一種煙嘧磺隆廢水中回收二甲胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煙嘧磺隆廢水中回收二甲胺的方法,將含二甲胺鹽酸鹽的煙嘧磺隆廢水與氫氧化鈉水溶液混合,充分反應(yīng)后,加熱蒸餾出二甲胺,經(jīng)多次水洗吸附,得回收的二甲胺水溶液。回收的二甲胺水溶液的濃度可達(dá)到30%~50%,可用于煙嘧磺隆生產(chǎn)。本發(fā)明的二甲胺回收方法簡單,操作方便,解決了從含二甲胺鹽酸鹽的煙嘧磺隆廢水中回收二甲胺的技術(shù)難題,能產(chǎn)生明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益,本方法適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種煙嘧磺隆廢水中回收二甲胺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于二甲胺分離純化【技術(shù)領(lǐng)域】,涉及一種化工及醫(yī)藥原料的回收方法,特 別涉及一種煙嘧磺隆廢水中回收二甲胺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二甲胺在室溫下是氣體,有類似氨的氣味,主要用作橡膠硫化促進(jìn)劑、皮革去毛 齊U、醫(yī)藥、農(nóng)藥、紡織工業(yè)溶劑、染料、炸藥、推進(jìn)劑及二甲肪、N,N-二甲基甲酰胺等有機(jī)中 間體的原料。二甲胺是農(nóng)藥的重要中間體,可以制備殺菌劑福美雙、福美甲腫、福美鋅、福美 鎳、福美砷、退菌特、二甲嘧酚;殺蟲劑抗蚜威、殺蟲雙、殺蟲單、殺螟但、螟鈴畏;除草劑煙 嘧磺隆、綠麥隆、異丙隆、環(huán)嗉酮、氟草隆等。
[0003] 二甲胺鹽酸鹽主要用于乙?;治鰰r作催化劑,也用于有機(jī)合成。
[0004] 由于二甲胺的用途廣泛,而二甲胺鹽酸鹽用途較少,從工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的二甲胺 鹽酸鹽中回收二甲胺成為得到高純度二甲胺的重要手段。
[0005] 煙嘧磺隆是一種高效玉米田除草劑,煙嘧磺隆生產(chǎn)中需使用二甲胺做反應(yīng)原料, 反應(yīng)方程式如下:
【權(quán)利要求】
1. 一種煙嘧磺隆廢水中回收二甲胺的方法,其特征在于:將含二甲胺鹽酸鹽的煙嘧磺 隆廢水與氫氧化鈉水溶液混合,充分反應(yīng)后,加熱蒸餾出二甲胺,經(jīng)多次水洗吸附,得回收 的二甲胺水溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:煙嘧磺隆廢水與氫氧化鈉水溶液質(zhì)量比 為1?4:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:蒸餾出的二甲胺經(jīng)2?3次水洗吸附。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述的煙嘧磺隆廢水中二甲胺鹽酸鹽的 濃度為5%?50%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:回收的二甲胺水溶液的濃度可達(dá)到 30%?50%,用于煙嘧磺隆生產(chǎn)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述的氫氧化鈉水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% ?40%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟為: 1) 攪拌條件下,向煙嘧磺隆廢水中滴加氫氧化鈉水溶液,滴加時間〇. 5?2h,滴加結(jié) 束,快速升溫至60°C,然后以每0. 5h升10°C的速度升溫至70?100°C,保溫反應(yīng)1?4h, 至無二甲胺餾出,結(jié)束反應(yīng); 2) 蒸餾出的二甲胺經(jīng)一級和二級水洗,得回收的二甲胺水溶液。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于:步驟1)所述滴加氫氧化鈉水溶液后反應(yīng) 液pH值為9?14,反應(yīng)完成后反應(yīng)液pH值7?14。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于:步驟1)所述反應(yīng)溫度為70?100°C。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于:步驟2)所述的煙嘧磺隆廢水與一級和 二級水洗加水量的質(zhì)量比為1 :〇. 2?0. 4 :0. 2?0. 4。
【文檔編號】C07C209/00GK104402734SQ201410712652
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月2日
【發(fā)明者】王多余, 王春, 劉改玲, 陳越, 李輝 申請人:安徽科立華化工有限公司