一種高純度丹酚酸b的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從丹參中分離純化丹酚酸B的方法。丹參藥材經(jīng)過溶劑提取后，提取液濃縮回收溶劑?；厥杖軇┖蟮牡⑻崛∥?，經(jīng)過一步大孔吸附樹脂初步純化，溶劑洗脫后，得到純度超過80％的丹酚酸B樣品。樣品再次經(jīng)過一步微球樹脂純化，最終得到純度超過99％的丹酚酸B。該工藝操作簡單，易于工業(yè)放大，適用于丹酚酸B高純度樣品的制備，最終丹酚酸B純度超過99％，得率超過1.5％(按照干藥材計(jì)算)。
【專利說明】一種高純度丹酚酸B的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥活性組分的分離純化方法，尤其涉及一種從丹參中制備丹酚酸B的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]丹參來源于唇形科鼠尾草屬植物丹參(Salvia milt1rrhiza)的干燥根及根莖。丹參廣泛的應(yīng)用于心腦血管疾病、肝病、腎病、糖尿病并發(fā)癥、神經(jīng)系統(tǒng)疾病的治療。丹參中主要的活性組分包括脂溶性菲醌類化合物(以丹參酮II A為代表)和水溶性丹酚酸類化合物(以丹酚酸B為代表)。由于中藥的使用方法以水煎煮為主，所以丹參的水溶性組分吸引了大家的廣發(fā)注意。丹酚酸B是含量最高的丹參水溶性組
[0003]分，文獻(xiàn)報(bào)道其具有抗氧化、清除自由基、對抗血小板凝集、抗炎、抗腫瘤等活性。丹參主要水溶性組分結(jié)構(gòu):
[0004]

【權(quán)利要求】
1.一種高純度丹酚酸B的制備方法，包括以下步驟: (1)丹參藥材的溶劑提取 采用水或者乙醇、甲醇或丙酮水溶液提取丹參藥材得提取液； (2)初步純化 調(diào)節(jié)提取液PH1-4，采用，采用甲醇、乙醇或丙酮水溶液洗脫，洗脫液濃縮去除有機(jī)溶劑得濃縮液； (3)精制 將步驟(2)制得的濃縮液調(diào)節(jié)pH至6-9，采用微球樹脂吸附，洗脫劑洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥得精制的丹酚酸B。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，提取溫度為40-100°C，更優(yōu)選地提取溫度為50-80°C，最優(yōu)選地提取溫度為60-70°C。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其中，步驟(1)中,采用10%-80%(v/v)的乙醇、甲醇或丙酮水溶液提取丹參藥材。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(2)中，所述大孔吸附樹脂為聚苯乙烯-聚乙烯苯為骨架的低極性吸附樹脂。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中，步驟(2)中，調(diào)節(jié)提取液PH2-4，然后再采用大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，微球樹脂為聚苯乙烯-聚乙烯苯為骨架的粒徑在30-500 μ m之間的低極性樹脂。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其中，步驟(3)中，濃縮液pH調(diào)節(jié)至6.5-8.5，然后再采用微球樹脂吸附。
8.如權(quán)利要求6所述的方法，其中，步驟(3)中，濃縮液pH調(diào)節(jié)至6.8-7.8，然后再采用微球樹脂吸附。
9.如權(quán)利要求6所述的方法，其中，步驟(3)中，微球樹脂為微球I號、微球2號、UniPS?30、UniPS?40 或 UniPS?50 樹脂。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(3)中，洗脫劑為水、<20%(v/v)的甲醇水溶液、< 15% (v/v)的乙醇水溶液或者< 15% (v/v)的丙酮水溶液。
【文檔編號】C07D307/86GK104072456SQ201410169211
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年4月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月24日
【發(fā)明者】施梅仙 申請人:浙江永寧藥業(yè)股份有限公司