一種鄰苯二胺的新型制備方法
【專利摘要】一種鄰苯二胺的制備方法，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，由以下重量的原料組成，鄰硝基苯胺70-80克,乙醇或甲醇,150-170毫升,催化劑1-2克。通過在反應(yīng)釜中加入鄰硝基苯胺70-80g,甲醇或乙醇150-170ml，催化劑1-2g；關(guān)閉反應(yīng)釜，檢查氣密性。用0.3MP氮氣置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣3次，再用0.3MP氫氣置換反應(yīng)釜內(nèi)氮氣3次；將反應(yīng)釜內(nèi)氫氣加壓到1.5MP，開始攪拌并加熱，溫度升至65℃保持釜內(nèi)恒溫120分鐘。反應(yīng)釜內(nèi)氫氣壓力不再下降，停止反應(yīng)，降溫至85℃開始放料、減壓，過濾，得到成品。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明組分簡單，價格低廉，制備方便簡單，便于操作，制備的鄰苯二胺使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種鄰苯二胺的新型制備方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鄰苯二胺的新型制備方法。 【背景技術(shù)】
[0002] 鄰苯二胺是染料、農(nóng)藥、助劑、感光材料等的中間體，其本身為染料皮毛黃棕M，用 于制造聚酰胺、聚氨酯、殺菌劑多菌靈和托布津、還原大紅GG、勻染劑、防老劑MB，還用于制 備顯影劑、表面活性劑等，鄰硝基苯胺經(jīng)鐵粉或硫化堿還原制備工藝，是目前國內(nèi)主要工 藝。此法三廢嚴重，產(chǎn)品質(zhì)量較差，且收率偏低，同時傳統(tǒng)的對氨基苯酚成分較為復(fù)雜，制備 工藝繁雜。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種性能好，制備簡單的鄰苯二胺的新型制 備方法。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0005] -種鄰苯二胺，其特征在于：由以下重量的原料組成，
[〇〇〇6] 鄰硝基苯胺 70-80克
[0007] 乙醇或甲醇 150-170毫升
[0008] 催化劑 1-2克。
[0009] -種鄰苯二胺的新型制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0010] a、在反應(yīng)釜中加入鄰硝基苯胺70-80g，甲醇或乙醇150-170ml，催化劑l-2g ;
[0011] b.關(guān)閉反應(yīng)釜，檢查氣密性。
[0012] c.用0. 3MP氮氣置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣3次，再用0. 3MP氫氣置換反應(yīng)釜內(nèi)氮氣3次；
[0013] d.將反應(yīng)釜內(nèi)氫氣加壓到1.5MP，開始攪拌并加熱，溫度升至65°C保持釜內(nèi)恒溫 120分鐘。
[0014] e.當反應(yīng)釜內(nèi)氫氣壓力不再下降，停止反應(yīng)，降溫至85°C開始放料、減壓，過濾， 得到成品。
[0015] 所述的催化劑采用雷尼鎳制造。
[0016] 所述的反應(yīng)荃為高壓反應(yīng)荃。
[0017] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明組分簡單，價格低廉，制備方便簡單，便于操作，制備 的鄰苯二胺使用效果好，安全可靠。 【具體實施方式】
[0018] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
[0019] 實施例1
[0020] -種鄰苯二胺，由以下重量的原料組成，
[0021] 鄰硝基苯胺 70克
[0022] 乙醇或甲醇 150毫升
[0023] 雷尼鎳 1克。
[0024] -種鄰苯二胺的制備方法，包括以下工藝步驟，
[0025] a、在反應(yīng)釜中加入鄰硝基苯胺70g，甲醇或乙醇150ml，雷尼鎳lg ;
[0026] b.關(guān)閉反應(yīng)釜，檢查氣密性。
[0027] c.用0. 3MP氮氣置換高壓反應(yīng)釜內(nèi)空氣3次，再用0. 3MP氫氣置換高壓反應(yīng)釜內(nèi) 氮氣3次；
