一種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)與分離裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)與分離裝置。包括反應(yīng)釜，反應(yīng)釜外壁設(shè)有夾套或盤管式換熱器，反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有物料分布器、攪拌器、金屬膜過濾器，反應(yīng)釜底端的物料出口依次通過管道與循環(huán)泵、一級換熱器、一級加料混合反應(yīng)器或（和）二級加料混合反應(yīng)器、靜態(tài)混合器、二級換熱器相連，二級換熱器通過管道與循環(huán)物料進(jìn)口相連。金屬膜過濾器在反應(yīng)釜內(nèi)以雙層或單層膜堆方式布置，每層有1～10組膜堆均勻分布在反應(yīng)釜同一平面內(nèi)，金屬膜過濾器中金屬膜的過濾精度為0.05～5μm。本實用新型利用不同形式的換熱器，實現(xiàn)了反應(yīng)熱再利用，提高了環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)與分離的效率，避免了催化劑損失，降低了能耗與設(shè)備投資。
【專利說明】一種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)與分離裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種化學(xué)反應(yīng)裝置，特別是一種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)與分離裝置，屬于化學(xué)工程【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，在化學(xué)、化工【技術(shù)領(lǐng)域】，己內(nèi)酰胺是生產(chǎn)尼龍-6的主要原料，其進(jìn)一步加工可成錦綸和工程塑料。環(huán)己酮肟是生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的重要原料，由羥胺鹽與環(huán)己酮發(fā)生肟化反應(yīng)制得，環(huán)己酮肟再經(jīng)貝克曼重排得到己內(nèi)酰胺。目前，制備環(huán)己酮肟的方法主要有拉西法(HSO)、NO催化還原法(NO法)、磷酸羥胺法(HPO)、環(huán)己酮氨肟化法(HAO)。其中HSO法、NO法工藝復(fù)雜且副產(chǎn)低價值的硫銨；ΗΡ0法雖然不副產(chǎn)硫銨，但工藝過程要求精細(xì)，操作難度大，且有NOx產(chǎn)生，存在污染環(huán)境的問題。氨肟化法克服了上述三方面的問題，制備方法簡單，不副產(chǎn)硫銨，無環(huán)境污染，因此近年來頗受行業(yè)青睞。環(huán)己酮氨肟化法是指環(huán)己酮在TS-1分子篩催化劑的作用下，與雙氧水及氨的混合溶液反應(yīng)生成環(huán)己酮肟，反應(yīng)完成后需要將反應(yīng)產(chǎn)物與固體催化劑引出反應(yīng)釜外，再經(jīng)過濾器進(jìn)行分離，過濾后的反應(yīng)產(chǎn)物環(huán)己酮肟清液進(jìn)入后續(xù)工序，被過濾器截留的催化劑輸送回反應(yīng)釜繼續(xù)參與催化反應(yīng)。該方法存在的不足是，反應(yīng)料液需要輸送至反應(yīng)釜外，造成能耗增加，催化劑在輸送過程中，由于泵的剪切使催化劑磨損，造成催化劑性能下降和損失，為了解決傳統(tǒng)氨肟化反應(yīng)與分離過程存在的缺陷，節(jié)約能耗，減少催化劑的損失，降低生產(chǎn)成本，本 申請人:提出了一種新的氨肟化反應(yīng)與分離工藝，為此，有必要對現(xiàn)有氨肟化反應(yīng)與分離裝置進(jìn)行改進(jìn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實用新型的目的在于提供一種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)與分離裝置，用于適應(yīng)環(huán)己酮氨肟化法的改進(jìn)工藝。
