條形檸檬酸鈣及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于檸檬酸鈣領(lǐng)域,具體涉及一種條形檸檬酸鈣及其制備方法。本發(fā)明提供一種檸檬酸鈣,所述檸檬酸鈣為條形,其長(zhǎng)度5-100μm,寬度0.5-3μm,厚度5-30nm。本發(fā)明制備出的條形檸檬酸鈣,這是以前沒人報(bào)導(dǎo)的檸檬酸鈣的新形貌,為檸檬酸鈣這一生物相容性極好的材料賦予新的性能,將擴(kuò)展檸檬酸鈣的應(yīng)用范圍??梢灶A(yù)見,如果可以有效控制檸檬酸鈣的形貌,從而獲得形貌多樣化的檸檬酸鈣粉體,則可得到不同性質(zhì)的檸檬酸鈣粉體并將擴(kuò)大檸檬酸鈣的應(yīng)用領(lǐng)域。
【專利說明】條形檸檬酸鈣及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于檸檬酸鈣領(lǐng)域,具體涉及一種條形檸檬酸鈣及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]檸檬酸鈣是一種生物相容性非常好的有機(jī)鈣鹽,由于其易于被人體吸收、無毒的優(yōu)點(diǎn),檸檬酸鈣經(jīng)常被用作補(bǔ)鈣劑,治療骨質(zhì)疏松癥等缺鈣病癥。檸檬酸鈣一般通過氫氧化鈣和檸檬酸中和滴定或碳酸鈣和檸檬酸反應(yīng)得到,注重于原料的便宜廉價(jià),以便商業(yè)化生產(chǎn),但沒有對(duì)檸檬酸鈣的形貌和結(jié)晶進(jìn)行控制。如中國(guó)專利申請(qǐng)200710021894.2《一種利用薯渣快速提取易溶檸檬酸鈣方法》,是利用黑曲霉菌對(duì)薯渣進(jìn)行發(fā)酵,得到檸檬酸,再與碳酸鈣進(jìn)行反應(yīng);中國(guó)專利申請(qǐng)201010237025.5《一種由牡蠣殼和扇貝殼制備檸檬酸鈣的方法》,是利用較為廉價(jià)的牡蠣殼和扇貝殼中所含的碳酸鈣為原料來制備檸檬酸鈣。這些方法的特點(diǎn)在于原料來源廣泛、價(jià)格便宜,適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),注重成本。
[0003]近年來由于注意到檸檬酸鈣良好的生物相容性和人體內(nèi)無毒易降解的特性,已經(jīng)有人嘗試將檸檬酸鈣作為骨修復(fù)材料。如丁秀明等人在《模擬體液浸泡法評(píng)價(jià)檸檬酸鈣的生物學(xué)特性》中利用天然牡蠣殼經(jīng)粉碎后與檸檬酸反應(yīng),再經(jīng)過研磨、過篩,得到檸檬酸鈣顆粒。戴星在《生物型檸檬酸鈣骨材料的研制及相關(guān)研究》中也是利用牡蠣殼作為鈣源與檸檬酸反應(yīng)的到檸檬酸鈣,經(jīng)過篩選得到適合大小的檸檬酸鈣顆粒。
[0004]目前使用的檸檬酸鈣的形狀為片狀、粉末狀,而沒有條形檸檬酸鈣的相關(guān)報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種條形檸檬酸鈣,該檸檬酸鈣可作為普通檸檬酸鈣使用,另外,由于其具有條形結(jié)構(gòu),為檸檬酸鈣這一生物相容性極好的材料賦予新的性能,將擴(kuò)展檸檬酸鈣的應(yīng)用范圍。
[0006]本發(fā)明提供一種條形檸檬酸鈣,其具有規(guī)則的長(zhǎng)度、寬度和厚度。
[0007]上述條形檸檬酸鈣,其長(zhǎng)度5-10011%寬度0.5-3皿,厚度5-30=111 ;
[0008]優(yōu)選的,條形梓檬酸I丐的長(zhǎng)度10-6011111,寬度0.5-1.511111,厚度5-2011111。
[0009]進(jìn)一步的,上述條形檸檬酸鈣由片狀檸檬酸鈣制備而成,即在片狀檸檬酸鈣加入水于60-991加熱至少111,然后固液分離并干燥得條形檸檬酸鈣。
[0010]本發(fā)明還提供了上述條形檸檬酸鈣的制備方法,包括如下步驟:
[0011]£1、將水溶性鈣鹽和水溶性檸檬酸鹽加水混勻得到鈣鹽和檸檬酸鹽的混合水溶液,鈣鹽和檸檬酸鹽的混合水溶液于60-991加熱攪拌5-30-=使檸檬酸鈣析出,其中,鈣鹽和檸檬酸鹽的混合水溶液中,按摩爾比,鈣離子:檸檬酸根? 2.5: 2 ;
[0012]I將3步驟所得混合物冷卻、過濾、固液分離并洗滌;