[0028] d.將高壓反應(yīng)釜內(nèi)氫氣加壓到1.5MP，開始攪拌并加熱，溫度升至65°C保持高壓 釜內(nèi)恒溫120分鐘。
[0029] e.當高壓反應(yīng)釜內(nèi)氫氣壓力不再下降，停止反應(yīng)，降溫至85°C開始放料、減壓，過 濾，得到成品。
[0030] 實施例2
[0031] 一種鄰苯二胺，由以下重量的原料組成，
[0032] 鄰硝基苯胺 80克
[0033] 乙醇或甲醇 170毫升
[0034] 雷尼鎳 2克。
[0035] 一種鄰苯二胺的制備方法，包括以下工藝步驟，
[0036] a、在高壓反應(yīng)釜中加入鄰硝基苯胺80g，甲醇或乙醇170ml，雷尼鎳2g ;
[0037] b.關(guān)閉高壓反應(yīng)釜，檢查氣密性。
[0038] c.用0. 3MP氮氣置換高壓反應(yīng)釜內(nèi)空氣3次，再用0. 3MP氫氣置換高壓反應(yīng)釜內(nèi) 氮氣3次；
[0039] d.將高壓反應(yīng)釜內(nèi)氫氣加壓到1.5MP，開始攪拌并加熱，溫度升至65°C保持釜內(nèi) 恒溫120分鐘。
[0040] e.當高壓反應(yīng)釜內(nèi)氫氣壓力不再下降，停止反應(yīng)，降溫至85°C開始放料、減壓，過 濾，得到成品。
[0041] 實施例3
[0042] 一種鄰苯二胺，由以下重量的原料組成，
[0043] 鄰硝基苯胺 75克
[0044] 乙醇或甲醇 160毫升
[0045] 雷尼鎳 1.5克。
[0046] 一種鄰苯二胺的制備方法，包括以下工藝步驟，
[0047] a、在高壓反應(yīng)釜中加入鄰硝基苯胺75g，甲醇或乙醇160ml，雷尼鎳1. 5g ;
[0048] b.關(guān)閉高壓反應(yīng)釜，檢查氣密性。
[0049] c.用0. 3MP氮氣置換高壓反應(yīng)釜內(nèi)空氣3次，再用0. 3MP氫氣置換高壓反應(yīng)釜內(nèi) 氮氣3次；
[0050] d.將高壓反應(yīng)釜內(nèi)氫氣加壓到1.5MP，開始攪拌并加熱，溫度升至65°C保持高壓 釜內(nèi)恒溫120分鐘。
[0051] e.當高壓反應(yīng)釜內(nèi)氫氣壓力不再下降，停止反應(yīng)，降溫至85°C開始放料、減壓，過 濾，得到成品。
[0052] 對不同溶劑、催化劑和硝基物相對用量、溫度和時間等因素對加氫反應(yīng)的影響進 行了考察，同時進行了催化劑的套用實驗，對粗產(chǎn)品的提純方法進行了對比，尋求較為理想 的反應(yīng)條件和提純方法。
[0053] 催化劑用量的影響
[0054] 表1催化劑用量的影響
【權(quán)利要求】
1. 一種鄰苯二胺，其特征在于：所述的鄰苯二胺由以下重量的原料組成， 鄰硝基苯胺 70-80克 乙醇或甲醇 150-170毫升 催化劑 1-2克。
2. -種制備權(quán)利要求1所述鄰苯二胺的方法，其特征在于：包括以下工藝步驟， a. 在反應(yīng)釜中加入鄰硝基苯胺70-80g，甲醇或乙醇150-170ml，催化劑l-2g ; b. 關(guān)閉反應(yīng)釜，檢查氣密性。 c. 用0. 3MP氮氣置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣3次，再用0. 3MP氫氣置換反應(yīng)釜內(nèi)氮氣3次； d. 將反應(yīng)釜內(nèi)氫氣加壓到1. 5MP，開始攪拌并加熱，溫度升至65°C保持釜內(nèi)恒溫120分 鐘。 e. 當反應(yīng)釜內(nèi)氫氣壓力不再下降，停止反應(yīng)，降溫至85°C開始放料、減壓，過濾，得到 成品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種鄰苯二胺的新型制備方法：其特征在于：所述的催化 劑采用雷尼鎳制造。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種鄰苯二胺的新型制備方法：其特征在于：所述的反應(yīng) 荃為高壓反應(yīng)荃。
【文檔編號】C07C211/51GK104086441SQ201410255018
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月10日
【發(fā)明者】張學永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請人:安徽華潤涂料有限公司