非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種非鹵化直接連續(xù)法生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，先將硅粉進(jìn)行預(yù)處理和活化處理后，與溶劑一起加入反應(yīng)釜內(nèi)密閉升溫，通入一定量的溴甲烷，然后反應(yīng)釜中連續(xù)計(jì)量地通入二甲醚，進(jìn)行非鹵化法直接合成反應(yīng)，反應(yīng)生成的混合物再通過分離柱分離成高沸點(diǎn)物料和低沸點(diǎn)物料，高沸點(diǎn)物料回流后重新循環(huán)進(jìn)入反應(yīng)器，低沸點(diǎn)物料則需要進(jìn)一步冷凝，其中低沸點(diǎn)物料中的甲基硅氧烷冷凝液進(jìn)入精餾裝置分離出二甲基環(huán)硅氧烷(DMC)。整個過程用氣相色譜法在線監(jiān)控DMC的選擇率、未反應(yīng)混合氣體的組成等關(guān)鍵指標(biāo)，為連續(xù)在線控制提供依據(jù)。該方法在二甲基環(huán)硅氧烷的制備過程中可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)、過程自動控制，從而達(dá)到提高效率、增加產(chǎn)品穩(wěn)定性等目的。
【專利說明】非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)硅中間體的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn) 二甲基環(huán)硅氧烷的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前高性能的化工新材料一有機(jī)硅材料的種類已經(jīng)超過10000種，能用的產(chǎn)品就 有5000種以上，主要包括高溫硅橡膠、室溫硅橡膠、硅油及二次加工品、硅樹脂及硅烷偶聯(lián) 劑等。高溫硅橡膠廣泛用于航空和宇航工業(yè)、汽車工業(yè)、電子電器；室溫硅橡膠用于建筑工 業(yè)、電子工業(yè)、公路建設(shè)，用作密封、粘結(jié)灌注、涂覆等材料；硅樹脂因其極佳的耐熱性，優(yōu) 良的電絕緣性、耐化學(xué)藥品及憎水性、阻燃性，主要用作耐熱絕緣漆、耐高溫涂料、粘合劑、 耐候涂料和憎水涂料。近幾年來有機(jī)硅材料發(fā)展迅速，除亞洲市場保持12% -15%的年增 長率外，美國和西歐等最為成熟的有機(jī)硅市場，其發(fā)展速度也高于其GDP的增長，達(dá)4%? 6 %，全球增幅最大的是中國，超過25 %，2009年中國有機(jī)硅材料消費(fèi)量就已經(jīng)超過40萬 噸，超過美國成為有機(jī)硅材料最大消費(fèi)國，約占全球消費(fèi)量的30 %。目前全球的有機(jī)硅材料 產(chǎn)量超過135萬噸，多數(shù)發(fā)達(dá)國家都把有機(jī)硅材料作為21世紀(jì)新材料的重點(diǎn)加以發(fā)展。
[0003] 預(yù)計(jì)今后幾年內(nèi)，全球有機(jī)硅需求量的年均增長率約為6%，我國有機(jī)硅消費(fèi)量的 年均增長率將保持20%左右。隨著近年來國內(nèi)電子電氣工業(yè)、建筑及汽車工業(yè)、紡織印染等 工業(yè)的快速發(fā)展，國內(nèi)有機(jī)硅產(chǎn)品需求量急劇增加，有機(jī)硅行業(yè)的產(chǎn)業(yè)支柱是上游基礎(chǔ)中 間原料一初級形態(tài)的聚硅氧烷的生產(chǎn)，而國內(nèi)產(chǎn)能不足導(dǎo)致每年都需大量進(jìn)口初級形態(tài)的 聚硅氧烷單體產(chǎn)品。這些產(chǎn)品中，90%以上是二甲基環(huán)硅氧烷（簡稱DMC)，DMC是有機(jī)硅產(chǎn) 業(yè)里真正可直接用于下游精細(xì)產(chǎn)品合成的主要原料，同時也是有機(jī)硅單體企業(yè)主要的利潤 來源。據(jù)預(yù)測，2014年以后，國內(nèi)的單體出口量會逐漸增大，高附加值的DMC及其部分下游 產(chǎn)品將有著廣闊的市場前景。因此，DMC合成技術(shù)水平高低直接影響有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的興衰，世 界各國均給予特別的關(guān)注。
[0004] 上世紀(jì)40年代，Rochow發(fā)明了 DMC的含鹵直接制備技術(shù)，該技術(shù)具有原料易得、 無溶劑、時空產(chǎn)率高、易實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，一經(jīng)問世，即迅速發(fā)展成為DMC的主流生 產(chǎn)技術(shù)。