[0013]0、將6步驟所得固體加入水中超聲波振蕩至少30111111 ;
[0014]么將^步驟所得混合物固液分離,將固體加入水中于60-99 V加熱至少111,再固液分離并干燥,得到條形檸檬酸鈣固體。
[0015]優(yōu)選的,步驟3中鈣鹽和檸檬酸鹽的混合水溶液中,鈣離子:檸檬酸根=2.8?3.2: 2。
[0016]所述水溶性鈣鹽為氯化鈣、硝酸鈣中的至少一種。
[0017]所述水溶性梓檬酸鹽為梓檬酸三鈉、梓檬酸三鉀、梓檬酸三銨中的至少一種。
[0018]優(yōu)選的,(1步驟中,所得固體加入水于60-991加熱2-611。
[0019]進(jìn)一步,本發(fā)明還提供了上述條狀檸檬酸鈣的應(yīng)用:本發(fā)明所得條狀檸檬酸鈣具有現(xiàn)有檸檬酸鈣的所有用途(如補(bǔ)鈣劑、食品添加劑等),另外,由于其為條狀,其還可被用于:骨修復(fù)等。
[0020]本發(fā)明的有益效果:
[0021]本發(fā)明制備出的條形檸檬酸鈣,這是以前沒人報(bào)導(dǎo)的檸檬酸鈣的新形貌,為檸檬酸鈣這一生物相容性極好的材料賦予新的性能,將擴(kuò)展檸檬酸鈣的應(yīng)用范圍??梢灶A(yù)見,如果可以有效控制檸檬酸鈣的形貌,從而獲得形貌多樣化的檸檬酸鈣粉體,則可得到不同性質(zhì)的檸檬酸鈣粉體并將擴(kuò)大檸檬酸鈣的應(yīng)用領(lǐng)域。
【專利附圖】
【附圖說明】
:
[0022]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的條形檸檬酸鈣的321照片。
[0023]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的條形檸檬酸鈣的321照片。
[0024]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的條形檸檬酸鈣的父即譜圖。
【具體實(shí)施方式】
:
[0025]本發(fā)明提供一種條形檸檬酸鈣,其具有規(guī)則的長(zhǎng)度、寬度和厚度。
[0026]上述條形檸檬酸鈣,其長(zhǎng)度5-10011%寬度0.5-3皿,厚度5-30=111 ;
[0027]優(yōu)選的,條形檸檬酸鈣的長(zhǎng)度10-6011%寬度0.5-1.5110,厚度5-2011111。
[0028]進(jìn)一步的,上述條形檸檬酸鈣由片狀檸檬酸鈣制備而成,即在片狀檸檬酸鈣加入水于60-991加熱至少111,然后固液分離并干燥得條形檸檬酸鈣。
[0029]本發(fā)明還提供了上述條形檸檬酸鈣的制備方法,包括如下步驟:
[0030]£1、將水溶性鈣鹽和水溶性檸檬酸鹽加水混勻得到鈣鹽和檸檬酸鹽的混合水溶液,鈣鹽和檸檬酸鹽的混合水溶液于60-991加熱攪拌5-30-=使檸檬酸鈣析出,其中,鈣鹽和檸檬酸鹽的混合水溶液中,按摩爾比,鈣離子:檸檬酸根? 2.5: 2 ;
[0031]I將3步驟所得混合物冷卻、過濾、固液分離并洗滌;
[0032]0、將6步驟所得固體加入水中超聲波振蕩至少30111111 ;
[0033]么將^步驟所得混合物固液分離,將固體加入水中于60-99 V加熱至少111,再固液分離并干燥,得到條形檸檬酸鈣固體。
[0034]優(yōu)選的,步驟£1中鈣鹽和檸檬酸鹽的混合水溶液中,鈣離子:檸檬酸根=2.8?3.2: 2。
[0035]所述水溶性鈣鹽為氯化鈣、硝酸鈣中的至少一種。
[0036]所述水溶性梓檬酸鹽為梓檬酸三鈉、梓檬酸三鉀、梓檬酸三銨中的至少一種。
[0037]優(yōu)選的,(1步驟中,所得固體加入水于60-991加熱2-611。步驟(1中,水的加入量只要能夠保證在加熱過程中有足夠的水即可,并沒有特別的要求。
[0038]進(jìn)一步,本發(fā)明還提供了上述條狀檸檬酸鈣的應(yīng)用:本發(fā)明所得條狀檸檬酸鈣具有現(xiàn)有檸檬酸鈣的所有用途(如補(bǔ)鈣劑、食品添加劑等),另外,由于其為條狀,其還可被用于:骨修復(fù)等。
[0039]實(shí)施例1