[0004]本實用新型解決其技術(shù)問題采取的方案是這樣的，一種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)與分離裝置，包括反應(yīng)釜，反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有攪拌器，反應(yīng)釜內(nèi)上部設(shè)有物料分布器，反應(yīng)釜內(nèi)下部設(shè)有金屬膜過濾器，金屬膜過濾器以膜堆方式布置在同一平面內(nèi)，反應(yīng)釜下側(cè)部設(shè)有反應(yīng)產(chǎn)物環(huán)己酮肟清液出口，反應(yīng)釜底端部設(shè)有循環(huán)物料出口，反應(yīng)釜頂部設(shè)有循環(huán)物料進(jìn)口、催化劑進(jìn)口，反應(yīng)釜外壁設(shè)有夾套或盤管式換熱器，反應(yīng)釜底端部的循環(huán)物料出口通過管道依次連接循環(huán)泵、一級換熱器、一級加料混合反應(yīng)器、靜態(tài)混合器，靜態(tài)混合器通過管道與反應(yīng)釜頂部的循環(huán)物料進(jìn)口相連。當(dāng)采用一級加料混合反應(yīng)器時，一級加料混合反應(yīng)器兩側(cè)各設(shè)有2個加料口，即共設(shè)4個加料口。
[0005]在靜態(tài)混合器上方設(shè)二級換熱器，根據(jù)環(huán)己酮肟的反應(yīng)控制情況調(diào)整開啟大小。
[0006]作為優(yōu)化設(shè)計，在一級加料混合反應(yīng)器上方連接二級加料混合反應(yīng)器，二級加料混合反應(yīng)器通過管道與靜態(tài)混合器相連。根據(jù)工藝設(shè)計，當(dāng)采用二級加料混合反應(yīng)器時，一級加料混合反應(yīng)器和二級加料混合反應(yīng)器各設(shè)有2個加料口，加料口可以設(shè)在加料混合反應(yīng)器的兩側(cè)。其中，一級加料混合反應(yīng)器的加料口中分別加入氨氣和雙氧水，或者氨氣和環(huán)己酮，或者氨氣和叔丁醇；二加料混合反應(yīng)器的加料口分別加入環(huán)己酮和叔丁醇，或者叔丁醇和雙氧水，或者環(huán)己酮和雙氧水。反之一級加料混合反應(yīng)器中可分別加入環(huán)己酮和叔丁醇，或者叔丁醇和雙氧水，或者環(huán)己酮和雙氧水。二加料混合反應(yīng)器的加料口中可分別加入氨氣和雙氧水，或者氨氣和環(huán)己酮，或者氨氣和叔丁醇。
[0007]攪拌器采用變頻調(diào)速控制轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速范圍為O?150rpm。
[0008]物料分布器采用環(huán)形管式，管道上開有分布孔。
[0009]反應(yīng)釜內(nèi)的金屬膜過濾器可以分兩層或單層方式布置，每層有I?10組膜堆均勻分布在同一平面內(nèi)，膜堆由與反應(yīng)釜內(nèi)壁固定的支撐板支撐固定，每個膜堆由若干個金屬膜組成，每個金屬膜的滲透側(cè)通過管道匯集在一起構(gòu)成清液管道，清液管道與反應(yīng)釜下側(cè)部的反應(yīng)產(chǎn)物環(huán)己酮肟清液出口相連通，金屬膜過濾器過濾精度為0.05?5 μ m。
[0010]本實用新型取得的有益效果是:采用外置進(jìn)料混合反應(yīng)，原料從反應(yīng)釜外部的加料混合反應(yīng)器中加入，使得環(huán)己酮催化反應(yīng)在反應(yīng)釜外循環(huán)管道內(nèi)開始進(jìn)行，增加了反應(yīng)時間，提高了環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率。采用內(nèi)置金屬膜過濾器，提高了催化反應(yīng)與分離的效率，同時避免了催化劑的泄露，增加了安全性。在反應(yīng)釜外壁上的夾套或者外盤管式換熱器以及反應(yīng)釜外部管道上的換熱器實現(xiàn)了反應(yīng)熱的再利用，降低了氨肟化反應(yīng)及催化劑運(yùn)行的能耗和設(shè)備投資。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖2是反應(yīng)釜內(nèi)金屬膜過濾器堆放俯視圖。
[0013]圖中標(biāo)號含義如下:
[0014]1、反應(yīng)釜 2、夾套或盤管式換熱器 3、金屬膜過濾器 4、環(huán)己酮肟清液出口5、攪拌器6、循環(huán)物料出口 7、循環(huán)泵 8、換熱器9、11、一級加料混合反應(yīng)器加料口10、一級加料混合反應(yīng)器 13、二級加料混合反應(yīng)器12、14、二級加料混合反應(yīng)器加料口15、靜態(tài)混合器16、二級換熱器17、循環(huán)物料進(jìn)口18、物料分布器19、催化劑進(jìn)口。

