專利名稱：從薯蕷屬植物中提取薯蕷皂素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從薯蕷屬植物中提取薯蕷皂素的方法。
薯蕷皂素(Diosogenin)，又稱薯蕷皂甙元，化學(xué)名稱為△，3-羥基，25R-螺甾烯。它是合成甾體激素類藥物。薯蕷皂素可以從薯蕷屬植物中提取獲得。現(xiàn)有的從薯蕷屬植物中提取薯蕷皂素都使用溶劑汽油作為提取劑，其方法是在循環(huán)抽出設(shè)備中以保溫連續(xù)抽提的靜態(tài)操作方法進行。用這種方法提取薯蕷皂素的效率低，時間長(需10小時以上)而且薯蕷皂素的提取率僅為80-90%，尚有10%的皂素滯留于余渣中。同時，溶劑汽油是易燃易爆的有機溶劑，不夠安全，易發(fā)生事故。另外，用汽油提取的皂素產(chǎn)品中常含有水解時的付產(chǎn)物△-替告皂甙元以及蠟等雜質(zhì)，這影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。
本發(fā)明旨在提出一種安全的、高提取率的提取薯蕷皂素方法。
本發(fā)明提出的提取薯蕷皂素的方法是采用乙醇作為提取溶劑，直接溶解提取薯蕷皂素。
本發(fā)明所提出的提取薯蕷皂素的原理是熱的85%-95%乙醇對薯蕷皂素有較大的溶解度，易于將薯蕷皂素從薯蕷屬植物水介物中提取。薯蕷皂素植物的水介物中含有大量酸性樹脂及茄類色素等，這類雜質(zhì)可以與氫氧化鈣形成鈣鹽，而對乙醇的溶解度極微，故可利用氫氧化鈣除去酸性樹脂。水介物中的蠟及葉綠素等可通過在酸性乙醇中用活性碳吸附予以去除。因薯蕷皂素對室溫下的乙醇溶解度較低(薯蕷皂素在沸點和室溫下于95%的乙醇中的溶解度比約為5∶1)。對乙醇的溶解度較薯蕷皂素略大，在濃縮的結(jié)晶過程中，△-替告皂甙元等較多地留在母液中未析出，故可得到較高純度的薯蕷皂素。
由于本發(fā)明采用乙醇作提取溶劑，克服了用汽油作提取溶劑的缺陷，具有操作安全，工藝簡短，提取率高的優(yōu)點。
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。
經(jīng)常規(guī)加壓加熱水解后所得之薯蕷植物的水介物中(其中薯蕷皂素含量為4-8%)，加入氫氧化鈣，并加水調(diào)合均勻，三者用量比為1∶0.1～0.2∶3～4(水介物∶氫氧化鈣∶水)，然后在95℃-105℃下干燥4-8小時。形成干物。將干物用85-95%乙醇回流加熱提取兩次，乙醇總用量為水介物重量的15～30倍(體積)。每次均回流加熱1至2小時，趁熱過濾，用濃鹽酸調(diào)PH值1-6，加入活性碳，再加熱回流0.5小時，趁熱過濾得到精制的提取液。將精制的提取液在常壓或減壓下進行濃縮，濃縮至水介物重量比的2～4倍體積后，靜置于室溫(10-30℃)36-48小時，濾出皂素結(jié)晶，用乙醇洗滌結(jié)晶至中性，然后，將上述皂素產(chǎn)品在95-105℃干燥，可得含量為95%以上的薯蕷皂素。
本發(fā)明的另一實施例如下稱取薯蕷屬植物水介物100克，加入20克氫氧化鈣和400毫升水調(diào)合均勻，在105℃干燥4小時。干物用90%乙醇回流加熱提取兩次，用量為800，700毫升，均加熱1小時，乘熱過濾。合并提取液，用濃鹽酸調(diào)PH值至酸性加入5克活性炭，回流0.5小時，熱濾。濾液常壓下濃縮至200毫升，于室內(nèi)(25℃)放36小時濾出薯蕷皂素結(jié)晶，用乙醇洗滌，結(jié)晶至干凈，105℃干燥2小時，稱重，測熔點和含量(HPLE法測定)。結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種從薯蕷屬植物中提取薯蕷皂素的方法，其特征是用乙醇作提取溶劑，直接溶解提取薯蕷屬植物中的薯蕷皂素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取薯蕷皂素的方法，其特征是提取的乙醇濃度為85-95%，冷卻結(jié)晶的溫度為10℃至30℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取薯蕷皂素的方法，其特征是提取液用鹽酸調(diào)酸性到PH值1-6。
全文摘要
本發(fā)明公開一種從薯蕷屬植物中提取薯蕷皂素的方法，它是采用乙醇作提取溶劑，經(jīng)回流加熱直接提取薯蕷屬植物中的薯蕷皂素，這種方法克服了用汽油作溶劑提取薯蕷皂素的缺點，具有操作安全，工藝簡單，提取率高的優(yōu)點。
文檔編號C07J71/00GK1111250SQ94104778
公開日1995年11月8日 申請日期1994年5月3日 優(yōu)先權(quán)日1994年5月3日
發(fā)明者李永獅, 許躍輝, 陳延鏞 申請人:廈門同安皂素廠