一種制備苯胺基乙腈的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備苯胺基乙腈的方法，其以苯胺和羥基乙腈連續(xù)通過微通道反應(yīng)器進(jìn)行縮合反應(yīng)生成苯胺基乙腈，所述羥基乙腈用堿性催化劑預(yù)調(diào)pH至1.5~7，所述苯胺和羥基乙腈的摩爾比為 1.00∶1.00~1.30。本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)潔，反應(yīng)速度快，不但能夠保證工作效率和生產(chǎn)能力，還保證了工藝的生產(chǎn)操作安全性，通過本發(fā)明的工藝方法，苯胺基乙腈產(chǎn)品純度均在98.0%以上，其收率在99.9%以上。
【專利說明】一種制備苯胺基乙腈的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種苯胺基乙腈的制備方法，具體涉及一種利用微通道反應(yīng)器制備苯 胺基乙腈的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 苯胺基乙腈不僅是靛藍(lán)的主要原料，還可以用在合成其它精細(xì)化學(xué)品。目前國(guó)內(nèi) 外生產(chǎn)苯胺基乙腈的方法很多，其中"羥基乙腈"法，即苯胺和質(zhì)量濃度為1〇~60%的羥基乙 腈為原料制備苯胺基乙腈，在國(guó)內(nèi)使用較為廣泛，如中國(guó)專利CN102627581A，該法主要采用 釜式間歇式生產(chǎn)工藝，在PH為7~9,溫度為70~110°C下通過反應(yīng)釜混合并縮合反應(yīng)合成苯 胺基乙腈。其弊端主要是反應(yīng)時(shí)間周期較長(zhǎng)、工藝控制難度大、產(chǎn)品收率不高以及設(shè)備投資 大，操作繁瑣。且苯胺基乙腈在合成中，原料羥基乙腈的在PH值呈弱酸性、中性或堿性條件 下在高溫下會(huì)發(fā)生聚合而爆炸，這就對(duì)苯胺基乙腈合成及提純帶來了許多苛刻的條件，導(dǎo) 致產(chǎn)品純度低、收率差。
[0003] 中國(guó)專利CN101514170A公開了一種采用管道式反應(yīng)器和反應(yīng)釜結(jié)合的方式進(jìn)行 縮合反應(yīng)生成苯胺基乙腈的連續(xù)生產(chǎn)方法。該方法采用了管道式反應(yīng)器，可以在提高溫度 和壓強(qiáng)的情況下，加快反應(yīng)的發(fā)生；但是由于在管道式反應(yīng)器中無法完全反應(yīng)，因此后期仍 然需要導(dǎo)入反應(yīng)釜在70~150°C下進(jìn)一步反應(yīng)3~5小時(shí)，最后再進(jìn)行結(jié)晶分離等操作得到苯 胺基乙腈產(chǎn)品；操作繁復(fù)，反應(yīng)耗時(shí)長(zhǎng)。并且該反應(yīng)中使用的羥基乙腈為60~99. 5%的高濃 度羥基乙腈，而高濃度的羥基乙腈容易爆炸，因此一般市售羥基乙腈的濃度一般為50%，因 此在該專利的反應(yīng)條件下需要先對(duì)市售羥基乙腈進(jìn)行濃縮處理，進(jìn)一步增加了反應(yīng)步驟。
[0004] 近年來，微通道反應(yīng)器由于在傳熱、傳質(zhì)、尺寸控制及不存在"放大效應(yīng)"等方面 的優(yōu)異特性，越來越受到關(guān)注。Corning微通道反應(yīng)器是微反應(yīng)器中應(yīng)用較為廣泛的一種。 中國(guó)專利CN102432471B公開了一種利用微反應(yīng)器進(jìn)行氯苯硝基反應(yīng)的方法。中國(guó)專利 CN102875322B公開了一種在Corning微通道反應(yīng)器內(nèi)合成溴代叔丁烷的工藝方法。
[0005] 在傳統(tǒng)工藝下利用質(zhì)量濃度10~60%的羥基乙腈制備苯胺基乙腈的方法需在堿性 條件下進(jìn)行，而微通道反應(yīng)器一般為陶瓷或玻璃裝置，堿性條件在高溫下對(duì)設(shè)備的腐蝕較 大，限制了微通道反應(yīng)器在制備苯胺基乙腈中的使用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種可以使苯胺和羥基乙腈在微通道反應(yīng)器中完全反應(yīng)， 減少操作工序，大幅縮短反應(yīng)時(shí)間，并能進(jìn)一步提高目標(biāo)產(chǎn)物苯胺基乙腈的純度和收率的 制備苯胺基乙腈方法，該方法無明顯"放大效應(yīng)"，適合工業(yè)大生產(chǎn)使用。
