一種含N-Si或N-P的三嗪類衍生物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及三嗪類反應(yīng)型阻燃劑,具體是一種含N-Si或N-P的三嗪類衍生物及其制備方法,稱取三聚氯氰溶于有機(jī)溶劑中,充分?jǐn)嚢?,置于冰水浴中,緩慢滴加?氨丙基三乙氧基硅烷,同時(shí)滴加縛酸劑水溶液中和產(chǎn)生的氯化氫,調(diào)節(jié)pH至7-8之間,反應(yīng)2h,然后加熱至35~45℃,然后再滴加縛酸劑水溶液中和產(chǎn)生的氯化氫,調(diào)節(jié)pH至8-9之間,反應(yīng)6~8h,抽濾除去鹽,將所得濾液通過減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,然后將所得固體用蒸餾水多次洗滌,干燥,得到含N-Si的三嗪類衍生物;所述有機(jī)溶劑為丙酮、乙腈或者四氫呋喃;縛酸劑為碳酸鈉、氫氧化鈉或者碳酸氫鈉。合成工藝簡(jiǎn)單,反應(yīng)過程便于控制,合成所需設(shè)備簡(jiǎn)單,原料簡(jiǎn)單易得,成本低廉,得到的產(chǎn)品熱穩(wěn)定性好。
【專利說明】—種含N-Si或N-P的三嗪類衍生物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及三嗪類反應(yīng)型阻燃劑,具體是一種含N-Si或N-P的三嗪類衍生物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]膨脹型阻燃劑是日前發(fā)展極快的一類環(huán)保型阻燃劑,它以磷、氮為主要阻燃元素,含有酸源(脫水劑)、碳源(成炭劑)及氣源(發(fā)泡劑),可用于多種易燃材料的阻燃。經(jīng)這類阻燃劑處理的材料受熱時(shí)不僅能在材料表面形成一層均勻的泡沫碳層,起到隔熱、隔氧、防熔滴的作用,而且符合當(dāng)今社會(huì)要求阻燃劑低煙低毒的發(fā)展趨勢(shì)。
[0003]三嗪類衍生物由于其穩(wěn)定的三嗪結(jié)構(gòu)和燃燒過程中易成炭的特點(diǎn),使其在膨脹阻燃體系中受到高度重視,此外,該類阻燃劑具有耐高溫、高強(qiáng)度、良好阻燃性以及獨(dú)特的光學(xué)和電化學(xué)性能等優(yōu)異的綜合性能,近年來更是為人青睞,在阻燃舞臺(tái)上日顯身手,因此采用分子設(shè)計(jì)的方法,設(shè)計(jì)、制備以三嗪衍生物為主的含氮化合物作為新型阻燃劑,已經(jīng)成為阻燃劑研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明旨在提供一種低煙低毒的三嗪類反應(yīng)型阻燃劑,具體是一種含N-Si或N-P的三嗪類衍生物及其制備方法。
[0005]本發(fā)明是通 過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種含N-Si或N-P的三嗪類衍生物,其結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種含N-Si或N-P的三嗪類衍生物,其特征在于,其結(jié)構(gòu)式為:
2.如權(quán)利要求1所述的含N-Si或N-P的三嗪類衍生物的制備方法,其特征在于,其步驟為: 含N-Si的三嗪類衍生物的親和取代反應(yīng):稱取三聚氯氰溶于有機(jī)溶劑中,充分?jǐn)嚢?,置于冰水浴中,緩慢滴加Y-氨丙基三乙氧基硅烷,同時(shí)滴加縛酸劑水溶液中和產(chǎn)生的氯化氫,調(diào)節(jié)pH至7-8之間,反應(yīng)2h,然后加熱至35~45°C,然后再滴加縛酸劑水溶液中和產(chǎn)生的氯化氫,調(diào)節(jié)PH至8-9之間,反應(yīng)6~8h,抽濾除去鹽,將所得濾液通過減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,然后將所得固體用蒸餾水多次洗滌,干燥,得到含N-Si的三嗪類衍生物;所述有機(jī)溶劑為丙酮、乙腈或者四氫呋喃;縛酸劑為碳酸鈉、氫氧化鈉或者碳酸氫鈉; 含N-P的三嗪類衍生物的親和取代反應(yīng):其滴加反應(yīng)物為二甲基氨甲基磷酸酯;縛酸劑為碳酸鈉、氫氧化鈉、三乙胺或者N,N- 二異丙基乙胺;濾液通過減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑后,采用二氯甲烷萃取,合并有機(jī)相,再通過減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到橙色透液體,即為含N-P的三嗪類衍生物;若縛酸劑為有機(jī)堿,則制備過程中無調(diào)節(jié)PH的步驟,其他反應(yīng)條件同上。
【文檔編號(hào)】C07F7/18GK103965237SQ201410224667
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月27日
【發(fā)明者】劉亞青, 趙培華, 劉勝男, 趙貴哲 申請(qǐng)人:中北大學(xué)