備1.5噸溫度為100-104°C的飽和亞硫酸鈉溶液，然后停止攪拌、靜置0.5小時(shí)，將2噸上層和中層兩層物料壓入到稀釋鍋(如附圖3所示)，再加入2噸102°C的飽和亞硫酸鈉溶液，通過轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘、容積為500升的高速離心機(jī)離心分離物料，得到純凈離心后固體產(chǎn)物(如附圖4所示)，再經(jīng)過130°C流化床恒溫干燥5秒，得到790千克的純度為93.4%的亞硫酸鈉產(chǎn)品，包裝外售。
[0026]實(shí)施例4:稀釋過程采用亞硫酸鈉分離母液和堿熔煙氣冷卻氣混合物為底水的磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法
[0027]萘磺化到堿熔工序同實(shí)施例1所述；然后準(zhǔn)備IOm3稀釋鍋(如附圖1所示)，加入3噸底水，其中底水來自1.5噸亞硫酸鈉分離母液和1.5噸堿熔煙氣冷卻氣，加入堿熔反應(yīng)后物料4噸，5.5千瓦電動(dòng)機(jī)械稀釋后20分鐘后，停止攪拌靜置分層10分鐘，利用0.2MPa的直接蒸汽將2噸下層物料從下出料管壓入5m3的亞硫酸鈉結(jié)晶鍋中；亞硫酸鈉結(jié)晶鍋預(yù)先準(zhǔn)備1.5噸溫度為102°C的飽和亞硫酸鈉溶液，然后停止攪拌、靜置0.5小時(shí)，將2噸上層和中層兩層物料壓入到稀釋鍋，再加入2噸100-104°C 3的飽和亞硫酸鈉溶液，通過轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘、容積為500升的高速離心機(jī)離心分離物料，得到純凈離心后固體產(chǎn)物，再經(jīng)過130°C流化床恒溫干燥5秒，得到780千克的純度為93.2%的亞硫酸鈉產(chǎn)品，包裝外售。
[0028]實(shí)施例5:稀釋過程采用堿熔煙氣冷卻氣和車間地面沖洗水混合溶液為底水的磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法
[0029]萘磺化到堿熔工序同實(shí)施例1所述；然后準(zhǔn)備IOm3稀釋鍋(如附圖1所示)，加入3噸底水，其中底水來自1.5噸堿熔煙氣冷卻氣和1.5噸車間地面沖洗水，加入堿熔反應(yīng)后物料4噸，5.5千瓦電動(dòng)機(jī)械稀釋后20分鐘后，停止攪拌靜置分層5分鐘，利用0.2MPa的直接蒸汽將2噸下層物料從下出料管壓入5m3的亞硫酸鈉結(jié)晶鍋中；亞硫酸鈉結(jié)晶鍋預(yù)先準(zhǔn)備1.5噸溫度為102°C的飽和亞硫酸鈉溶液，然后停止攪拌、靜置0.5小時(shí)，將2噸上層和中層兩層物料壓入到稀釋鍋，再加入2噸100-104°C的飽和亞硫酸鈉溶液，通過轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘、容積為500升的高速離心機(jī)離心分離物料，得到純凈離心后固體產(chǎn)物，再經(jīng)過130°C 3流化床恒溫干燥5秒，得到760千克的純度為93.6%的亞硫酸鈉產(chǎn)品，包裝外售。
[0030]實(shí)施例6:稀釋過程采用亞硫酸鈉分離母液和車間地面沖洗水混合溶液為底水的磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法
[0031]萘磺化到堿熔工序同實(shí)施例1所述；然后準(zhǔn)備IOm3稀釋鍋(如附圖1所示)，加入3噸底水,其中底水來自1.5噸亞硫酸鈉分離母液和1.5噸車間地面沖洗水,加入堿熔反應(yīng)后物料4噸，5.5千瓦電動(dòng)機(jī)械稀釋后20分鐘后，停止攪拌靜置分層5分鐘，利用0.2MPa的直接蒸汽將2噸下層物料從下出料管壓入5m3的亞硫酸鈉結(jié)晶鍋中；亞硫酸鈉結(jié)晶鍋預(yù)先準(zhǔn)備1.5噸溫度為102°C的飽和亞硫酸鈉溶液，然后停止攪拌、靜置0.5小時(shí)，將2噸上層和中層兩層物料壓入到稀釋鍋，再加入2噸100-104°C的飽和亞硫酸鈉溶液，通過轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘、容積為500升的高速離心機(jī)離心分離物料，得到純爭(zhēng)離心后固體產(chǎn)物，再經(jīng)過120°C流化床恒 溫干燥6秒，得到800千克的純度為93.0%的亞硫酸鈉產(chǎn)品，包裝外售。
[0032]實(shí)施例7:稀釋過程采用亞硫酸鈉分離母液、堿熔煙氣冷卻氣及車間地面沖洗水三種混合溶液為底水的磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉提取方法[0033]萘磺化到堿熔工序同實(shí)施例1所述；然后準(zhǔn)備IOm3稀釋鍋(如附圖1所示)，加入3噸底水，其中底水來自1.0噸亞硫酸鈉分離母液、1.0噸堿熔煙氣冷卻氣及1.0噸車間地面沖洗水的混合溶液，加入堿熔反應(yīng)后物料4噸，5.5千瓦電動(dòng)機(jī)械稀釋后20分鐘后，停止攪拌靜置分層5分鐘，利用0.2MPa的直接蒸汽將2噸下層物料從下出料管壓入5m3的亞硫酸鈉結(jié)晶鍋中；亞硫酸鈉結(jié)晶鍋預(yù)先準(zhǔn)備1.5噸溫度為100-104°C的飽和亞硫酸鈉溶液，然后停止攪拌、靜置0.5小時(shí)，將2噸上層和中層兩層物料壓入到稀釋鍋，再加入2噸102°C的飽和亞硫酸鈉溶液，通過轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘、容積為500升的高速離心機(jī)離心分離物料，得到純凈離心后固體產(chǎn)物，再經(jīng)過120°C流化床恒溫干燥6秒，得到800千克的純度為93.0%的亞硫酸鈉產(chǎn)品，包裝外售。
[0034]實(shí)施例8:磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中“酸化過程”工序的副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法
