一種苯并三氮唑修飾多酸的結(jié)構(gòu)及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機(jī)化學(xué)領(lǐng)域一種苯并三氮唑修飾的多酸化合物單晶結(jié)構(gòu)及制備方法。該晶體化學(xué)式為[Na(BTA)2(H2O)2]2[{Cd(BTA)4(H2O)}2(P2W18O62)]·6H2O(BTA=benzotriazole)，分子量為6273.61，單斜晶系，空間群為C2/c，邊長a(?)為27.2298(11)，邊長b(?)為16.1690(11)，邊長c(?)為30.7249(15)，角度β為107.2540(10)(?)，體積V(?3)為12918.8(12)，單胞中的分子數(shù)為4。采用常溫水溶液合成方法制備。制備得的化合物組成和結(jié)構(gòu)明確，具有潛在的藥物應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】一種苯并三氮唑修飾多酸的結(jié)構(gòu)及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無機(jī)多酸化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一個苯并三氮唑修飾的Dawson結(jié)構(gòu)磷 鎢酸鹽化合物的合成，更具體的說是[Na(BTA)2(H20)2] 2[{Cd(BTA)4(H20)}2(P2W 18062)] · 6H20 (BTA=benzotriazole)化合物的制備方法及結(jié)構(gòu)。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，多金屬氧酸鹽化合物在材料、催化及藥物方面的應(yīng)用前景受到了關(guān)注 [1-2]，有機(jī)分子修飾多酸化合物是其中一個很活躍的研究領(lǐng)域。由于硅鑰酸鹽中鑰原子有 可變的氧化態(tài)，還有可變的配位構(gòu)型，這使其具有多樣的就更和潛在的功能，例如：離子交 換、吸附、藥物化學(xué)和催化等[3-4]。
[0003] 苯并三氮唑廣泛用于循環(huán)水處理劑，防銹油、脂類產(chǎn)品中，也應(yīng)用于銅及銅合金的 氣相緩蝕劑、潤滑油添加劑[5-6]。苯并三氮唑可與多種緩蝕劑配合，提高緩蝕效果。也可 與多種阻垢劑、殺菌滅藻劑配合使用，尤其對封閉用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)緩蝕效果甚佳，在汽車 用防凍劑乙二醇和水中，涂料中添加苯并三氮唑都能揮發(fā)保護(hù)材料的作用。苯并三氮唑還 可用作分析試劑，與氨水及二胺四乙酸合用，可用于選擇性地測定銀、銅、鋅。也可用作攝影 防灰霧劑及有機(jī)合成中間體。
[0004] 本文合成了一個苯并三氮唑修飾的磷鎢酸鹽化合物[Na(BTA)2(H20) 2]2[{Cd(BTA) 4 (H20)} 2 (P2W18062) ] ·6Η20,通過元素分析，紅外光譜和X-衍射單晶結(jié)構(gòu)對該化合物進(jìn)行了表 征。該化合物組成明確，具有潛在的藥物價(jià)值。
[0005] 參考文獻(xiàn)。
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明涉及[Na (BTA) 2 (H20) 2] 2 [ {Cd (BTA) 4 (H20)} 2 (P具8062) ] · 6H20 (1)化合物晶 體結(jié)構(gòu)。
[0014] 本發(fā)明涉及[Na (BTA) 2 (H20) 2] 2 [ {Cd (BTA) 4 (H20)} 2 (P具8062) ] · 6H20 (1)化合物晶 體的制備方法，測量數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)的研究。
[0015] 本發(fā)明涉及[Na (BTA) 2 (H20) 2] 2 [ {Cd (BTA) 4 (H20)} 2 (P具8062) ] · 6H20 (1)化合物在 藥物方面的應(yīng)用。
[0016] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下的技術(shù)方案： 具有下述化學(xué)通式的苯并三氮唑修飾的磷鎢酸鹽化合物：[Na (BTA) 2 (H20) 2] 2 [ {Cd (BTA )4(H20)}2(P2ff180 62)] ·6Η20 (1) 本發(fā)明所述的嗎啉修飾的娃鑰酸鹽化合物，其中單晶用Bruker Smart (XD Apex(II) 衍射儀進(jìn)行收集，采用Μο-Κα (λ = 〇. 71073 A)，室溫293(2) K。使用SHELX 97程 序通過直接法和全矩陣最小二乘法解析和修正晶體結(jié)構(gòu)。測得主要晶體數(shù)據(jù)如下：分 子式為C72H 94Cd2N36Na2 073P2W18，分子量為6273. 61，單斜晶系，空間群為C2/c，邊長a (A) 為 27. 2298 (11)，邊長6 (A)為 16. 1690 (11)，邊長c (A)為 30. 7249 (15)，角度 β 為 107. 2540(10) (°)，體積Κ (Α3)為12918. 8 (12)，單胞中的分子數(shù)為4,吸光系數(shù)（mm1)為 16. 415，權(quán)重因子為1. 012,衍射點(diǎn)的一致性因子final R1為0. 0349,衍射點(diǎn)的一致性因子 a w/?2 為 〇· 0575。