[0005] DMC含鹵直接制備工藝為：以金屬硅和氯甲烷為原料，銅為催化劑，直接反應(yīng)生成 甲基氯硅烷混合單體。合成的混合單體經(jīng)高精密精餾，分離出一系列甲基氯硅烷單體，其中 二甲基二氯硅烷約占總量的80-93%。該產(chǎn)品進(jìn)一步水解、裂解、精餾可制備DMC。而甲基 氯硅烷單體水解的副產(chǎn)物HC1進(jìn)行提純回收，制成氯甲烷再次用于單體合成，整個工藝流 程中形成了氯元素在各工段中的循環(huán)應(yīng)用。上述工藝過程簡單表示如圖3所示。
[0006] 上述DMC含鹵直接制備技術(shù)雖然優(yōu)點(diǎn)突出，工業(yè)應(yīng)用廣泛。但也存在流程長，工 藝設(shè)備復(fù)雜，生產(chǎn)控制困難等弊端。同時生產(chǎn)過程中氯元素的循環(huán)使用（循環(huán)利用率僅 70% -80% )，不僅增加費(fèi)用，而且導(dǎo)致大量HC1產(chǎn)生，腐蝕設(shè)備，污染環(huán)境。因此在這個經(jīng) 濟(jì)持續(xù)發(fā)展，能源日益緊張、污染日益嚴(yán)重的時代，發(fā)展DMC綠色合成換代技術(shù)迫在眉睫。
[0007] 最新研究發(fā)現(xiàn)，采用金屬硅粉與二甲醚，以銅為催化劑，在非鹵條件下可一步反應(yīng) 制備DMC。該工藝不僅避免了氯元素在上述傳統(tǒng)工藝中循環(huán)使用的固有弊端，而且過程及設(shè) 備簡單、控制容易，因此具有顯著的技術(shù)先進(jìn)性及工業(yè)應(yīng)用前景，并將開創(chuàng)DMC綠色合成技 術(shù)的新紀(jì)元。DMC含鹵直接法技術(shù)發(fā)明人Rochow也曾預(yù)言："非鹵化直接法制備有機(jī)硅氧 烷，將是未來最有挑戰(zhàn)性的工作"。
[0008] 另外，傳統(tǒng)的DMC制備技術(shù)均采用了間歇方式進(jìn)行生產(chǎn)，間歇法的固有特點(diǎn)帶來 二甲基環(huán)硅氧烷制備過程中效率低下與產(chǎn)品批次不穩(wěn)定的弊端，而且無法實(shí)現(xiàn)自動控制， 從而增加人工成本，降低規(guī)模效益。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的 方法，該方法在二甲基環(huán)硅氧烷的制備過程中可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)及過程自動控制，從而達(dá) 到提1?效率、增加廣品穩(wěn)定性的目的。
[0010] 為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種非鹵化直接連續(xù)化生 產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0011] (1)將二甲醚、溴甲烷分別從二甲醚儲罐、溴甲烷儲罐導(dǎo)出通過管路進(jìn)入反應(yīng)器， 其中，在該管路設(shè)有分子篩管以除去二甲醚、溴甲烷中的微量水；
[0012] (2)另外將催化劑混合物和除去硅粉表面層的Si02的硅粉，按照重量比1?5 :100 充分混合后活化，導(dǎo)入到硅粉/催化劑/溶劑儲罐，
[0013] (3)將溶劑和步驟（2)中的導(dǎo)入的活化硅粉按照重量比1?5 :1充分混合后，一起 加入反應(yīng)釜內(nèi)，密閉，壓力為〇· 1?〇.3MPa，升溫至250°C?320°C，通入步驟（1)中的溴甲 烷，溴甲烷和活化硅粉的重量比為〇. 05?0. 15 :1，然后反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)計(jì)量地通入二甲醚， 二甲醚的進(jìn)氣速度為10?15千克/小時，攪拌速度為50?100轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行連續(xù)化反 應(yīng)；
[0014] (4)反應(yīng)生成的混合物通過分離柱分離得到高沸點(diǎn)物料和低沸點(diǎn)物料，高沸點(diǎn)物 料回流入反應(yīng)釜，低沸點(diǎn)物料則需進(jìn)一步冷凝，其中低沸點(diǎn)物料中的甲基硅氧烷混合物冷 凝液依次進(jìn)入第一蒸餾塔，第一冷凝器進(jìn)入蒸餾釜中分離得到二甲基環(huán)硅氧烷，而低沸點(diǎn) 物料中未反應(yīng)完的二甲醚及未消耗的溴甲烷則進(jìn)一步通過第二蒸餾塔，第二冷凝器壓縮收 集，經(jīng)過不同餾分接收儲罐分別收集不完全產(chǎn)物重新循環(huán)用于連續(xù)反應(yīng)。
