一種n-氯乙酰-l-酪氨酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法。本發(fā)明的N-氯乙酰-L-酪氨酸，是向L-酪氨酸與在低溫?zé)o機(jī)堿溶液中氯乙酰氯甲苯溶液控溫5℃-12℃反應(yīng)而得。該制備方法解決了傳統(tǒng)的N-氯乙酰-L-酪氨酸制備過程中滴加時(shí)間長和反應(yīng)溫度及pH不容易控制的問題，得到的產(chǎn)品不用水洗，產(chǎn)品不用乙醇溶液精制，具有操作簡單、安全性高、收率高、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】-種N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] N-氯乙酰-L-酪氨酸，分子式：C11H12ClNO4，分子量：257. 67。

【權(quán)利要求】
1. 一種N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法，包括如下步驟： (a) 在水中加入無機(jī)堿，溶解，降溫至-5 °C - 2 °C，加入L-酪氨酸，反應(yīng)液降溫 至-5°C _2°C，形成水溶液； (b) 在步驟（a)得到的水溶液中，直接加入氯乙酰氯甲苯混合溶液，并控制反應(yīng)溫度在 5°C -12°C，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間40min-60min ;待反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液進(jìn)行靜置分層，水層加 入析晶溶劑攪拌，加入濃鹽酸調(diào)pH=l_2,析出白色固體，即得N-氯乙酰-L-酪氨酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟（a) 中無機(jī)堿為氫氧化鈉和碳酸碳的混合物，兩者的重量比為1:6. 0-8. 0。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟（a) 中L-酪氨酸與水的用量比為1 :3. 0-6. 0。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟（a) 中L-酪氨酸與無機(jī)堿的重量比為1:2. 5-4. 0。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟（b) 中氯乙酰氯甲苯溶液的重量百分比濃度為：60%-75%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法，其特征在于，所述L-酪氨 酸與氯乙酰氯甲苯溶液的重量比為1 :2. 0-3. 5。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟（b) 中析晶溶劑為乙酸乙酯或乙酸丙酯其中一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟（b) 中析晶溶劑與L-酪氨酸的重量比為1. 0-1. 7 :1。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氯乙酰-L-酪氨酸的制備方法，其特征在于，詳細(xì)步驟為： 在400g水中加入40g氫氧化鈉和291. 5g碳酸鈉，在1000ml的反應(yīng)燒瓶中攪拌溶解，轉(zhuǎn) 速為每分鐘80轉(zhuǎn)，所得到的反應(yīng)液降溫至-5°C，加入100gL-酪氨酸攪拌溶解，反應(yīng)液降溫 至-5°C，加入67%氯乙酰氯甲苯混合溶液256g，控制反應(yīng)溫度為10°C，反應(yīng)時(shí)間60min，待 反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液進(jìn)行靜置20min分層，水層放入1000L的反應(yīng)燒瓶中，攪拌下加入150g 乙酸乙酯，用12mol/L鹽酸調(diào)pH=l-2,析出白色固體，攪拌30min,過濾，濾液棄去，濾餅烘干 得到119. 7gN-氯乙酰-L-酪氨酸。
【文檔編號(hào)】C07C231/02GK104402755SQ201410761221
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月13日
【發(fā)明者】王庭見, 郭桂生, 楊彥軍, 李躍東, 汪壽江 申請人:濟(jì)南誠匯雙達(dá)化工有限公司