【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖以及附圖給出的具體實施例對本實用新型作進(jìn)一步描述。
[0016]如圖1所示，本實用新型環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)與分離裝置，包括反應(yīng)釜I。反應(yīng)釜I外壁設(shè)有盤管式換熱器2，反應(yīng)釜I內(nèi)設(shè)有攪拌器5，采用變頻調(diào)速控制轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速范圍為O?150rpm, —般轉(zhuǎn)速控制在130 rpm左右。反應(yīng)爸I內(nèi)上部通過支架支撐固定有環(huán)形管式物料分布器18，環(huán)形管式物料分布器管道上開有分布孔，垂直的進(jìn)料管道下端與水平的環(huán)形管道相通。反應(yīng)釜I內(nèi)下部設(shè)有金屬膜過濾器3。參見圖，2，金屬膜過濾器3為兩層布置，每一層由6組膜堆均勻分布在釜內(nèi)同一平面內(nèi)，金屬膜過濾器膜堆由與反應(yīng)釜內(nèi)壁固定的支撐板支撐固定，每個膜堆由若干個金屬膜組成，每個金屬膜的滲透側(cè)通過管道匯集在一起構(gòu)成清液管道，清液管道與反應(yīng)釜I下側(cè)壁的反應(yīng)產(chǎn)物環(huán)己酮肟清液出口 4相通。金屬膜過濾器3過濾精度為0.05?5μπι，市場可以購得。反應(yīng)釜I下端部設(shè)有循環(huán)物料出口6，反應(yīng)釜頂部設(shè)有循環(huán)物料進(jìn)口 17、催化劑進(jìn)口 19，反應(yīng)釜I底端部的物料出口 6通過管道依次連接循環(huán)泵7、一級換熱器8、一級加料混合反應(yīng)器10、二級加料混合反應(yīng)器13、靜態(tài)混合器15，二級換熱器16，二級換熱器16通過管道與反應(yīng)釜I頂部的循環(huán)物料進(jìn)口 17相連，進(jìn)料管道下端與水平放置的的環(huán)形管式分布器18相通。一級加料混合反應(yīng)器10、二級加料混合反應(yīng)器13各設(shè)有2個加料口。其中，循環(huán)泵、換熱器、靜態(tài)混合器、金屬膜過濾器等可從市場購得，為公知結(jié)構(gòu)。
[0017]本實用新型的工作原理是這樣的:向反應(yīng)釜I內(nèi)加入催化劑TS-1分子篩、氨氣、雙氧水、環(huán)己酮和叔丁醇，建立循環(huán)，控制反應(yīng)爸I內(nèi)的壓力為0.3?0.6Mpa,溫度為75?95 0C，開啟攪拌器5和循環(huán)泵7，控制攪拌器5的轉(zhuǎn)速為O?150rpm，向反應(yīng)釜I內(nèi)連續(xù)補(bǔ)加催化劑TS-1分子篩，向一級加料混合反應(yīng)器10中連續(xù)加入氨氣、雙氧水，二級加料混合反應(yīng)器13中連續(xù)加入環(huán)己酮和叔丁醇，在兩級加料混合反應(yīng)器10、13和靜態(tài)混合器15中環(huán)己酮進(jìn)行初步氨肟化反應(yīng)，在反應(yīng)釜I內(nèi)的上半部，未反應(yīng)的環(huán)己酮繼續(xù)進(jìn)行氨肟化反應(yīng)，此時環(huán)己酮的轉(zhuǎn)化率達(dá)99.8%以上，得到環(huán)己酮肟溶液。在反應(yīng)釜I內(nèi)下半部，在一定的壓力下，環(huán)己酮肟溶液經(jīng)過濾精度為0.05?5 μ m的金屬膜過濾器3分離，環(huán)己酮肟清液由出口 4滲出至后續(xù)工序，催化劑被截留在反應(yīng)釜I內(nèi)，經(jīng)由反應(yīng)釜I底部的循環(huán)物料出口 6、循環(huán)泵7、一級換熱器8進(jìn)入兩級加料混合反應(yīng)器10、13內(nèi)，與連續(xù)加入一級加料混合反應(yīng)器10中的氨氣、雙氧水和二級加料混合反應(yīng)器13中的環(huán)己酮和叔丁醇繼續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)后經(jīng)靜態(tài)混合器15、二級換熱器16及管道返回到反應(yīng)釜I內(nèi)實現(xiàn)循環(huán)反應(yīng)和分離，根據(jù)反應(yīng)情況控制換熱器16開啟大小?