[0015] 優(yōu)選地，所述步驟（2)的硅粉除去硅粉表面層的Si02為，稱取重量比為4?6 :1 的氫氟酸溶液和硅粉，在室溫下攪拌〇. 5?1. 5小時，過濾，用無水乙醇充分洗滌，在60? 90°C下真空干燥2?8小時，除去硅粉表面層的Si02備用，且硅粉粒徑大小為50?250 μ m。
[0016] 優(yōu)選地，所述步驟（2)的硅粉活化處理為低溫真空預(yù)處理或者微波預(yù)處理，低溫 真空預(yù)處理是將硅粉和催化劑按照重量比1?5 :100充分研磨后加入坩堝里，將其置于真 空干燥箱中，抽真空，升高溫度至80?140°C，保溫1?6小時；微波預(yù)處理是將硅粉和催 化劑混合物按照重量比1?5 :100充分研磨后加入坩堝里，將其置入微波爐中，微波爐的功 率為800-1500W，微波處理的時間為1?5分鐘。
[0017] 優(yōu)選地，所述活化處理為低溫真空預(yù)處理或者微波預(yù)處理，低溫真空預(yù)處理是將 硅粉和催化劑按照重量比1?5 :100充分研磨后加入坩堝里，將其置于真空干燥箱中，抽真 空，升高溫度至80?140°C，保溫1?6小時；微波預(yù)處理是將硅粉和催化劑混合物按照重 量比1?5 :100充分研磨后加入坩堝里，將其置入微波爐中，微波爐的功率為800-1500W， 微波處理的時間為1?5分鐘。
[0018] 優(yōu)選地，所述步驟（2)的活化處理中的催化劑混合物由催化劑和助催化劑組成， 催化劑為醋酸銅，氫氧化銅，氯化亞銅中一種或者一種以上；助催化劑為氧化鋅或錫或者其 組合，催化劑和助催化劑的重量比為50 :1?3。
[0019] 優(yōu)選地，所述二甲基環(huán)硅氧烷的合成步驟中的溶劑為石蠟油，十二烷基苯，雙十一 燒基苯等一種或者一種以上。
[0020] 優(yōu)選地，所述二甲基環(huán)硅氧烷的合成步驟中的溶劑/硅粉的重量比優(yōu)選為1?5 : 1〇
[0021] 優(yōu)選地，所述二甲基環(huán)硅氧烷的合成步驟中的溫度優(yōu)選為260°C?300°C。
[0022] 反應(yīng)完全后用氣相色譜法進(jìn)行產(chǎn)物選擇性的定量分析，計(jì)算DMC的選擇性；過濾 反應(yīng)液體得到固體殘留物，洗滌干燥，稱重剩余的固體質(zhì)量，計(jì)算硅粉和二甲醚的轉(zhuǎn)化率， DMC產(chǎn)物的收率。以硅粉和二甲醚的轉(zhuǎn)化率，DMC的選擇性及收率來評價合成工藝條件的優(yōu) 劣。
[0023] ①娃粉的轉(zhuǎn)化率=含娃反應(yīng)產(chǎn)物中娃粉的量（mmol)/投入反應(yīng)器中娃粉的量 (mmol) X 100%。
[0024] ②二甲醚的轉(zhuǎn)化率=含硅反應(yīng)產(chǎn)物中二甲醚的量（mmol)/投入反應(yīng)器中二甲醚 的量（mmol) X 100%。
[0025] ③DMC的選擇性=生成環(huán)娃氧燒的量（mmol)/含娃反應(yīng)產(chǎn)物的量（mmol) X 100%。
[0026] ④DMC的收率=生成環(huán)硅氧烷的量（mmol) /投入反應(yīng)器中硅粉的量 (mmol) X 100%。
[0027] 本發(fā)明的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，該方法是先將硅粉進(jìn)行 預(yù)處理和活化處理后，與溶劑一起加入反應(yīng)釜內(nèi)，密閉，升溫，升到規(guī)定溫度后，通入一定量 的溴甲烷，然后反應(yīng)釜中連續(xù)計(jì)量地通入二甲醚，進(jìn)行非鹵化法直接合成反應(yīng)，反應(yīng)生成的 混合物再通過分離柱分離成高沸點(diǎn)物料和低沸點(diǎn)物料，高沸點(diǎn)物料回流后重新循環(huán)進(jìn)入反 應(yīng)器，低沸點(diǎn)物料則需要進(jìn)一步冷凝，其中低沸點(diǎn)物料中的甲基硅氧烷冷凝液進(jìn)入精餾裝 置分離出二甲基環(huán)硅氧烷（DMC)，低沸點(diǎn)物料中未反應(yīng)完的二甲醚及未消耗的溴甲烷進(jìn)一 步壓縮收集，重新循環(huán)用于連續(xù)化反應(yīng)。連續(xù)反應(yīng)一定時間后，DMC的選擇率、硅粉和二甲 醚的轉(zhuǎn)化率等關(guān)鍵指標(biāo)分別達(dá)到80^^90%和95%以上的時候，停止反應(yīng)，回收溶劑，最終 制備得到二甲基環(huán)硅氧烷產(chǎn)物。