[0007] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案為： 一種制備苯胺基乙腈的方法，以苯胺和羥基乙腈連續(xù)通過微通道反應(yīng)器進(jìn)行縮合反應(yīng) 生成苯胺基乙腈，所述羥基乙腈用堿性催化劑預(yù)調(diào)PH至1. 5~7,所述苯胺和羥基乙腈的摩 爾比為 1. 00 : 1. 〇〇~1· 30。
[0008] 進(jìn)一步的，所述羥基乙腈的質(zhì)量百分含量為10. 0°/『60. 0%，所述苯胺的質(zhì)量百分含 量為 99. 0%~99· 9%。
[0009] 進(jìn)一步的，所述堿性催化劑為氫氧化鈉或三乙胺。
[0010] 進(jìn)一步的，所述微通道反應(yīng)器中羥基乙腈的體積流量為20~35mL/min，苯胺的體積 流量為 5~20 mL/min。
[0011] 進(jìn)一步的，所述縮合反應(yīng)的條件為：溫度為130~165°C，壓強(qiáng)為0. 3~0. 7MPa。
[0012] 進(jìn)一步的，其包括以下步驟： 1) 用堿性催化劑將質(zhì)量百分含量為10. 0%~60. 0%的羥基乙腈溶液調(diào)pH至1. 5~7，然后 經(jīng)計(jì)量泵通入第一模塊； 2) 將質(zhì)量百分含量為99. 0%~99. 9%的苯胺經(jīng)計(jì)量泵通入第二模塊進(jìn)行預(yù)熱； 3) 以20~35mL/min的體積流量將步驟1)處理過的羥基乙腈和以5~20 mL/min的體積 流量將經(jīng)步驟2)預(yù)熱后的苯胺同步泵入第三模塊內(nèi)進(jìn)行混合，混合時(shí)，所述苯胺和羥基乙 腈的摩爾比為1.00 : 1·〇〇~1·30; 4) 經(jīng)步驟3)得到的混合料液繼續(xù)通過若干個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)模塊，所述反應(yīng)模塊的溫度為 130~165°C，壓強(qiáng)為 0· 3~0· 7MPa ; 5) 將經(jīng)步驟4)后的料液導(dǎo)入淬滅模塊降溫，淬滅反應(yīng)； 6) 將步驟5)得到的料液導(dǎo)出，在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)控溫30~35°C，攪拌析晶，得到苯胺基乙腈產(chǎn) 品。
[0013] 優(yōu)選的，所述步驟1)中所述的堿性催化劑為氫氧化鈉、三乙胺。
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟2)中的第二模塊預(yù)熱溫度為130~165°C。
[0015] 優(yōu)選的，所述步驟4)所述的反應(yīng)模塊的數(shù)量為7~12。
[0016] 優(yōu)選的，所述步驟5)所述的淬滅模塊溫度為60~80°C。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果： 本發(fā)明使用微通道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，通過控制反應(yīng)原料苯胺和羥基乙腈的配比和流量 等技術(shù)條件，使在微通道反應(yīng)器中的原料完全反應(yīng)，無需后續(xù)的反應(yīng)釜反應(yīng)過程，反應(yīng)液可 以直接導(dǎo)入反應(yīng)瓶攪拌析晶處理，后處理操作省時(shí)省力。因此節(jié)約了工序，大幅縮短了反應(yīng) 時(shí)間，幾十秒內(nèi)即可反應(yīng)完全，提高了生產(chǎn)能力。
[0018] 本發(fā)明使用微通道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，微通道反應(yīng)器相對(duì)于管道式反應(yīng)器來說，其 混合機(jī)理不同，管式反應(yīng)器內(nèi)流體近似于平推流主要依賴于層流混合和湍流混合；微反應(yīng) 器靠?jī)?nèi)部靜態(tài)混合元件，能形成特殊的流型。混合效果遠(yuǎn)好于管式反應(yīng)器。另外，其傳質(zhì)和 傳熱效果不同。微反應(yīng)器的微型通道構(gòu)造，使其具有更大傳質(zhì)接觸面積，更大的換熱比表面 積，換熱時(shí)有更大的溫度梯度。因此其傳熱傳質(zhì)效率比管式反應(yīng)器更高。返混發(fā)生的幾率 也比管式反應(yīng)器更小。