[0040]分別稱取0.4335克0^12,0.7427克檸檬酸三鈉版130^507 ? 2??!20,各加2001水溶解在燒杯中;將似30^507 - 2??!20溶液加入01(?,攪拌均勻;將裝有混合溶液的燒杯75攝氏度加熱,15分鐘后取出燒杯,過濾,固液分尚,取固體洗漆3次后用超聲波振蕩60111111。固液分離后取固體,加入801111水在75攝氏度加熱4小時(shí),固液分離后即可得到條狀檸檬酸鈣,其321圖如圖1所示;其長(zhǎng)X寬X厚約為10000-35000X500-1200X10-3011111,長(zhǎng)徑比約為10:1-60:1 ;父尺0圖如圖3所示。
[0041]實(shí)施例2
[0042]分別稱取0.4335克0^12,0.7427克檸檬酸三鈉版130^507 ? 2?。?0,各加2001水溶解在燒杯中;將似30^507 - 2!!20溶液加入01(?,攪拌均勻;將裝有混合溶液的燒杯75攝氏度加熱,15分鐘后取出燒杯,過濾,固液分尚,取固體洗漆3次后用超聲波振蕩60111111。固液分離后取固體,加入10001水在75攝氏度加熱6小時(shí),固液分離后即可得到條狀檸檬酸鈣,其821圖如圖2所示;其長(zhǎng)X寬X厚約為20000-60000X500-1200X10-3011111,長(zhǎng)徑比約為 20:1-80:1。
【權(quán)利要求】
1.檸檬酸鈣,其特征在于,所述檸檬酸鈣為條形,其長(zhǎng)度5-100μ m,寬度0.5-3 μ m,厚度 5_30nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸鈣,其特征在于,檸檬酸鈣的長(zhǎng)度10-60μ m,寬度0.5-1.5 μ m,厚度 5_20nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檸檬酸鈣,其特征在于,所述檸檬酸鈣由片狀檸檬酸鈣制備而成,即在片狀檸檬酸鈣中加水于60-99°C加熱至少lh,然后固液分離并干燥得條形檸檬酸隹丐。
4.權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述檸檬酸鈣的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: a、將水溶性鈣鹽和水溶性檸檬酸鹽加水混勻得到鈣鹽和檸檬酸鹽的混合水溶液,鈣鹽和朽1檬酸鹽的混合水溶液于60-99°C加熱攪拌5-30min使朽1檬酸I丐析出,其中,I丐鹽和朽1檬酸鹽的混合水溶液中,按摩爾比,鈣離子:檸檬酸根> 2.5: 2 ; b、將a步驟所得混合物冷卻、過濾、固液分離并洗滌; C、將b步驟所得固體加入水中超聲波振蕩至少30min ; d、將c步驟所得混合物固液分離,將固體加入水中于60-99 V加熱至少lh,再固液分離并干燥,得到條形檸檬酸鈣固體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述檸檬酸鈣的制備方法,其特征在于,步驟a中鈣鹽和檸檬酸鹽的混合水溶液中,鈣離子:檸檬酸根=2.8?3.2: 2。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述檸檬酸鈣的制備方法,其特征在于,所述水溶性鈣鹽為氯化鈣、硝酸鈣中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求4?6任一項(xiàng)所述朽1檬酸韓的制備方法,其特征在于,所述水溶性朽1檬酸鹽為朽1檬酸三鈉、朽1檬酸三鉀、朽1檬酸三銨中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求4?7任一項(xiàng)所述檸檬酸鈣的制備方法,其特征在于,d步驟中,所得固體加入水于60-99°C加熱2-6h。
9.朽1檬酸I丐在骨修復(fù)復(fù)合材料中的應(yīng)用,所述朽1檬酸I丐選自權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的檸檬酸鈣,或者所述檸檬酸鈣為由權(quán)利要求4?8任一項(xiàng)所述的檸檬酸鈣的制備方法制得。
【文檔編號(hào)】C07C59/265GK104355992SQ201410612989
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月4日
【發(fā)明者】李峻峰, 鐘良兆, 劉雨晴, 周波, 劉乾, 巫柯, 張佩聰, 賴雪飛 申請(qǐng)人:成都理工大學(xué)