一種沒食子酸乙酯的合成方法
【專利摘要】一種沒食子酸乙酯的合成方法。一種采用沒食子酸、無水酒精和硫酸為原料，在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行酯化，生成的水和乙醇混合蒸汽進(jìn)入反應(yīng)釜直接相聯(lián)的精鎦塔內(nèi)分離，控制回流比，使塔頂溫度控制在80～85℃，鎦出的乙醇返回反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，而精鎦塔底部的冷卻物（水和乙醇混合物）經(jīng)恒壓滴漏斗（內(nèi)裝有吸水3A分子篩）再進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在85～90℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)8～10小時(shí)后，蒸餾回收乙醇，回收完乙醇后加軟水冷卻結(jié)晶、粗離心、脫色、精過濾、精結(jié)晶、精離心得精品、干燥得沒食子酸乙酯。本發(fā)明在反應(yīng)工序采用精鎦塔和分子篩吸水，在使反應(yīng)時(shí)間縮短，成品收率可達(dá)到98.0%，沒食子酸乙酯產(chǎn)品純度大于99.5%而且反應(yīng)無帶水劑，節(jié)約成本，降低單耗。
【專利說明】一種沒食子酸乙酯的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，特別是提供一種沒食子酸乙酯的合成方法。 【背景技術(shù)】

【權(quán)利要求】
1. 一種沒食子酸乙酯的合成方法，其特征在于，以沒食子酸、無水酒精和濃硫酸為原 料，在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行酯化，生成的水和乙醇混合蒸汽進(jìn)入反應(yīng)釜直接相聯(lián)的精鎦塔內(nèi)分離， 控制回流比，使塔頂溫度控制在80?85°C，鎦出的乙醇返回反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，而精鎦塔 底部的冷卻物(水和乙醇混合物）經(jīng)恒壓滴漏斗（內(nèi)裝有吸水3A分子篩）再進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)繼 續(xù)反應(yīng)，酯化反應(yīng)8?10小時(shí)后，蒸餾回收乙醇，回收完乙醇后經(jīng)過其他工藝得到?jīng)]食子酸 乙酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述其他工藝包括：軟水冷卻結(jié)晶、 粗離心、脫色、精過濾、精結(jié)晶、精離心、干燥。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種沒食子酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述沒食子酸與 無水酒精和濃硫酸的投料比為：重量g:體積ml :重量g =1:4?5 :0. 1?0. 2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種沒食子酸乙酯的合成方法，其特征是所說濃硫酸的質(zhì)量百 分比含量> 98. 0%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種沒食子酸乙酯的合成方法，其特征在于，所說的精餾塔 具有15?20個(gè)理論塔板數(shù)，控制回流比為2?1. 5 :1，塔頂溫度在80?85°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種沒食子酸乙酯的合成方法，其特征在于，所說分子篩是3A 分子篩，使用前必須在干燥箱中干燥至無水；3A分子篩用量是裝入恒壓滴漏斗內(nèi)200? 250ml (沒食子酸與3A分子篩用量比=1 :2?2. 5重量：體積)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種沒食子酸乙酯的合成方法，其特征在于，所說的酯化反應(yīng) 溫度控制在85?90°C。
【文檔編號(hào)】C07C67/08GK104086416SQ201410360026
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】羅勇, 劉林, 謝龍生 申請(qǐng)人:遵義林源醫(yī)藥化工有限責(zé)任公司