[0019] 本發(fā)明使用質(zhì)量濃度為10~60%的羥基乙腈進(jìn)行縮合反應(yīng)，市售羥基乙腈一般可 以直接或簡(jiǎn)單稀釋后使用，減少了操作工序；預(yù)調(diào)羥基乙腈的PH至1. 5~7,減少對(duì)微通道反 應(yīng)器的腐蝕效應(yīng)，延長(zhǎng)其使用壽命。
[0020] 本發(fā)明進(jìn)一步提高了反應(yīng)溫度和壓強(qiáng)值，加快反應(yīng)速度，幾十秒內(nèi)即可反應(yīng)完全。 由于反應(yīng)時(shí)間大幅縮短，避免了兩種物料因傳統(tǒng)工藝中長(zhǎng)時(shí)間高溫混合停留而出現(xiàn)的分解 或者聚合現(xiàn)象，提高了原料轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)更徹底。
[0021] 本發(fā)明的方法不存在放大效應(yīng)，極大提高了操作的安全性能。
[0022] 總之，本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)潔，反應(yīng)速度快，不但能夠保證工作效率和生產(chǎn)能力，還 保證了工藝的生產(chǎn)操作安全性，通過本發(fā)明的工藝方法，苯胺基乙腈產(chǎn)品純度均在98.0% 以上，其收率在99. 9%以上。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] 圖1本發(fā)明的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面結(jié)合圖1和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明保護(hù)范圍不限于實(shí)施例， 本領(lǐng)域技術(shù)人員在權(quán)利要求限定的范圍內(nèi)做出任何改動(dòng)也屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0025] 以下實(shí)施例采用Corning微通道反應(yīng)器（Gl型號(hào)）進(jìn)行，模塊型號(hào)包括G1R*F、 G1R*H、GlSHH 和 GlSHF 四種。
[0026] G1R*F :模塊帶有一個(gè)進(jìn)口、一個(gè)出口；主要用于預(yù)熱、預(yù)冷。
[0027] G1R*H:模塊帶有一個(gè)進(jìn)口、一個(gè)出口；主要用于反應(yīng)。
[0028] GlSHH :模塊帶有兩個(gè)進(jìn)口、一個(gè)出口；主要用于預(yù)熱、預(yù)冷、混合；可用于反應(yīng)。
[0029] GlSHF :模塊帶有兩個(gè)進(jìn)口、一個(gè)出口；常用于淬滅，可用于反應(yīng)。
[0030] 其中，GlSHH和GlSHF雖然有兩個(gè)進(jìn)口，一個(gè)出口，可以用堵頭更改成一進(jìn)一出。
[0031] 其中，第一模塊和第二模塊可以是G1R*F或G1SHH。反應(yīng)模塊可以是G1R*H、G1SHH 或GlSHF。淬滅模塊可以是GlSHF。
[0032] 收率=接料時(shí)間內(nèi)實(shí)際生成苯胺基乙腈的質(zhì)量+接料時(shí)間內(nèi)理論生成苯胺基乙 腈的質(zhì)量。
[0033] 純度，即苯胺基乙腈的純度，通過高效液相色譜面積歸一法確定。
[0034] 實(shí)施例1 1) 用濃度為30%的氫氧化鈉溶液將質(zhì)量百分含量為10. 0%的羥基乙腈溶液的pH調(diào)至 2. 5,然后經(jīng)計(jì)量泵通入G1R*F模塊； 2) 將質(zhì)量百分含量為99. 0%的苯胺通入GlSHH模塊預(yù)熱，預(yù)熱溫度為130°C ; 3) 以35mL/min的體積流量將步驟1)處理過的輕基乙腈和以5mL/min的體積流量將經(jīng) 步驟2)預(yù)熱后的苯胺同步泵入GlSHH模塊內(nèi)進(jìn)行混合，模塊溫度為130°C ; 4) 經(jīng)步驟3)得到的混合料液繼續(xù)通過8個(gè)串聯(lián)的GlSHH模塊，模塊溫度為130°C，壓 強(qiáng)為 0. 3MPa ; 5) 將經(jīng)步驟4)后的料液導(dǎo)入GlSHF模塊70°C淬滅反應(yīng)； 6 )將步驟5 )得到的料液導(dǎo)出，接料時(shí)間為35min，在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)控溫30 °C，攪拌析晶，得 到苯胺基乙腈1. 48 kg，收率為99. 94%，純度為98. 7%。
