一種制備3,5,6-三-氧-芐基-1,2-異丙叉基-d-葡萄糖的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種制備3,5,6-三-氧-芐基-1,2-異丙叉基-D-葡萄糖的方法，將1,2-異丙叉基-D-葡萄糖、堿和四丁基碘化胺加入到DMF中，攪拌下，滴加溴化芐，滴加完畢后，反應(yīng)20～35h，反應(yīng)完畢后，過濾，100℃減壓濃縮，剩余物采用柱層析純化，經(jīng)減壓濃縮除去DMF，得到3,5,6-三-氧-芐基-1,2-異丙叉基-D-葡萄糖，其特征在于：所述的堿為碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或氫氧化鈣。本發(fā)明方法采用碳酸鈉等代替氫化鈉固體進(jìn)行，避免了副產(chǎn)物氫氣產(chǎn)生，反應(yīng)過程省略了惰性氣體保護(hù)，簡化了操作步驟，安全可靠、操作方便。
【專利說明】-種制備3, 5, 6-三-氧-芐基-1,2-異丙叉基-D-葡萄糖 的方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明屬于化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種制備3, 5,6-三-氧-芐基-1，2-異丙叉 基-D-葡萄糖的方法。
[0002] 【背景技術(shù)】 葡萄糖類化合物廣泛存在于生物體內(nèi)，其中很多由于具有特殊的生物活性而擔(dān)負(fù) 著重要的生物功能。文獻(xiàn)CarbohydrateResearch, 125 (1984) 265-282中，提供一種 3, 5,6-二-氧-節(jié)基-1，2-異丙叉基-D-匍萄糖制備方法，將1，2-異丙叉基-D-匍萄糖、 氯化芐、四丁基碘化胺加入至DMF中，滴加溴化芐，反應(yīng)24小時(shí)，過濾，濃縮。采用柱層析純 化得到3, 5,6-二-氧-節(jié)基-1，2-異丙叉基-D-匍萄糖，反應(yīng)式表不如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備3, 5, 6-二-氧-節(jié)基-1，2-異丙叉基-D-匍萄糖的方法，將1，2-異丙 叉基-D-葡萄糖、堿和四丁基碘化胺加入到DMF中，攪拌下，滴加溴化芐，滴加完畢后，反 應(yīng)20?35h，反應(yīng)完畢后，過濾，KKTC減壓濃縮，剩余物采用柱層析純化，經(jīng)減壓濃縮除去 DMF，得到3, 5, 6-二-氧-節(jié)基-1，2-異丙叉基-D-匍萄糖，其特征在于：所述的喊為碳酸 鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或氫氧化鈣。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的堿為碳酸鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的1，2-異丙叉基-D-葡萄糖、堿：四 丁基碘化胺、溶劑、氯化芐質(zhì)量比為1 :〇. 5?0. 8 :0. 1?0. 5 :3?4 :0. 2?1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述的1，2-異丙叉基-D-葡萄糖、堿：四 丁基碘化胺、溶劑、氯化芐質(zhì)量比為1 :〇. 7 :0. 2 :4 :0. 6。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的柱層析，洗脫劑為乙酸乙酯：石油 醚質(zhì)量比1 :7。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反應(yīng)溫度為0?100°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述的反應(yīng)溫度為15?20°C。
【文檔編號(hào)】C07H1/00GK104387428SQ201410744149
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月9日
【發(fā)明者】孟慶文, 郗遵波 申請(qǐng)人:濟(jì)南卡博唐生物科技有限公司