[0035]萘磺化到稀釋工序是將熔融的1600升萘加入磺化鍋，再加入98%濃硫酸650升，進(jìn)行磺化反應(yīng)，將磺化反應(yīng)物料壓入水解鍋，再加50升水，并開啟蒸汽閥，于0.1MPa壓力下進(jìn)行水解，再向水解物中加入200升水、180升液堿，用壓力0.05MPa的熱蒸汽進(jìn)行吹萘，將萘回收，萘回收后的物料壓入中和鍋，用102 °C的亞硫酸鈉溶液進(jìn)行中和，中和反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化硫供酸化使用，將中和后的物料冷卻到50°C進(jìn)入吸濾工段，將β萘磺酸鹽析出后供堿熔工段生產(chǎn)；然后加入3噸底水稀釋(如附圖5所示)。6噸酸化物料壓入IOm3分離器中，將上層3噸粗酚壓入一煮沸鍋，靜置10分鐘，下層過飽和亞硫酸鈉溶液及固體壓入5m3亞硫酸結(jié)晶鍋，壓入質(zhì)量分?jǐn)?shù)21%的飽和眼硫酸那溶液，靜置0.5小時(shí)，將上層物料壓入二煮鍋，再加入102°C的pH大于10的飽和亞硫酸鈉溶液，通過轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘、容積為500升的高速離心機(jī)離心分離物料，得到純凈離心后固體產(chǎn)物，再經(jīng)過125°C流化床恒溫干燥5秒，得到780千克的純度為93.4%的`亞硫酸鈉產(chǎn)品，包裝外售。
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明專利涉及一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，該提取工藝路線以精萘和硫酸為原料，合成萘酚主工藝路線包括磺化、水解吹萘、中和鍋、中和冷卻、吸濾、堿熔、稀釋過程、一次分離、酸化、一煮沸、二煮沸、三煮沸、干燥、蒸餾鍋、一、三餾份槽、切片高位槽、切片機(jī)、包裝機(jī)、外售；其中，提取亞硫酸鈉的工藝路線是對(duì)堿熔稀釋過程后的物料通過一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝，或者對(duì)酸化物料進(jìn)行一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，其特征在于:所述提取亞硫酸鈉的工藝路線是對(duì)堿熔稀釋過程后的物料通過一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝；或者是對(duì)酸化物料進(jìn)行一次分離、二次分離、離心分離、干燥包裝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，其特征在于:所述“稀釋過程”為堿熔反應(yīng)完全后的物料放入預(yù)先放好底水的稀釋鍋，底水特征在于:來源于a離心分離產(chǎn)生的飽和亞硫酸鈉溶液、b車間煙氣冷卻廢水、地面沖洗水的一種、二種或兩種以上的任意組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，其特征在于:所述一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法中的一次分離其特征在于:堿熔物料稀釋后，停止攪拌并靜置10分鐘，物料將分為三相，由上而下分為，上層相為含有2-萘酚鈉、未反應(yīng)的β萘磺酸鈉、1-萘酚鈉、未反應(yīng)的NaOH物質(zhì)的溶液，中間相為液體與亞硫酸鈉準(zhǔn)固態(tài)的混合液，下層項(xiàng)則為亞硫酸鈉準(zhǔn)固體；操作方法是將下層準(zhǔn)固體與上層、中層充分分離，用蒸汽將下層物料混合物通過下出料管壓入亞硫酸鈉結(jié)晶釜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，其特征在于:所述一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法中的二次分離其特征在于:由一次分離壓出下層的準(zhǔn)固體進(jìn)入結(jié)晶工段，亞硫酸鈉結(jié)晶釜在受料之前，準(zhǔn)備溫度為102°C的飽和亞硫酸鈉溶液約1.5噸，然后受入一次分離的準(zhǔn)固態(tài)亞硫酸鈉，充分?jǐn)嚢韬螅o置0.5小時(shí)，物料將分·為三層，上層則為含有2-萘酚鈉、β萘磺酸鈉等物質(zhì)的亞硫酸鈉溶液，中層則為液固懸濁液，下層則為亞硫酸鈉固體，分層后將中上層物料液體用蒸汽通過上出料管壓入稀釋鍋。
6.根據(jù)權(quán)利要求1一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，其特征在于:所述一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法中的離心分離其特征在于:亞硫酸鈉結(jié)晶鍋再加入約2噸102°C的飽和亞硫酸鈉溶液，充分?jǐn)嚢?，目的是提高亞硫酸鈉的質(zhì)量，離心后進(jìn)入干燥工序，得到干燥后亞硫酸鈉成品；離心分離原理采用高速旋轉(zhuǎn)的向心力作用下實(shí)現(xiàn)固體和液體分離。
7.根據(jù)權(quán)利要求1一種磺化堿熔法生產(chǎn)萘酚過程中副產(chǎn)亞硫酸鈉的提取方法，其特征在于:所述亞硫Ife納成品的純度為93.0~97.0*%。
【文檔編號(hào)】C01D5/14GK103819312SQ201410027919
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年1月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月22日
【發(fā)明者】李春柱, 姚維學(xué), 齊雷, 蘇永春, 李春生, 孫嬿 申請(qǐng)人:唐山寶翔化工產(chǎn)品有限公司