；蛘咭患壖恿匣旌戏磻?yīng)器10中加入環(huán)己酮、叔丁醇，二級加料混合反應(yīng)器13中加入氨氣和雙氧水；或者一級加料混合反應(yīng)器10中加入氨氣、環(huán)己酮，二級加料混合反應(yīng)器13中加入叔丁醇和雙氧水；或者一級加料混合反應(yīng)器10中加入叔丁醇和雙氧水，二級加料混合反應(yīng)器13中加入氨氣、環(huán)己酮；或者一級加料混合反應(yīng)器10中加入氨氣、叔丁醇，二級加料混合反應(yīng)器13中加入環(huán)己酮和雙氧水；或者一級加料混合反應(yīng)器10中加入環(huán)己酮和雙氧水，二級加料混合反應(yīng)器13中加入氨氣、叔丁醇。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)與分離裝置，包括反應(yīng)釜(I )，反應(yīng)釜(I)外壁設(shè)有夾套或盤管式換熱器(2 )，反應(yīng)釜(I)內(nèi)設(shè)有攪拌器(5 )，反應(yīng)釜(I)內(nèi)上部通過支架支撐固定有物料分布器(18)，其特征是反應(yīng)釜(I)內(nèi)下部設(shè)有金屬膜過濾器(3)，金屬膜過濾器(3)以膜堆方式均勻分布在同一平面內(nèi)，金屬膜過濾器膜堆由與反應(yīng)釜內(nèi)壁固定的支撐板支撐固定，反應(yīng)釜(I)下側(cè)部設(shè)有反應(yīng)產(chǎn)物環(huán)己酮肟清液出口(4)，反應(yīng)釜底端部設(shè)有循環(huán)物料出口(6)，反應(yīng)釜頂部設(shè)有循環(huán)物料進(jìn)口(17)、催化劑進(jìn)口(19)，反應(yīng)釜(I)底端部的循環(huán)物料出口(6)通過管道依次連接循環(huán)泵(7)、一級換熱器(8)、一級加料混合反應(yīng)器(10)、靜態(tài)混合器(15)，靜態(tài)混合器(15)通過管道與反應(yīng)釜(I)頂部的循環(huán)物料進(jìn)口(17)相連；一級加料混合反應(yīng)器(10)兩側(cè)各設(shè)有2個加料口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)與分離裝置，其特征在于在靜態(tài)混合器(15)上方連接有二級換熱器(16)，二級換熱器(16)通過管道與反應(yīng)釜(I)頂部的循環(huán)物料進(jìn)口(17)相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應(yīng)與分離裝置，其特征在于在一級加料混合反應(yīng)器(10)上方連接有二級加料混合反應(yīng)器(13)，二級加料混合反應(yīng)器(13)與靜態(tài)混合器(15)通過管道相連，一級加料混合反應(yīng)器(10)和二級加料混合反應(yīng)器(13)各設(shè)有2個加料口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)與分離裝置，其特征在于攪拌器(5)為變頻調(diào)速控制轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速范圍O?150rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)與分離裝置，其特征在于物料分布器(18)為環(huán)形管式，環(huán)形管道上開有分布孔。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)與分離裝置，其特征在于反應(yīng)釜(I)內(nèi)的金屬膜過濾器(3)為兩層或單層方式布置，每層有I?10組膜堆，每個膜堆由若干個金屬膜組成，每個金屬膜的滲透側(cè)通過管道匯集在一起構(gòu)成清液管道，清液管道與反應(yīng)釜下側(cè)部的反應(yīng)產(chǎn)物環(huán)己酮肟清液出口相連通。
【文檔編號】C07C249/14GK204097374SQ201420585816
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】高文杲, 金作宏, 王海東, 張玉新 申請人:河北美邦工程科技有限公司