整個過程用氣相色譜法在線監(jiān)控DMC的選擇率、未反應(yīng)混 合氣體的組成等關(guān)鍵指標(biāo)，為連續(xù)在線控制提供依據(jù)。該方法在二甲基環(huán)硅氧烷的制備過 程中可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)、過程自動控制，從而達(dá)到提高效率、增加產(chǎn)品穩(wěn)定性等目的。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028] 下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述：
[0029] 圖1為連續(xù)法生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的工藝流程圖。
[0030] 1為硅粉/催化劑/溶劑儲罐；2為二甲醚儲罐；3為溴甲烷儲罐；4為反應(yīng)釜；5 為反應(yīng)廢物料儲罐；6為第一蒸餾塔、11為第二蒸餾塔；7為第一冷凝器、12為第二冷凝器； 8為未反應(yīng)氣態(tài)原料收集儲罐；9-1為第一在線氣相色譜，9-2為第二在線氣相色譜；10為 蒸餾釜；13-1為第一餾分接收儲罐，13-2為第二餾分接收儲罐，13-3為第三餾分接收儲罐， 13-4為第四餾分接收儲罐。
[0031] 圖2為DMC的選擇率隨反應(yīng)時間的變化曲線。
[0032] 圖3為現(xiàn)有技術(shù)的DMC含鹵直接制備工藝。

【具體實(shí)施方式】
[0033] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對上述方案做進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說明 本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做 進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。
[0034] 下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本 發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0035] 實(shí)施例1
[0036] 原料的預(yù)處理：二甲醚和溴甲烷的干燥預(yù)處理，在二甲醚和溴甲烷儲罐的出口通 道中，即進(jìn)入反應(yīng)器前加入一段分子篩管，除去二甲醚和溴甲烷原料中所含的微量水；硅粉 的預(yù)處理，稱取重量比為5 :1的氫氟酸溶液和150 μ m的硅粉，在室溫下攪拌1小時，過濾， 用無水乙醇充分洗滌，在80°C下真空干燥5小時，除去硅粉表面層的Si02，備用；
[0037] 硅粉的活化處理：將CuCl、ZnO和Sn按照重量比50 :1 :1混合后，得到催化劑混合 物，再將該催化劑混合物和上述硅粉按照重量比2 :100充分混合，混合物用微波爐處理3分 鐘，得到活化娃粉；
[0038] 二甲基環(huán)硅氧烷的合成和分離：將十二烷基苯和上述活化硅粉按照重量比2 :1充 分混合后，一起加入反應(yīng)釜內(nèi)，密閉，反應(yīng)釜內(nèi)的壓力為0. 2MPa，升溫至280°C，通入溴甲 烷，保證溴甲烷和上述活化硅粉的重量比為〇. 1 :1，然后反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)計(jì)量地通入二甲醚， 二甲醚的進(jìn)氣速度為13千克/小時，攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行連續(xù)化反應(yīng)；反應(yīng)生成的 混合物通過分離柱分離得到高沸點(diǎn)物料和低沸點(diǎn)物料，高沸點(diǎn)物料回流入反應(yīng)釜，低沸點(diǎn) 物料則需進(jìn)一步冷凝，其中低沸點(diǎn)物料中的甲基硅氧烷混合物冷凝液進(jìn)入精餾裝置分離后 得到二甲基環(huán)硅氧烷，而低沸點(diǎn)物料中未反應(yīng)完的二甲醚及未消耗的溴甲烷則進(jìn)一步壓縮 收集，重新循環(huán)用于連續(xù)反應(yīng)；連續(xù)反應(yīng)10小時以后，二甲基環(huán)硅氧烷的選擇率，硅粉和二 甲醚的轉(zhuǎn)化率達(dá)到一定程度后，停止反應(yīng)，回收溶劑，最終制備得到二甲基環(huán)硅氧烷產(chǎn)物。