[0035] 實(shí)施例2 1) 取質(zhì)量百分含量為10.0%的羥基乙腈溶液，其PH為1.5,經(jīng)計(jì)量泵通入GlSHH模塊； 2) 將質(zhì)量百分含量為99. 14%的苯胺通入G1R*F模塊預(yù)熱，預(yù)熱溫度為130°C ; 3) 以35mL/min的體積流量將步驟1)處理過的輕基乙腈和以5mL/min的體積流量將經(jīng) 步驟2)預(yù)熱后的苯胺同步泵入GlSHH模塊內(nèi)進(jìn)行混合，模塊溫度為130°C ; 4) 經(jīng)步驟3)得到的混合料液繼續(xù)通過12個(gè)串聯(lián)的G1R*H模塊，模塊溫度為130°C，壓 強(qiáng)為 0. 35MPa ; 5) 將經(jīng)步驟4)后的料液導(dǎo)入GlSHF模塊60°C淬滅反應(yīng)； 6 )將步驟5 )得到的料液導(dǎo)出，接料時(shí)間為45min，在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)控溫33 °C，攪拌析晶，得 到苯胺基乙腈1. 91 kg，收率為99. 91%，純度為98. 6%。
[0036] 實(shí)施例3 1) 用濃度為10%的氫氧化鈉溶液將質(zhì)量百分含量為20. 0%的羥基乙腈溶液的pH調(diào)至 3. 0,然后經(jīng)計(jì)量泵通入G1R*F模塊； 2) 將質(zhì)量百分含量為99. 25%的苯胺通入G1R*F模塊預(yù)熱，預(yù)熱溫度為135°C ; 3) 以30mL/min的體積流量將步驟1)處理過的輕基乙腈和以10mL/min的體積流量將 經(jīng)步驟2)預(yù)熱后的苯胺同步泵入GlSHH模塊內(nèi)進(jìn)行混合，模塊溫度為135°C ; 4) 經(jīng)步驟3)得到的混合料液繼續(xù)通過5個(gè)串聯(lián)的GlSHH模塊和5個(gè)串聯(lián)的G1R*H模 塊，模塊溫度為135°C，壓強(qiáng)為0. 44MPa ; 5) 將經(jīng)步驟4)后的料液導(dǎo)入GlSHF模塊65°C淬滅反應(yīng)； 6 )將步驟5 )得到的料液導(dǎo)出，接料時(shí)間為46min，在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)控溫35 °C，攪拌析晶，得 到苯胺基乙腈3. 20 kg，收率為99. 94%，純度為98. 9%。
[0037] 實(shí)施例4 1) 用濃度為20%的氫氧化鈉溶液將質(zhì)量百分含量為30. 0%的羥基乙腈溶液的pH調(diào)至 4. 0,然后經(jīng)計(jì)量泵通入GlSHH模塊； 2) 將質(zhì)量百分含量為99. 50%的苯胺通入GlSHH模塊預(yù)熱，預(yù)熱溫度為140°C ; 3) 以25mL/min的體積流量將步驟1)處理過的羥基乙腈和以15mL/min的體積流量將 經(jīng)步驟2)預(yù)熱后的苯胺同步泵入GlSHH模塊內(nèi)進(jìn)行混合，模塊溫度為140°C ; 4) 經(jīng)步驟3)得到的混合料液繼續(xù)通過9個(gè)串聯(lián)的GlSHH模塊，模塊溫度為140°C，壓 強(qiáng)為 0. 48MPa ; 5) 將經(jīng)步驟4)后的料液導(dǎo)入GlSHF模塊70°C淬滅反應(yīng)； 6 )將步驟5 )得到的料液導(dǎo)出，接料時(shí)間為42min，在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)控溫30 °C，攪拌析晶，得 到苯胺基乙腈4. 17 kg，收率為99. 92%，純度為98. 4%。
[0038] 實(shí)施例5 1) 用三乙胺將質(zhì)量百分含量為40. 0%的羥基乙腈溶液的pH調(diào)至5. 0,然后經(jīng)計(jì)量泵通 入G1R*F板塊； 2) 將質(zhì)量百分含量為99. 67%的苯胺通入G1R*F模塊預(yù)熱，預(yù)熱溫度為150°C ; 3) 以29mL/min的體積流量將步驟1)處理過的羥基乙腈和以20mL/min的體積流量將 經(jīng)步驟2)預(yù)熱后的苯胺同步泵入GlSHH模塊內(nèi)進(jìn)行混合，模塊溫度為150°C ; 4) 經(jīng)步驟3)得到的混合料液繼續(xù)通過8個(gè)串聯(lián)的GlSHF模塊，模塊溫度為150°C，壓 強(qiáng)為 〇· 61MPa ; 5) 將經(jīng)步驟4)后的料液導(dǎo)入GlSHF模塊75°C淬滅反應(yīng)； 6 )將步驟5 )得到的料液導(dǎo)出，接料時(shí)間為50min，在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)控溫30 °C，攪拌析晶，得 到苯胺基乙腈7. 09 kg，收率為99. 90%，純度為98. 9%。