[0017] 本發(fā)明進(jìn)一步公開了 [Na (BTA) 2 (H20) 2] 2 [ {Cd (BTA) 4 (Η20)} 2 (Ρ具8062) ] · 6H20 (1) 化合物的制備方法：典型的合成方法為，將〇. 49克K6[P2W18062] · 15Η20溶于50毫升水中， 用3 111〇1/1鹽酸調(diào)節(jié)？!1為6.5，加入90 1^0.01111〇1/10(1304溶液，0.14 8苯并三氮唑和 0. 29gNaCl。加熱至95°C，調(diào)節(jié)pH為2. 7,過濾，靜置結(jié)晶。得黃綠色晶體。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018] 圖 1 為[Na(BTA)2(H20)2]2[{Cd(BTA) 4(H20)}2(P具8062)] · 6H20 (1)化合物的分子 結(jié)構(gòu)圖。
[0019] 圖 2 為[Na (BTA) 2 (H20) 2] 2 [ {Cd (BTA) 4 (H20)} 2 (P具8062) ] ·冊20 (1)化合物的堆積 圖。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 一種苯并三氮唑修飾的磷鑰酸鹽化合物[Na (BTA)2 (H20) 2]2 [ {Cd (BTA) 4 (H20)} 2 (P2W 18062) ] ·6Η20( 1)及其制備方法和條件：將0· 49克K6 [P2W18062] · 15H20溶于50毫升水中，用3 111〇1/1鹽酸調(diào)節(jié)？!1為6.5，加入90 1^0.01111〇1/10(1504溶液，0.14 8苯并三氮唑和0.298 NaCl。加熱至95°C，調(diào)節(jié)pH為2. 7,過濾，靜置結(jié)晶。得黃綠色晶體。此晶體通過X-單晶 衍射儀及相應(yīng)軟件測得其結(jié)構(gòu)。在化合物[Na(BTA)2(H 20)2]2[{Cd(BTA)4(H20)} 2(P2W18062)] · 6H20 (1)的晶體中包含 1 個[{Cd(BTA)4(H20)}2(P具80 62)]4_陰離子、2 個[Na(BTA)2(H20)2] + 陽離子和6個結(jié)晶水分子，[Na(BTA)2(H20)2]+陽離子和結(jié)晶水分子通過靜電力和氫鍵相互 連接。
[0021] 化合物[似時六)20120)2]2[{0(1時六) 40120)}2(?具8062)]*6!1 20的11?圖譜在1108、 925、970、804 cnT1處出現(xiàn)強(qiáng)吸收峰可歸結(jié)為Dawson型[P2W18062)] 6-單元中v(P-〇a)、 v (W - 〇b)、v (W - 0c)和v (W - 0t)的振動。在3419 - 1214 cnT1這一區(qū)域出現(xiàn)的強(qiáng)吸 收峰為苯并三氮唑陽離子簇的特征吸收峰。
[0022]將 0· 49 克 K6[P2W18062] ·15Η20 溶于 50 毫升水中，用 3 mol/L 鹽酸調(diào)節(jié) pH 為 6· 5， 加入90 mL 0.01mol/L CdS04溶液，0.14 g苯并三氮唑和0.29g NaCl。加熱至95°C，調(diào)節(jié) pH為2. 7,過濾，靜置結(jié)晶。 實(shí)施例
【權(quán)利要求】
1. 一種多酸化合物，其化學(xué)式為[Na(BTA)2(H20) 2]2[{Cd(BTA)4(H20)}2(P 2W18062)] ·6Η2 〇,分子量為6273. 61。
2. -種權(quán)利要求1所述的苯并三氮唑修飾的磷鑰酸鹽化合物的單晶，其特征在于： 分子式為C 72H94Cd2N36Na20 73P2W18，分子量為6273. 61，單斜晶系，空間群為C2/c，邊長a (Α) 為 27. 2298 (11)，邊長6 (A)為 16. 1690 (11)，邊長c (A)為 30. 7249 (15)，角度 β 為 107. 2540(10) (°)，體積Κ (Α3)為12918. 8 (12)，單胞中的分子數(shù)為4,吸光系數(shù)（mm1)為 16. 415，權(quán)重因子為1. 012,衍射點(diǎn)的一致性因子final R1為0. 0349,衍射點(diǎn)的一致性因子 a w/?2 為 〇· 0575。
3. 權(quán)利要求1所述苯并三氮唑修飾的磷鎢酸鹽化合物的方法，其特征在于：將0. 49克 1[卩具8062].15!120溶于50毫升水中，用3 111〇1/1鹽酸調(diào)節(jié)？!1為6.5，力口入90 1^0.01111〇1/ LCdS04溶液，0· 14 g苯并三氮唑和0· 29g NaCl。
4. 加熱至95°C，調(diào)節(jié)pH為2. 7,過濾，靜置結(jié)晶，得黃綠色晶體。
5. 權(quán)利要求1所述苯并三氮唑修飾的磷鎢酸鹽化合物制備在藥物方面的應(yīng)用。
【文檔編號】C07F19/00GK104086604SQ201410319746
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】楊艷艷, 金星, 曲小姝, 張苗苗, 王春陽, 李敬, 其他發(fā)明人請求不公開姓名 申請人:吉林化工學(xué)院