[0039] 圖1為非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的工藝流程圖，圖2是采用氣相色 譜法在線檢測DMC的瞬間選擇率隨反應(yīng)時間的變化曲線。
[0040] 反應(yīng)結(jié)束后，結(jié)合在線測定，計(jì)算可獲得反應(yīng)產(chǎn)物DMC的選擇率，以及硅粉及二甲 醚轉(zhuǎn)化率，如下：
[0041]

【權(quán)利要求】
1. 非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將二甲醚、溴甲烷分別從二甲醚儲罐（2)、溴甲烷儲罐（3)導(dǎo)出通過管路進(jìn)入反應(yīng) 器，其中，在該管路設(shè)有分子篩管以除去二甲醚、溴甲烷中的微量水； (2) 另外將催化劑混合物和除去硅粉表面層的Si02的硅粉，按照重量比1?5 :100充 分混合后活化，導(dǎo)入到硅粉/催化劑/溶劑儲罐（1)， (3) 將溶劑和步驟（2)中的導(dǎo)入的活化硅粉按照重量比1?5 :1充分混合后，一起加入 反應(yīng)釜（4)內(nèi)，密閉，壓力為0.1?〇.3MPa，升溫至250°C?320°C，通入步驟⑴中的溴甲 烷，溴甲烷和活化硅粉的重量比為〇. 05?0. 15 :1，然后反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)計(jì)量地通入二甲醚， 二甲醚的進(jìn)氣速度為10?15千克/小時，攪拌速度為50?100轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行連續(xù)化反 應(yīng)； (4) 反應(yīng)生成的混合物通過分離柱分離得到高沸點(diǎn)物料和低沸點(diǎn)物料，高沸點(diǎn)物料回 流入反應(yīng)釜（4)，低沸點(diǎn)物料則需進(jìn)一步冷凝，其中低沸點(diǎn)物料中的甲基硅氧烷混合物冷凝 液依次進(jìn)入第一蒸餾塔￠)，第一冷凝器（7)進(jìn)入蒸餾釜（10)中分離得到二甲基環(huán)硅氧烷， 而低沸點(diǎn)物料中未反應(yīng)完的二甲醚及未消耗的溴甲烷則進(jìn)一步通過第二蒸餾塔（11)，第二 冷凝器（12)壓縮收集，經(jīng)過不同餾分接收儲罐分別收集不完全產(chǎn)物重新循環(huán)用于連續(xù)反 應(yīng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在 于，所述步驟（2)的硅粉除去硅粉表面層的Si0 2為，稱取重量比為4?6 :1的氫氟酸溶液 和硅粉，在室溫下攪拌0. 5?1. 5小時，過濾，用無水乙醇充分洗滌，在60?90°C下真空干 燥2?8小時，除去硅粉表面層的Si02備用，且硅粉粒徑大小為50?250 μ m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在 于，所述步驟（2)的硅粉活化處理為低溫真空預(yù)處理或者微波預(yù)處理，低溫真空預(yù)處理 是將硅粉和催化劑按照重量比1?5 :100充分研磨后加入坩堝里，將其置于真空干燥箱 中，抽真空，升高溫度至80?140°C，保溫1?6小時；微波預(yù)處理是將硅粉和催化劑混 合物按照重量比1?5 :100充分研磨后加入坩堝里，將其置入微波爐中，微波爐的功率為 800-1500W，微波處理的時間為1?5分鐘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在 于，所述步驟（2)的活化處理中的催化劑混合物由催化劑和助催化劑組成，催化劑為醋酸 銅，氫氧化銅，氯化亞銅中一種或者一種以上；助催化劑為氧化鋅或錫或者其組合，催化劑 和助催化劑的重量比為50 :1?3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在 于，所述-甲基環(huán)娃氧燒的合成步驟中的溶劑為石錯油，十-燒基苯，雙十一燒基苯等一種 或者一種以上。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在 于，所述步驟（3)中的溶劑/硅粉的重量比為1?5:1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在 于，所述步驟（3)中二甲基環(huán)硅氧烷的合成的溫度為260°C?300°C。
【文檔編號】C07F7/21GK104151346SQ201410249568
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】周安安 申請人:浙江創(chuàng)基有機(jī)硅材料有限公司