[0039] 實(shí)施例6 1) 用三乙胺將質(zhì)量百分含量為50. 0%的羥基乙腈溶液的pH調(diào)至6. O，然后經(jīng)計(jì)量泵通 入G1R*F板塊； 2) 將質(zhì)量百分含量為99. 50%的苯胺通入G1R*F模塊預(yù)熱，預(yù)熱溫度為160°C ; 3) 以20mL/min的體積流量將步驟1)處理過的羥基乙腈和以20mL/min的體積流量將 經(jīng)步驟2)預(yù)熱后的苯胺同步泵入GlSHH模塊內(nèi)進(jìn)行混合，模塊溫度為160°C ; 4) 經(jīng)步驟3)得到的混合料液繼續(xù)通過4個(gè)串聯(lián)的GlSHH模塊和3個(gè)串聯(lián)的G1R*H模 塊，模塊溫度為160°C，壓強(qiáng)為0. 55MPa ; 5) 將經(jīng)步驟4)后的料液導(dǎo)入GlSHF模塊80°C淬滅反應(yīng)； 6 )將步驟5 )得到的料液導(dǎo)出，接料時(shí)間為78min，在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)控溫30 °C，攪拌析晶，得 到苯胺基乙腈13. 27kg，收率為99. 94%，純度為98. 2%。
[0040] 實(shí)施例7 1) 用質(zhì)量濃度為40%的氫氧化鈉溶液將質(zhì)量百分含量為60. 0%的羥基乙腈溶液的pH 調(diào)至7. 0,然后經(jīng)計(jì)量泵通入G1R*F模塊； 2) 將質(zhì)量百分含量為99. 34%的苯胺通入G1R*F模塊預(yù)熱，預(yù)熱溫度為165°C ; 3) 以20mL/min的體積流量將步驟1)處理過的羥基乙腈和以20mL/min的體積流量將 經(jīng)步驟2)預(yù)熱后的苯胺同步泵入GlSHH模塊內(nèi)進(jìn)行混合，模塊溫度為165°C ; 4) 經(jīng)步驟3)得到的混合料液繼續(xù)通過7個(gè)串聯(lián)的GlSHH模塊，模塊溫度為165°C，壓 強(qiáng)為 0. 68MPa ; 5) 將經(jīng)步驟4)后的料液導(dǎo)入GlSHF模塊80°C淬滅反應(yīng)； 6 )將步驟5 )得到的料液導(dǎo)出，接料時(shí)間為60min，在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)控溫30 °C，攪拌析晶，得 到苯胺基乙腈12. 57kg，收率為99. 93%，純度為98. 4%。
[0041] 實(shí)施例1~7表明，本發(fā)明的工藝方法，苯胺基乙腈產(chǎn)品純度均在98. 0%以上，其收 率在99. 9%以上。
[0042] 下面結(jié)合對(duì)比例，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員無需創(chuàng)造性的勞動(dòng)，將傳統(tǒng)苯胺基乙腈的 合成工藝條件直接應(yīng)用到微反應(yīng)器中后取得的技術(shù)效果。
[0043] 對(duì)比例1 1) 用質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液將質(zhì)量百分含量為10. 0%的羥基乙腈溶液的pH 調(diào)至2. 5,然后經(jīng)計(jì)量泵通入G1R*F模塊； 2) 將質(zhì)量百分含量為99. 51%的苯胺通入G1R*F模塊預(yù)熱，預(yù)熱溫度為80°C ; 3) 以35mL/min的體積流量將步驟1)處理過的輕基乙腈和以5mL/min的體積流量將經(jīng) 步驟2)預(yù)熱后的苯胺同步泵入GlSHH模塊內(nèi)進(jìn)行混合，模塊溫度為80°C ; 4) 經(jīng)步驟3)得到的混合料液繼續(xù)通過11個(gè)串聯(lián)的GlSHH模塊，模塊溫度為80°C，壓 強(qiáng)為 0. 3MPa ; 5) 將經(jīng)步驟4)后的料液導(dǎo)入GlSHF模塊60°C淬滅反應(yīng)； 6) 將步驟5)得到的料液導(dǎo)出，在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)控溫30°C，攪拌析晶，得到苯胺基乙腈的純 度為54. 1%。
[0044] 對(duì)比例 2~5。
[0045] 反應(yīng)步驟和條件同對(duì)比例1，僅改變步驟4)中的模塊溫度，結(jié)果如下表1所示。

【權(quán)利要求】
1. 一種制備苯胺基乙腈的方法，其特征在于其以苯胺和羥基乙腈連續(xù)通過微通道反應(yīng) 器進(jìn)行縮合反應(yīng)生成苯胺基乙腈， 所述羥基乙腈用堿性催化劑預(yù)調(diào)pH至1. 5~7， 所述苯胺和羥基乙腈的摩爾比為1.00 : 1.〇〇~1.30。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備苯胺基乙腈的方法，其特征在于所述羥基乙腈的質(zhì) 量百分含量為10. 〇%~60. 0%，所述苯胺的質(zhì)量百分含量為99. 0%~99. 9%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種制備苯胺基乙腈的方法，其特征在于所述堿性催化劑為氫 氧化鈉或三乙胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備苯胺基乙腈的方法，其特征在于所述微通道反應(yīng)器 中羥基乙腈的體積流量為20~35mL/min，苯胺的體積流量為5~20 mL/min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備苯胺基乙腈的方法，其特征在于所述縮合反應(yīng)的條 件為：溫度為130~165°C，壓強(qiáng)為0. 3~0. 7MPa。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備苯胺基乙腈的方法，其特征在于其包括以下步驟： 1) 用堿性催化劑將質(zhì)量百分含量為10. 0%~60. 0%的羥基乙腈溶液調(diào)pH至1. 5~7，然后 經(jīng)計(jì)量泵通入第一模塊； 2) 將質(zhì)量百分含量為99. 0%~99. 9%的苯胺經(jīng)計(jì)量泵通入第二模塊進(jìn)行預(yù)熱； 3) 以20~35mL/min的體積流量將步驟1)處理過的羥基乙腈和以5~20 mL/min的體積 流量將經(jīng)步驟2)預(yù)熱后的苯胺同步泵入第三模塊內(nèi)進(jìn)行混合，混合時(shí)，所述苯胺和羥基乙 腈的摩爾比為1.00 : 1.〇〇~1.30; 4) 經(jīng)步驟3)得到的混合料液繼續(xù)通過若干個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)模塊，所述反應(yīng)模塊的溫度為 130~165°C，壓強(qiáng)為 0? 3~0. 7MPa ; 5) 將經(jīng)步驟4)后的料液導(dǎo)入淬滅模塊降溫，淬滅反應(yīng)； 6) 將步驟5)得到的料液導(dǎo)出，在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)控溫30~35°C，攪拌析晶，得到苯胺基乙腈產(chǎn) 品。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述一種制備苯胺基乙腈的方法，其特征在于所述步驟1)中所述的 堿性催化劑為氫氧化鈉、三乙胺。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述一種制備苯胺基乙腈的方法，其特征在于所述步驟2)中的第二 模塊預(yù)熱溫度為130~165°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述一種制備苯胺基乙腈的方法，其特征在于所述步驟4)所述的反 應(yīng)模塊的數(shù)量為7~12。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述一種制備苯胺基乙腈的方法，其特征在于所述步驟5)所述的 淬滅模塊溫度為60~80°C。
【文檔編號(hào)】C07C253/30GK104496848SQ201510018973
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2015年1月15日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月15日
【發(fā)明者】劉少華, 董璞, 張辰亮, 陳銀霞, 程麗華, 彭艷麗, 楊雪偉, 王金金 申請(qǐng)人:河北誠(chéng)信有限責(zé)任公司